有机氟化反应中氯化钾残渣的处理方法技术

本发明专利技术公开了有机氟化反应中氯化钾残渣的处理方法，在浸取釜中将氯化钾残渣用水浸取，氯化钾、氟化钾和环丁砜溶解于水中，过滤分离炭化物及焦油不溶于水的有机杂质，热水洗涤杂质后送有资质固废处理厂，洗水用于残渣的浸取；浸取液进入萃取釜，用有机溶剂萃取溶于水中的环丁砜，静置分层，油相脱溶回收有机溶剂后返回用于萃取，剩余物为环丁砜；水相进入沉淀釜，搅拌加入沉淀剂使沉淀反应完全；分离沉淀物，洗涤、烘干得到氟化钙，洗水用于残渣的浸取；分离液进入蒸发器浓缩结晶，离心烘干，得到氯化钾。本发明专利技术方法将残渣中除有机杂质外，环丁砜、氯化钾、氟化钾全部转变为合格的化工原料，既消除了环境污染的风险，又创造了可观的经济效益。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，在浸取釜中将氯化钾残渣用水浸取，氯化钾、氟化钾和环丁砜溶解于水中，过滤分离炭化物及焦油不溶于水的有机杂质，热水洗涤杂质后送有资质固废处理厂，洗水用于残渣的浸取；浸取液进入萃取釜，用有机溶剂萃取溶于水中的环丁砜，静置分层，油相脱溶回收有机溶剂后返回用于萃取，剩余物为环丁砜；水相进入沉淀釜，搅拌加入沉淀剂使沉淀反应完全；分离沉淀物，洗涤、烘干得到氟化钙，洗水用于残渣的浸取；分离液进入蒸发器浓缩结晶，离心烘干，得到氯化钾。本专利技术方法将残渣中除有机杂质外，环丁砜、氯化钾、氟化钾全部转变为合格的化工原料，既消除了环境污染的风险，又创造了可观的经济效益。【专利说明】
本专利技术涉及化学领域的处理方法，具体涉及一种。
技术介绍
在有机氟化反应中，经常使用环丁砜为溶剂，氟化钾为氟化剂，在有机氯化物分子中使氟与氯原子发生取代反应，得到有机氟化物，同时氟化钾转化为氯化钾进入残渣中。残渣中除了大量的氯化钾外，还含有未反应的氟化钾、环丁砜、有机炭化物及焦油。该残渣的回收利用，不仅影响氟化产品的生产成本，也关系到危险固废的安全处理和防止环境污染。 现在对这部分残渣的处理方法是先焚烧，将有机物、炭化物及焦油烧掉，然后用水浸取，再将含氯化钾和氟化钾的水溶液浓缩结晶，得到氯化钾和氟化钾的混合物出售。由于氟化物是重要的危险化学品，国家对氟化物的使用控制非常严格，所以含氟化钾的氯化钾应用领域有限。而焚烧时也将价格昂贵的有机溶剂环丁砜一起烧掉，增加了氟化的成本。
技术实现思路
本专利技术的目的是:提供一种，首先将残渣中的环丁砜加以回收循环使用，降低了氟化成本；再对氯化钾中的氟化钾进行分离，得到符合GB 6549-2011工业用(I类)和农业用(II类)氯化钾，同时得到符合GBT 27804-2011适用于光学玻璃、光导纤维、搪瓷等工业用氟化钙。 本专利技术的技术解决方案是:在浸取釜中将氯化钾残渣用水浸取，氯化钾、氟化钾和环丁砜溶解于水中，过滤分离炭化物及焦油不溶于水的有机杂质，热水洗涤杂质后装编织袋送有资质固废处理厂，洗水用于残渣的浸取；浸取液进入萃取釜，用不溶于水的有机溶剂萃取溶于水中的环丁砜，静置分层，油相脱溶回收有机溶剂后返回用于萃取，剩余物为环丁砜；水相进入沉淀釜，搅拌下加入沉淀剂，继续搅拌使沉淀反应完全；分离沉淀物，洗涤、烘干得到氟化钙，洗水用于残渣的浸取，分离液进入蒸发器浓缩结晶，离心烘干，得到氯化钾。 其中，浸取温度是25_50°C，时间是10_50min。 其中，有机溶剂是不溶于水且与环丁砜互溶的有机溶剂，为甲苯、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、环己烷。 其中，沉淀剂是溶于水且与氟生成难溶盐的碱金属氧化物、氢氧化物或盐，为氧化钙、氢氧化钙或氯化钙，沉淀温度是25-50°C。 本专利技术的有益效果是:残渣中除有机杂质外，环丁砜、氯化钾、氟化钾全部转变为合格的化工原料，既消除了环境污染的风险，又创造了可观的经济效益。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术的工艺流程框图。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。 实施例1:在100ml烧杯中，加入600ml水和300g氯化钾残渣，常温搅拌浸取50min，抽滤，浸取液转入100ml烧杯，滤渣用50ml热水洗涤2次，烘干得到干滤渣21g，洗水用于下次浸取；浸取液用500ml甲苯分两次萃取，油相脱甲苯后，得到环丁砜9g，甲苯循环使用；水相常温下加入质量浓度30%氯化钙溶液126ml，搅拌使沉淀反应完全，分离出沉淀，热水洗涤，烘干得到24g白色粉状氟化钙，含量97% ;将分离液蒸发浓缩近干，过滤、干燥得到白色结晶氯化钾224g，含量98%。 实施例2:在100ml烧杯中，加入400ml水和300g氯化钾残渣，升温至50°C搅拌浸取lOmin，抽滤，浸取液转入100ml烧杯，滤渣用50ml热水洗涤2次，烘干得到干滤渣23g，洗水用于下次浸取；浸取液用200ml三氯甲烷分两次萃取，油相脱三氯甲烷后，得到环丁砜Sg，三氯甲烷循环使用；水相升温至50°C，加入氧化钙粉末15g，搅拌使沉淀转化反应完全，分离出沉淀，热水洗涤，烘干得到22g白色粉状氟化钙，含量96% ;将分离液蒸发浓缩近干，过滤、干燥得到白色结晶氯化钾221g，含量98.5%。 实施例3:在100ml烧杯中，加入600ml水和300g氯化钾残渣，升温至40°C搅拌浸取20min，抽滤，浸取液转入100ml烧杯，滤渣用50ml热水洗涤2次，烘干得到干滤渣21g，洗水用于下次浸取；浸取液用300ml四氯化碳分两次萃取，油相脱四氯化碳后，得到环丁砜7g，四氯化碳循环使用；水相40°C加入氢氧化钙18g，搅拌使沉淀转化反应完全，分离出沉淀，热水洗涤，烘干得到22g白色粉状氟化钙，含量96% ;将分离液蒸发浓缩近干，过滤、干燥得到白色结晶氯化钾223g，含量98%。 实施例4:在100ml烧杯中，加入500ml水和300g氯化钾残渣，升温至30°C搅拌浸取30min，抽滤，浸取液转入100ml烧杯，滤渣用50ml热水洗涤2次，烘干得到干滤渣24g，洗水用于下次浸取；浸取液用200ml 二氯乙烷分两次萃取，油相脱二氯乙烷后，得到环丁砜7g，二氯乙烷循环使用；水相40°C加入质量浓度40%氯化钙溶液110ml，搅拌使沉淀反应完全，分离出沉淀，热水洗涤，烘干得到24g白色粉状氟化钙，含量97%;将分离液蒸发浓缩近干，过滤、干燥得到白色结晶氯化钾220g，含量98%。 实施例5:在100ml烧杯中，加入500ml水和300g氯化钾残渣，常温搅拌浸取40min,抽滤,浸取液转入100ml烧杯,滤洛用40ml热水洗漆2次,烘干得到干滤洛22g,洗水用于下次浸取；浸取液用400ml环己烷分两次萃取，油相脱环己烷后，得到环丁砜Sg，环己烷循环使用；水相常温下加入质量浓度35%氧化钙溶液108ml，搅拌使沉淀反应完全，分离出沉淀，热水洗涤，烘干得到22g白色粉状氟化钙，含量97%;将分离液蒸发浓缩近干，过滤、干燥得到白色结晶氯化钾223g，含量98%。【权利要求】1.，其特征是该氯化钾残渣的处理方法包括以下步骤:在浸取釜中将氯化钾残渣用水浸取，氯化钾、氟化钾和环丁砜溶解于水中，过滤分离炭化物及焦油不溶于水的有机杂质，热水洗涤杂质后装编织袋送有资质固废处理厂，洗水用于残渣的浸取；浸取液进入萃取釜，用不溶于水的有机溶剂萃取溶于水中的环丁砜，静置分层，油相脱溶回收有机溶剂后返回用于萃取，剩余物为环丁砜；水相进入沉淀釜，搅拌下加入沉淀剂，继续搅拌使沉淀反应完全；分离沉淀物，洗涤、烘干得到氟化钙，洗水用于残渣的浸取；分离液进入蒸发器浓缩结晶，离心烘干，得到氯化钾。2.根据权利要求1所述的，其特征是:浸取温度是 25-50°C，时间是 10-50min。3.根据权利要求1所述的，其特征是:有机溶剂是不溶于水且与环丁砜互溶的有机溶剂，为甲苯、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、环己烧。4.根据权利要求1所述的，其特征是:沉淀剂是溶于水且与氟生成难溶盐的碱金属氧化物、氢氧化物或盐，为氧化钙、氢氧化钙或氯化钙，沉淀温度是25-50本文档来自技高网...

【技术保护点】
有机氟化反应中氯化钾残渣的处理方法，其特征是该氯化钾残渣的处理方法包括以下步骤：在浸取釜中将氯化钾残渣用水浸取，氯化钾、氟化钾和环丁砜溶解于水中，过滤分离炭化物及焦油不溶于水的有机杂质，热水洗涤杂质后装编织袋送有资质固废处理厂，洗水用于残渣的浸取；浸取液进入萃取釜，用不溶于水的有机溶剂萃取溶于水中的环丁砜，静置分层，油相脱溶回收有机溶剂后返回用于萃取，剩余物为环丁砜；水相进入沉淀釜，搅拌下加入沉淀剂，继续搅拌使沉淀反应完全；分离沉淀物，洗涤、烘干得到氟化钙，洗水用于残渣的浸取；分离液进入蒸发器浓缩结晶，离心烘干，得到氯化钾。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘秉贤，
申请(专利权)人：江苏恒安化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32