雏菊叶龙胆酮的晶型及其制备方法与药物组合物技术

本发明专利技术涉及雏菊叶龙胆酮（bellidifolin）的晶型Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ及其制备方法与药物组合物。其制备方法为：在溶剂中加热搅拌或回流溶解后，趁热过滤，溶液在常压或减压条件下去除溶剂，收集样品，30～50℃干燥即得；所述的溶剂的体积为相应雏菊叶龙胆酮质量的20～120倍；所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、2-丁酮、乙酸乙酯、乙腈、异丙醇、四氢呋喃或水中。本发明专利技术所述雏菊叶龙胆酮的晶型Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ纯度高，稳定性好，制备方法操作简单，重现性好，对该化合物的深入研究及综合开发利用具有重要意义。

【技术实现步骤摘要】
维菊叶龙胆鋼的晶型及其制备方法与药物组合物
本专利技术属于医药
，更具体地说，是涉及维菊叶龙胆丽（bellidi化lin)或 1，5, 8- H轻基-3-甲氧基口山丽的晶型I、II、m和IV，及其制备方法、含有它的药物组合 物及其在制造抗也律失常药物中的用途。
技术介绍
维菊叶龙胆丽（bellidifolin)，化学名为1，5,8-H轻基-3-甲氧基口山丽，是从 龙胆属，假龙胆属，卷牙菜属等属的植物中分离得到的一种口山丽类化合物。口山丽类化合 物多具有中枢神经兴奋或抑制、利尿、强也、抑制单胺氧化酶、抗炎及抗病毒等作用。目前研 究表明，维菊叶龙胆丽具有广泛的生物活性，如降血糖，抗菌，抗氧化，抗也律失常，促进神 经功能修复，对脑损伤具有保护作用等，已引起科研工作者的广泛关注。 化学结构式：

【技术保护点】
一种雏菊叶龙胆酮晶型Ⅰ，其特征在于具有如下所示的粉末X射线衍射图谱特征，具有如图1、2所示的粉末X射线衍射图； 其红外光谱图在3438、3104、3017、2986、2950、2848、2381、2349、1872、1657、1632、1613、1594、1563、1497、1433、1399、1356、1314、1267、1244、1208、1185、1158、1094、1049、1032、993、960、882、835、824、806、757、698、672、634、590、520、481、460cm‑1处有吸收峰，具有如3所示的红外光谱图。

【技术特征摘要】
1. 一种雏菊叶龙胆酮晶型I，其特征在于具有如下所示的粉末X射线衍射图谱特征， 具有如图1、2所示的粉末X射线衍射图；其红外光谱图在 3438、3104、3017、2986、2950、2848、2381、2349、1872、1657、1632、 1613、1594、1563、1497、1433、1399、1356、1314、1267、1244、1208、1185、1158、1094、1049、 1032、993、960、882、835、824、806、757、698、672、634、590、520、481、460〇1^ 处有吸收峰，具 有如3所示的红外光谱图。2. -种权利要求1所述雏菊叶龙胆酮晶型I的制备方法，其特征在于，将雏菊叶龙胆 酮在溶剂中加热搅拌或回流溶解后，趁热过滤，溶液在常压或减压条件下去除溶剂，收集样 品，干燥即得；所述的溶剂的体积为相应雏菊叶龙胆酮质量的20?120倍，mL/g;所述的溶 剂为甲醇、乙醇、丙酮、2-丁酮、乙酸乙酯、乙腈、异丙醇、四氢呋喃、水中的一种或几种的混 合溶剂；所述的加热搅拌溶解温度为40°C?溶剂沸点；所述干燥优选为真空干燥，所述干 燥温度优选为30?50°C。3. -种雏菊叶龙胆酮晶型II，其特征在于具有如下所示的粉末X射线衍射图谱特征， 具有如图4、5所示的粉末X射线衍射图；其红外光谱图在 3438、3104、3017、2986、2950、2848、2373、2345、1871、1764、1657、 1632、1613、1594、1497、1433、1398、1385、1356、1313、1267、1244、1207、1185、1158、1093、 1049、1031、992、959、881、836、824、806、756、699、671、633、589、519、481、459〇11 -1 处有吸收 峰，具有如图6所示的红外光谱图。4. 一种权利要求3所述雏菊叶龙胆酮晶型II的制备方法，其特征在于，将雏菊叶龙胆 酮在溶剂中加热搅拌或回流溶解后，趁热过滤，溶液在常压或减压条件下去除溶剂，收集样 品，干燥即得；所述的溶剂的体积为相应雏菊叶龙胆酮质量的5-20倍，mL/g;所述的溶剂为 吡啶；所述的加热搅拌溶解温度为40°C?溶剂沸点；所述干燥优选为真空干燥，所述干燥 温度优选为30?50°C。5. -种雏菊叶龙胆酮晶型III，其特征在于具有如下所示的粉末X射线衍射图谱特征， ...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕丽娟，李旻辉，李振华，韩华锐，殷永联，赵维，
申请(专利权)人：吕丽娟，
类型：发明
国别省市：天津;12