本发明专利技术公开了一种制备硼酸镍晶体的方法，包括将无机镍盐溶液缓慢的加入硼砂溶液中，搅拌反应后过滤，收集得到的沉淀，该沉淀水洗后干燥并研成粉体，该粉体经煅烧得到纳米硼酸镍晶体。本合成方案所用的反应物比较简单，无机镍盐和硼砂都是简单易得的商品，且价格相对便宜，适合大规模的工业生产；本发明专利技术反应条件比较温和，煅烧温度相对较低，耗能较少；本合成实验的流程，操作简单，无危险。对于反应过程中得到的滤液，多为未反应的硼砂溶液，可回收用作它用，对环境无污染。得到的产品，产率高，晶型好，绿色环保。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种制备硼酸镍晶体的方法，包括将无机镍盐溶液缓慢的加入硼砂溶液中，搅拌反应后过滤，收集得到的沉淀，该沉淀水洗后干燥并研成粉体，该粉体经煅烧得到纳米硼酸镍晶体。本合成方案所用的反应物比较简单，无机镍盐和硼砂都是简单易得的商品，且价格相对便宜，适合大规模的工业生产；本专利技术反应条件比较温和，煅烧温度相对较低，耗能较少；本合成实验的流程，操作简单，无危险。对于反应过程中得到的滤液，多为未反应的硼砂溶液，可回收用作它用，对环境无污染。得到的产品，产率高，晶型好，绿色环保。【专利说明】
本专利技术属于纳米材料制备领域，具体涉及。
技术介绍
硼矿是我国的重要资源，在工业、农业、冶金、医药、国防、纺织以及高新技术等领域都有着广泛的用途。硼酸盐化合物具有丰富的结构类型，使得硼酸盐种类繁多，目前已发现和合成的硼酸盐已有一千多种。由于其结构的独特性，硼及其硼化物在现代工业中有着广阔的应用前景。而且大多数硼酸盐化合物因具有耐高温、耐磨、耐腐蚀、质轻、高韧、阻燃等特性，已经成为添加剂、绝缘材料、玻璃陶瓷、光学材料、阻燃剂、增强材料等的重要组成部分。 纳米硼酸镍结构稳定，具有耐高温、耐酸碱、抗化学腐蚀、热绝缘和电绝缘等优异性能，可以作为铝基复合材料、工程塑料、陶瓷等的添加剂，以提高其抗压、抗拉能力、增强粘结能力和抗腐蚀性等，在增强复合材料、新型陶瓷及生物材料等领域具有广泛的用途。且一维纳米材料如纳米线、纳米管、纳米棒等的物理、化学性能通常优于微米级的晶须材料，以之作为增强组分，可以得到性能更好的轻质复合材料，因此纳米硼酸镍具有非常广阔的开发和应用前景。 到目前为止，纳米硼酸镍晶体的合成方法主要有化学气相沉积法、溶胶凝胶法、高温固相法、水热法等。但是这些方法均存在不同程度的缺陷如反应物配方复杂、设备复杂、制备条件苛刻(必须是在惰性气体保护下进行)、产物形貌不一样(维度分布分散)、焙烧温度过高以及产率不高等。化学沉淀法是制备纳米材料的一种重要方法，由于制得的纳米粒子产物形貌均一、结晶度良好等优点，所以越来越来受到重视。Elssfah等人、Ning L等人和Zheng Y H等人采用化学沉淀法分别得到了 Al4B209m米晶须、硼酸钡纳米棒和纳米硼酸铜。 专利文献CN 101845668A公开了一种纳米硼酸镍晶须的制备方法，该方法通过溶胶一凝胶法制备，所述的制备包括如下步骤:(I)将无机镍盐、硼酸、柠檬酸，按物质的量比1:1?10:1?10的比例加水配置成水溶液，并控制所述的水溶液中无机镍盐的浓度为 0.1?2.0mol/L，在室温下搅拌2?72小时，然后在40_300°C下烘干，得到咖啡色干凝胶； (2)将所述步骤(I)中得到的干凝胶在空气氛围下于500-1500°C煅烧2-72小时，得到绿色粉状物；(3)将步骤(3)中得到的绿色粉状物经后处理制得纳米硼酸镍晶须。 专利文献CN 103626198A公开了如下制备硼酸镍的方法:⑴称取2gNi (NO3) 2.6H20和0.6gNaOH放入10ml烧杯中，加入60ml去离子水配置成溶液，将烧杯放在磁力加热搅拌器上，一边搅拌一边加热，使固体全部溶解，磁力搅拌0.5h ; (2)称取 0.5gH3B03后加入于上述烧杯中，再磁力搅拌2-3h，后转移至10ml水热反应釜中，将反应釜放入加热箱中，经240°C水热处理18h，水热釜中制备了形貌均匀、晶化程度高的NiBO2(OH)晶须，将得到的NiBO2(OH)倒入烧杯中，静止至溶液出现沉淀并分层，经过抽滤，洗涤，得到绿色膏状产物，将该产物置于电热恒温鼓风干燥箱中，控制温度在100°C，烘干后取出，置于箱式电阻炉中于700°C条件下焙烧4h后取出到得到硼酸镍产品。 上述专利文献公开的方法存在如下的缺陷:(I)反应物相对较多；(2)反应过程及条件较为复杂。
技术实现思路
针对现有技术制备硼酸纳米晶的方法存在反应物配方复杂、设备复杂、制备条件苛刻(必须是在惰性气体保护下进行)、产物形貌不一样(维度分布分散)、焙烧温度过高以及产率不高等缺陷，本专利技术提供了一种制备硼酸镍纳米晶的新方法。 本专利技术以硼砂和无机镍盐为反应物，保持溶液始终是碱性的条件下，生成镍硼酸盐前驱物，后煅烧前驱物得到所需要的纳米硼酸镍晶体。 本专利技术提供的方法包括: 将无机镍盐溶液缓慢的加入硼砂溶液中，搅拌反应后过滤，收集得到的沉淀，该沉淀水洗后干燥并研成粉体，该粉体经煅烧得到纳米硼酸镍晶体。 优选的，所述无机镍盐包括硝酸镍、硫酸和氯化镍中的一种或多种。 更优选的，所述无机镍盐的浓度为0.05-1.5M。 优选的，所述硼砂溶液的浓度为0.02-1.5M。 优选的，所述反应时间为2?12h。 优选的，所述无机镍盐和硼砂的摩尔比为1:1?10。 优选的，所述沉淀使用二次蒸饱水洗涤3?5次，并于25-50摄氏度干燥。 优选的，所述煅烧温度为400?1500摄氏度，煅烧时间为2?36h。 优选的，所述无机镲盐的加入速度为20-80mL/min。 本专利技术方案具有以下优点: 1.本合成方案所用的反应物比较简单，无机镍盐和硼砂都是简单易得的商品，且价格相对便宜，适合大规模的工业生产。 2.本专利技术反应条件比较温和，煅烧温度相对较低，耗能较少。 3.本专利技术的合成方法操作简单，无危险。本专利技术反应过程中得到的滤液，多为未反应的硼砂溶液，可回收用作它用，对环境无污染。得到的产品，产率高，晶型好，绿色环保。 【专利附图】【附图说明】 图1、本专利技术合成硼酸镍的流程图。 图2、本专利技术得到的硼酸镍晶体的XRD图。 图3、本专利技术得到的硼酸镍晶体的SEM图。 【具体实施方式】 如下为本专利技术的具体实施例，其仅用作对本申请的解释而并非限制。本专利技术的实施例中所有的商品均为市购。 实施例1: 称取1.189g NiCl2.6H20，7.168g Na2B4O7.1H2O,分别溶解于 50mL 和 200mL 蒸馏水中，制得浓度分别为0.lOOOmol/L NiCl2溶液和0.lOOOmol/L Na2B4O7溶液。在搅拌的情况下，将NiCl2溶液缓慢的倒入硼砂溶液中，立即生成大量绿色悬浊物，室温下搅拌4h，静置。用真空泵对沉淀进行抽滤，用二次水洗涤抽滤后的滤饼5次，直至洗净。将滤饼取出，放在25°C恒温箱中干燥。将干燥后的绿色固体研磨成粉末，然后放入马弗炉中600°C煅烧4h，得到绿色粉末状物质。经XRD检测，如附图2所示，所得样品为Ni3B2O6晶体，且为纯物质，无B2O3等杂质^SEM检测，所得Ni 3B206晶体尺寸为纳米级，如附图3所示。 实施例2: 称取1.192g NiCl2.6H20，14.335g Na2B4O7.1H2O,分别溶解于 25mL 和 10mL 蒸馏水中，制得浓度分别为0.2006mol/L NiCl2溶液和0.4000mol/L Na2B4O7溶液。在搅拌的情况下，将NiCl2S液缓慢的倒入硼砂溶液中，立即生成大量绿色悬浊物。室温下搅拌4h后静置。用真空泵对沉淀进行抽滤，用二次水洗涤沉淀5次。将滤饼取出，35°C条件下干燥。将干燥后的绿色固体研磨成粉末，然后放入马弗炉中8本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米硼酸镍晶体的制备方法，包括：将无机镍盐溶液缓慢的加入硼砂溶液中，搅拌反应后过滤，收集得到的沉淀，该沉淀水洗后干燥并研成粉体，该粉体经煅烧得到纳米硼酸镍晶体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：房春晖，刘红艳，房艳，周永全，戈海文，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：青海;63
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。