本发明专利技术公开了一种放电等离子体烧结制备锆合金的方法，其包括以下步骤：将Zr粉、Fe粉和Cr粉按3:4:2的摩尔比进行配料，初步混合；将初步混合后的上述原料、磨球及无水乙醇放入球磨罐中进行球磨处理，得到锆合金粉末；将所述锆合金粉末压制成致密坯体；将所述致密坯体装入放电等离子体烧结的模具中，在氩气保护下进行烧结处理，制得锆合金块体，其中所述烧结处理的条件为：烧结电流为直流脉冲电流，烧结真空度≤10pa，烧结压力10～60Mpa，烧结温度1100～1800℃，保温时间3～10min。本发明专利技术提供的放电等离子体烧结制备锆合金的方法制备得到的锆合金块体由单一的纯Zr-Fe-Cr Laves相组成，具有良好的耐腐蚀性能，而且其制备方法简单、烧结时间短、能耗低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种材料的制备方法，尤其涉及。
技术介绍
由于锆合金具有良好的耐腐蚀性能、良好的导热性能和较低的中子吸收截面，因此在核反应堆中作为包壳材料和堆芯结构材料得以广泛使用。其中，目前应用最广泛最成熟的锆合金为Zr-2和Zr-4合金。Zr_2和Zr_4合金因其具有较高的耐高温水和蒸汽腐蚀性能、以及合适的强度和延性等特点，这两种锆合金长期被用作水冷动力堆的燃料元件包壳。 随着核燃料燃耗要求的不断提高，以及延长锆合金在堆芯中的停留时间，传统锆合金的耐腐蚀性能已不能满足未来核电发展的需求，因此需要研宄新型具有较高耐腐蚀性能的错合金。 经长期的堆内运行以及堆外的模拟试验证实，锆合金的耐腐蚀性能依赖于其中的第二相粒子，锆合金中第二相粒子的分布、大小及其种类对合金的抗腐蚀性能和机械性能有着重要的影响。目前较为一致的结论认为:Zr-2合金中主要存在Zr-Fe-Cr Laves相和Zr-Fe-Ni Zintl相两种析出相，Zr-4合金中只存在Zr-Fe-Cr Laves相一种析出相，其中Zr-2 合金中 Zr (Fe，Cr) 2 粒子的 η (Fe)/n (Cr) ^ 0.5，Zr_4 合金中 Zr (Fe, Cr) 2 粒子的 η (Fe)/η (Cr) ^ 2ο 因此，仅含有Zr-Fe-Cr Laves相的错合金无疑是燃料元件包壳材料的首选，但是目前制备的锆合金通常掺杂着Zr-Fe-Ni Zintl相，而且存在制备过程复杂、制备时间长、能耗尚等缺点。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供，经过配料混合、预压成型、放电等离子体烧结等步骤，使制得的锆合金块体仅含有Zr-Fe-CrLaves相，具有良好的耐腐蚀性能，且该制备方法简单、烧结时间短、能耗低。 本专利技术提供的放电等离子体烧结制备锆合金的方法，包括以下步骤: 将Zr粉、Fe粉和Cr粉按3:4:2的摩尔比进行配料，初步混合； 将初步混合后的上述原料、磨球及无水乙醇放入球磨罐中进行球磨处理，得到锆合金粉末； 将所述锆合金粉末压制成致密坯体； 将所述致密坯体装入放电等离子体烧结的模具中，在氩气保护下进行烧结处理，制得锆合金块体，其中所述烧结处理的条件为:烧结电流为直流脉冲电流，烧结真空度(10pa，烧结压力10?60Mpa，烧结温度1100?1800°C，保温时间3?1min。 在本专利技术的一种较佳实施例中，放入球磨罐中的原料、磨球和无水乙醇的质量比为 1:2:2。 在本专利技术的一种较佳实施例中，所述磨球的材质为Zr02。 在本专利技术的一种较佳实施例中，所述球磨处理的转速为300?480r/min，球磨时间为30?120min。 在本专利技术的一种较佳实施例中，所述烧结处理的升温速率为75°C /min。 在本专利技术的一种较佳实施例中，所述氩气为高纯氩气。 在本专利技术的一种较佳实施例中，所述锆合金块体由单一的纯Zr-Fe-Cr Laves相组成。 相较于现有技术，本专利技术提供的放电等离子体烧结制备锆合金的方法制备得到的锆合金块体由单一的纯Zr-Fe-Cr Laves相组成，具有良好的耐腐蚀性能，而且其制备方法简单、烧结时间短、能耗低。 【附图说明】 图1是本专利技术实施例1中得到的锆合金块体的XRD图谱。 【具体实施方式】 下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。 本专利技术放电等离子体烧结制备锆合金的方法，具体按照以下步骤实施: 首先，将Zr粉、Fe粉和Cr粉按3:4:2的摩尔比进行配料，初步混合； 然后，将初步混合后的上述原料、磨球及无水乙醇按照1:2:2的质量比放入球磨罐中，密封后将球磨罐放入球磨机中，转速为300?480r/min，连续球磨30?120min，取下球磨罐，冷却，取出错合金粉末自然干燥，其中所述磨球的材质优选用ZrO2; 接着，将所述锆合金粉末用铝箔包裹后，使用粉末压片机压制成致密坯体； 最后，将所述致密坯体装入放电等离子体烧结的模具中，在高纯氩气保护下进行烧结处理，其中所述烧结处理的条件为:烧结电流为直流脉冲电流，烧结真空度< 10pa，烧结压力10?60Mpa，烧结温度1100?1800°C，升温速率为75°C /min，保温时间3?lOmin，烧结完毕后随模具一同冷却至约200°C以下，然后从模具中取出，即可获得锆合金块体。 下面对本专利技术的具体实施例进行说明: 实施例1 取Zr粉0.73g、Fe粉0.60g、Cr粉0.28g，初步混合后放入球磨罐中，再放入3.20gZrO2磨球和3.20g无水乙醇，密封后将球磨罐放入球磨机中，转速为480r/min，连续球磨120min后取下球磨罐，冷却，取出锆合金粉末自然干燥；将所述锆合金粉末用铝箔包裹后使用粉末压片机压制成致密坯体；最后将所述致密坯体装入放电等离子体烧结的模具中，在模具中通入高纯氩气，充分洗气后，采用直流脉冲电流，在真空度< 10pa、50Mpa压力下，以75°C /min的升温速率加热至1200°C，保温3min，烧结完毕后随模具一同冷却至约200°C以下，然后从模具中取出，即可获得锆合金块体。所述锆合金块体的XRD图谱如图1所示，从图中可知，所述错合金块体由单一的纯Zr-Fe-CrLaves相组成，具有良好的耐腐蚀性能。 实施例2 取Zr粉0.65g、Fe粉0.53g、Cr粉0.25g，初步混合后放入球磨罐中，再放入2.85gZrO2磨球和2.85g无水乙醇，密封后将球磨罐放入球磨机中，转速为360r/min，连续球磨10min后取下球磨罐，冷却，取出锆合金粉末自然干燥；将所述锆合金粉末用铝箔包裹后使用粉末压片机压制成致密坯体；最后将所述致密坯体装入放电等离子体烧结的模具中，在模具中通入高纯氩气，充分洗气后，采用直流脉冲电流，在真空度< 10pa、40Mpa压力下，以75°C /min的升温速率加热至1000°C，保温5min，烧结完毕后随模具一同冷却至约200°C以下，然后从模具中取出，即可获得锆合金块体。制得的锆合金块体由单一的纯Zr-Fe-CrLaves相组成，具有良好的耐腐蚀性能。 实施例3 取Zr粉0.86g、Fe粉0.71g、Cr粉0.33g，初步混合后放入球磨罐中，再放入3.80gZrO2磨球和3.80g无水乙醇，密封后将球磨罐放入球磨机中，转速为480r/min，连续球磨120min后取下球磨罐，冷却，取出锆合金粉末自然干燥；将所述锆合金粉末用铝箔包裹后使用粉末压片机压制成致密坯体；最后将所述致密坯体装入放电等离子体烧结的模具中，在模具中通入高纯氩气，充分洗气后，采用直流脉冲电流，在真空度< 10pa、60Mpa压力下，以75°C /min的升温速率加热至1600°C，保温3min，烧结完毕后随模具一同冷却至约200°C以下，然后从模具中取出，即可获得锆合金块体。制得的锆合金块体由单一的纯Zr-Fe-CrLaves相组成，具有良好的耐腐蚀性能。 相较于现有技本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种放电等离子体烧结制备锆合金的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将Zr粉、Fe粉和Cr粉按3:4:2的摩尔比进行配料，初步混合；将初步混合后的上述原料、磨球及无水乙醇放入球磨罐中进行球磨处理，得到锆合金粉末；将所述锆合金粉末压制成致密坯体；将所述致密坯体装入放电等离子体烧结的模具中，在氩气保护下进行烧结处理，制得锆合金块体，其中所述烧结处理的条件为：烧结电流为直流脉冲电流，烧结真空度≤10pa，烧结压力10～60Mpa，烧结温度1100～1800℃，保温时间3～10min。
【技术特征摘要】
1.一种放电等离子体烧结制备锆合金的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 将Zr粉、Fe粉和Cr粉按3:4:2的摩尔比进行配料，初步混合； 将初步混合后的上述原料、磨球及无水乙醇放入球磨罐中进行球磨处理，得到锆合金粉末； 将所述锆合金粉末压制成致密坯体； 将所述致密坯体装入放电等离子体烧结的模具中，在氩气保护下进行烧结处理，制得锆合金块体，其中所述烧结处理的条件为:烧结电流为直流脉冲电流，烧结真空度< 10pa，烧结压力10?60Mpa，烧结温度1100?1800°C，保温时间3?1min。2.根据权利要求1所述的放电等离子体烧结制备锆合金的方法，其特征在于，放入球磨罐中的原料、磨球和...
【专利技术属性】
技术研发人员：马文，邢书沛，白亚奎，凌云汉，董红英，金喜龙，
申请(专利权)人：内蒙古工业大学，清华大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15
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