一种油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测定方法，该方法包括：①配制水泥类固化材料的浆液；②排除浆液析水影响；③将浆液装入塑料袋或橡胶袋中，真空密封包装，排除袋中空气及气泡；④用密度天平称量，利用阿基米德原理称量出样品排开水的质量，计算初始体积V0；同理称量计算出单个塑料袋或橡胶袋体积V袋；⑤将样品置于养护环境中养护至浆液终凝；⑥待浆液终凝后，剪掉塑料袋或橡胶袋，取出水泥块；⑦在设定条件下继续养护水泥类固化材料到预定时间，按照步骤④的方法测出样品体积V2；⑧根据所测V0与V2、V袋评价油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性能。本发明专利技术可精确评价油井水泥类固化材料体积变化。

【技术实现步骤摘要】
一种油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测定方法
本专利技术是关于一种油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测定方法。
技术介绍
目前油井水泥类固化材料如油井水泥及堵剂等在油田中已广泛应用。普通水泥在硬化后体积会发生收缩，体积收缩是油井水泥在高温、高压环境下应用的一个致命缺陷。水泥浆体的体积收缩使水泥环的胶结质量不能保证，严重时还可能形成微间隙，引发地层流体窜流。在水泥中添加膨胀剂，是防止油井水泥体积收缩的有效措施之一。有效地测定水泥的体积变化，是研究膨胀剂性能及油井水泥体积稳定性的基础工作之一。现有的国家标准GB-10238-2005《油井水泥》中尚未有油井水泥体积稳定性的评价方法。国内现有对油井水泥膨胀性的研究主要采用在水泥内埋钉头后用螺旋测微器或千分表(水泥胶砂干缩实验方法[S]，JC/T603-2004)测量水泥长度的变化来测算膨胀率。例如，文献“新型镁质膨胀材料对水泥浆体收缩的补偿”(徐玲玲，邓敏，赵霞；《建筑材料学报》，2005(2)：67-68)的公开内容中，膨胀性能试件采用10mm×10mm×40mm三联试模成型(每组6条试件)，试模两端装有钉头，膨胀材料内掺，试件成型后经标准养护(24±2)h后脱模，测定其初始长度L0；然后将试件放入20℃、40℃、80℃水中养护至预定龄期后，测定试件长度L1；试件的膨胀率LA为：LA＝[(L1-L0)/L]×100％，其中的L为试件的有效长度，35mm。这种方法有以下几个缺点：①水泥试样及螺旋测微器在测量过程中移动，螺旋测微器及试样在移动中刚度发生了变化，影响了精度；②该技术以养护24±2h(终凝后)后脱模的长度为初始长度L0，从脱模后才开始测量水泥的膨胀或收缩，只能测量终凝后水泥石的长度变化，对水泥浆到终凝前的阶段的体积变化无法测量；油井水泥及堵剂在配浆开始后即发生收缩或膨胀，因此理想的测试方法是在配浆后即开始测量水泥体积的变化，终凝后才开始对水泥体积变化进行测量显然是与水泥浆体积变化的真实情况不相符的，存在概念不清的问题；③测量的是长度变化即线膨胀率而不是体积变化，体积变化率是长度变化率的立方，因此测量的长度变化率不如体积变化率的精度高。V.Morin(VMorin,FColen-Tenoudji,AFeylessoufi,etal.Evalutionofthecapillarynetworkinareactivepowderconcreteduringhydrationprocess[J].CementandConcreteResearch,2002,32:1907-1914)和AhmedLoukili(AhmedLoukili,DavidChopin,AbdelhafidKhelidj,etal.Anewapproachtodetermineautogenousshrinkageofmortaratanearlyageconsideringtemperaturehistory[J].CementandConcreteResearch,2000,30:915-922)等提出将水泥浆体注进橡胶膜中密封，再将其浸入水中，通过测试沉浸试件的重量变化求出试件体积的变化率，即体积法。该方法的优点是配浆后可立即进行测试，无需等待终凝，能测出水泥浆到终凝阶段的体积变化，全面反映水泥浆的膨胀收缩性，精度较高。但该方法也存在以下缺点：由于水泥浆体表面泌水或混入空气会使水泥浆与有韧性的容器间接触不稳定，因而所测数据偏大，也产生一个替代性的误差。此外该方法还有一个缺点就是只可以用来测量油井水泥的收缩性，不能测水泥的膨胀性。究其原因是，水泥中的膨胀剂必须和外界中的水反应才能膨胀，用橡胶膜包装水泥浆后，隔绝了膨胀剂与橡胶膜外的水反应，所测的水泥浆体积反而是收缩的。油井水泥在井下的真实情况是水泥被水养护着，水泥中的膨胀剂与外界中的水反应形成晶格，造成固体体积的膨胀，如果隔绝了膨胀剂与外界水反应，膨胀率就不能测定。Jensen和Hansen采用一种波纹管的模具，在凝结之前，该模具事实上将体积变形转变成了线性变形，这一测试方法可以避免试件脱模，可在浇注前开始测量试件的线性长度，但不同的波纹管材质对所测得的数据有直接影响。此法也不能测量终凝前的体积变化。文献“低密度非渗透胶乳水泥浆防窜性能研究”(赵林，周大林，马超，等；《天然气勘探与开发》，2009(6)：47-48)公开的方案中，是将不同密度的水泥浆放在模子里养护24h和48h，测量水泥浆硬化成水泥石后体积的变化大小。已知模子的体积大小(50.8mm×50.8mm×50.8mm)，所以只要测出水泥石体积大小即可。其方法是(自行设计的方法)：将一个500ml的烧杯装满水，待水泥石冷确后，放入烧杯，烧杯中溢出的水用一个已知质量m0的容器装着，然后将水放到天平上称其质量m，水的质量即为(m-m0)，水的密度为ρ水，水泥石的体积即为(m-m0)/ρ水。该方法存在以下问题：①水泥石的初始体积选择为模子的体积(5.08*5.08*5.08＝131.096mL)，虽然水泥的模子是标准出品，但在模子加工及使用均会对模子的容积造成影响，同时灌入水泥浆的也不能保证每次灌入的充满程度完全一致，故选择初始体积为模子体积131.096mL是非常不科学的。②将水泥石放入烧杯，再用容器接烧杯中溢出的水，此法误差非常大，不具有可操作性。放水泥石入烧杯速度会影响杯中溢出水的量，同时由于水表面张力的存在，水会吸附在烧杯壁。由此造成的误差可能高达±0.2mL，而水泥石的膨胀率一般为0.3％左右，误差已达0.2/131＝0.15％，误差非常大，该方法不可取。综合而言，目前国内外对油井水泥及堵剂体积膨胀性的评价方法有以下问题：①大多数方法不能测量水泥终凝前的体积变化；②体积法能测量水泥终凝前的体积变化，但不能消除气泡的影响，同时只能测量水泥的体积收缩，对掺有膨胀剂的油井水泥的膨胀性无法测量；③排水法通过测量水泥石排出水的体积来测量水泥石的体积，会造成水的洒落粘附引起较大误差，操作繁琐，对操作者要求高，同时也只能从终凝后才能测量水泥体积变化，不能测终凝前的体积变化；④测量的膨胀率为线膨胀率，且不能模拟高温高压下油井水泥的体积变化。另外，文献“墙体材料湿胀实验方法研究与应用”(任鹏，中国博士学位论文数据库)记载了利用悬浸法测量形状不规则而质地密实物体或吸水饱和状态下相对密实的多孔材料，如混凝土小型空心砌块的表观体积。然而，该文献的方法所忽略的一个问题是：水泥等固化材料在水化过程中，按实际需要会加入膨胀剂。此外，按CN86102167A、CN101059499A、CN2570786Y、CN103675242A等公开的方法实验，实验结果为体积收缩，均不能测水泥浆的膨胀率。以下以钙矾石类膨胀剂为例说明其原因：钙矾石类膨胀剂的化学反应原理为：3CaO.3Al2O3.CaSO4+6CaO+8CaSO4+93H2O→3(3CaO.Al2O3.CaSO4.31H2O)生成的(3CaO.Al2O3.CaSO4.31H2O)是固态物质。V反应前＝V(3CaO.3Al2O3.CaSO4)+V(CaO)+V(CaSO4)+V(H2O)V反应后＝V(3CaO.Al2O3.CaSO4.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种油井水泥类固化材料积膨胀收缩性的测定方法，该方法包括步骤：①配制水泥类固化材料的浆液；②排除浆液析水影响；③将浆液装入塑料袋或橡胶袋中，用真空包装机进行真空密封包装，充分排除袋中空气及水泥浆内的气泡；其中，每袋中浆液的装入量为300‑450mL；④在一定温度下，将包装好浆液的塑料袋或橡胶袋样品用密度天平称量，利用阿基米德原理称量出样品排开水的质量M0，根据该温度下水的密度ρ标，计算样品初始体积V0＝M0/ρ标；同理用密度天平及利用阿基米德原理称量计算出单个塑料袋或橡胶袋体积V袋；⑤将称量后的样品置于养护环境中养护至浆液终凝形成水泥类固化材料块；⑥待浆液终凝后，剪掉塑料袋或橡胶袋，取出水泥类固化材料块置于水中养护；⑦在设定的条件下继续养护水泥类固化材料到预定时间，按照步骤④的方法测出样品体积V2；⑧根据所测样品体积V0与V2、V袋评价水泥类固化材料体积膨胀收缩性能。

【技术特征摘要】
1.一种油井水泥类固化材料积膨胀收缩性的测定方法，该方法包括步骤：①配制水泥类固化材料的浆液；②排除浆液析水影响；所述排除浆液析水影响是按照以下操作进行：静置浆液2小时，如果不析水即排除浆液析水影响；如果析水，则向原浆液中加入稳定剂，搅拌均匀，再静置2小时至不析水；③将浆液装入塑料袋或橡胶袋中，用真空包装机进行真空密封包装，充分排除袋中空气及水泥浆内的气泡；其中，每袋中浆液的装入量为300-450mL；④在一定温度下，将包装好浆液的塑料袋或橡胶袋样品用密度天平称量，利用阿基米德原理称量出样品排开水的质量M0，根据该温度下水的密度ρ标，计算样品初始体积V0＝M0/ρ标；同理用密度天平及利用阿基米德原理称量计算出单个塑料袋或橡胶袋体积V袋；⑤将称量后的样品置于养护环境中养护至浆液终凝形成水泥类固化材料块；⑥待浆液终凝后，剪掉塑料袋或橡胶袋，取出水泥类固化材料块置于水中养护；⑦在设定的条件下继续养护水泥类固化材料到预定时间，按照步骤④的方法测出样品体积V2；⑧根据所测样品体积V0与V2、V袋评价水泥类固化材料体积膨胀收缩性能。2.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述水泥类固化材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘江华，袁飞，刘应根，王容军，丁代淑，古丽加娜提，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11