一种从含铑阳离子树脂交换废液中回收铑的方法技术

本发明专利技术为一种从含铑的阳离子树脂交换废液中回收铑的方法，该方法将含铑的阳离子树脂交换废液加热到80-120℃，搅拌条件下缓慢加入硫化盐水溶液进行沉淀反应，沉淀完毕，过滤将废液中含有的铑沉淀出来，滤饼经水、盐酸洗涤除去吸附在沉淀上的金属杂质后，用盐酸-过氧化氢混合液溶解，溶解后的铑溶液经简单处理即可进行阳离子交换得到纯化的氯铑酸溶液。本发明专利技术方法具有铑回收效率高，工艺简便，工艺条件温和等特点。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及贵金属中的铑回收领域，更确切地说是对含大量贱金属杂质的含铑阳离子树脂交换废液中的铑加以回收的方法。
技术介绍
：铑均相有机络合催化剂具有催化活性高、选择性好等优点，在催化加氢、烯烃氢甲酰化、羰基合成催化中有着重要的应用，并且许多已应用于工业生产。例如：三(三苯基膦)氯化铑作为高效的烯烃加氢催化剂在工业使用，乙酰丙酮二羰基铑、三苯基膦乙酰丙酮羰基铑、三(三苯基膦)羰基氢铑、三[三(间-磺酸盐苯基)膦]羰基氢化铑等作为高效的烯烃氢甲酰化催化剂在烯烃氢甲酰化工业装置中使用。由于水合三氯化铑具有有溶解性好、反应活性高等优点，上述铑均相有机络合催化剂通常由水合三氯化铑为原料进行制备。水合三氯化铑一般是由纯化后的氯铑酸经过蒸发浓缩结晶得到。氯铑酸的纯化过程往往需要经过最后一步的阳离子交换树脂进行阳离子交换除杂，将氯铑酸中含有的少量阳离子杂质如钠、铁、镍、钙、镁等金属杂质通过离子交换吸附在阳离子交换树脂上，得到除去阳离子杂质的氯铑酸。随着阳离子交换树脂的使用，其上吸附的贱金属逐本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从含铑的阳离子树脂交换废液中回收铑的方法，其特征在于：将含铑的阳离子树脂交换废液加热到80‑120℃，搅拌条件下缓慢加入硫化盐水溶液进行沉淀反应，沉淀完毕，过滤，滤饼经水、盐酸洗涤后用盐酸‑过氧化氢混合液溶解，过滤，滤液蒸干后加盐酸调至阳离子交换所需的铑浓度和pH值即可进行离子交换；其中所述含铑的阳离子树脂交换废液为用磺酸型阳离子交换树脂纯化氯铑酸溶液后树脂吸附物的盐酸洗脱液，其中铑金属的质量含量为0.0001％‑0.1％，钠的质量含量为0.01％‑10％，铁的质量含量为0.01％‑10％，镍的质量含量为0.01％‑10％，钙的质量含量为0.01％‑10％，镁的质量含量为0.01％‑10％...

【技术特征摘要】
1.一种从含铑的阳离子树脂交换废液中回收铑的方法，其特征在于：
将含铑的阳离子树脂交换废液加热到80-120℃，搅拌条件下缓慢加入硫化盐水溶液进
行沉淀反应，沉淀完毕，过滤，滤饼经水、盐酸洗涤后用盐酸-过氧化氢混合液溶解，过滤，
滤液蒸干后加盐酸调至阳离子交换所需的铑浓度和pH值即可进行离子交换；
其中所述含铑的阳离子树脂交换废液为用磺酸型阳离子交换树脂纯化氯铑酸溶液后树
脂吸附物的盐酸洗脱液，其中铑金属的质量含量为0.0001％-0.1％，钠的质量含量为
0.01％-10％，铁的质量含量为0.01％-10％，镍的质量含量为0.01％-10％，钙的质量含量为
0.01％-10％，镁的质量含量为0.01％-10％，盐酸的质量浓度为0.1％-30％；
硫化盐水溶液包括硫化钠溶液、硫化钾溶液或两者的混合液；
硫化盐水溶液的摩尔浓度为1mol/L-5mol/L；
硫化盐与阳离子树脂交换废液中铑的摩尔比为2-20；
盐酸-过氧化氢混合液由质量浓度为36％的浓盐酸和质量浓度为30％的过氧化氢混合，
体积比盐酸：过氧化氢为...

【专利技术属性】
技术研发人员：于海斌，李晨，蒋凌云，李继霞，姜雪丹，张健，
申请(专利权)人：中国海洋石油总公司，中海油天津化工研究设计院，中海油能源发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11