一种多元复合稀土掺杂钨粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多元复合稀土掺杂钨粉的制备方法，首先根据所需钨电极成分按最终产物的重量百分比计量，配置包含氧化镧La2O3、氧化钇Y2O3、氧化锆ZrO2稀土氧化物的硝酸盐混合溶液；按最终产物中钨的含量比称取相应的仲钨酸铵APT，加入去离子水配置成悬浊液；将配置好的硝酸盐混合溶液与APT悬浊液在搅拌锅里混合、搅拌，并放置于烘箱中进行干燥；将干燥得到的前驱粉体经过二次氢气还原得到多元复合稀土掺杂钨粉。采用该制备方法可以制备元素分布均匀，粒度可控的多元稀土掺杂钨粉。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属材料
，尤其涉及一种多元复合稀土掺杂钨粉的制备方法。
技术介绍
目前，钨合金电极广泛应用于惰性气体保护焊、等离子体焊接、切割、热喷涂以及激光灯光源等领域中，是一种关键工业材料。其中应用最广的领域是惰性气体保护焊，目前已经成为国内外发展最快、应用最广泛的一种焊接技术，其已经成为各种金属结构焊接中必不可少的手段。特别是对于摩天大楼、大跨度桥梁、压力管道容器、船舶等大型结构件的建设均离不开钨极氩弧焊接技术。而钨电极作为焊接用主要热源材料之一，其出现和发展带动了焊接技术的发展。现有技术中使用较多的主要是钍钨电极(含ThO2)、镧钨电极(含La2O3)铈钨电极(CeO2)、锆钨电极(ZrO2)等单元稀土钨电极，上述各种单一单元的稀土钨电极材料具有各自优点和缺点，但是焊接综合特性尚不能与钍钨电极相媲美，目前不能完全取代钍钨材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种多元复合稀土掺杂钨粉的制备方法,采用该制备方法可以制备元素分布均匀，粒度可控的多元稀土掺杂钨粉。一种多元复合稀土掺杂钨粉的制备方法，所述方法包括：根据所需钨电极成分按最终产物的重量百分比计量，配置包含氧化镧La2O3、氧化钇Y2O3、氧化锆ZrO2稀土氧化物的硝酸盐混合溶液；按最终产物中钨的含量比称取相应的仲钨酸铵APT，加入去离子水配置成悬浊液；将配置好的硝酸盐混合溶液与APT悬浊液在搅拌锅里混合、搅拌，并放置于烘箱中进<br>行干燥；将干燥得到的前驱粉体经过二次氢气还原得到多元复合稀土掺杂钨粉。在所配置的稀土氧化物硝酸盐混合溶液中：进行配置所添加的单一氧化物含量范围为0.05-2％，且氧化物的重量占总含量的范围为1-3.5％。在所述搅拌锅内的搅拌时间为2-4h，且在所述烘箱中进行干燥的干燥温度为120-200℃。在将干燥得到的前驱粉体经过二次氢气还原的过程中：一次氢气还原的温度为500-700℃，保温时间为0.5-2h，氢气流量为1.2-1.5m3/h；二次氢气还原的温度为850-1000℃，保温时间为0.5-2h，氢气流量为1.8-2.2m3/h。由上述本专利技术提供的技术方案可以看出，采用该制备方法可以制备元素分布均匀，粒度可控的多元稀土掺杂钨粉。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。图1为本专利技术实施例所提供多元复合稀土掺杂钨粉的制备方法流程示意图；图2为本专利技术实施例所举实例所得多元复合稀土掺杂钨粉能谱图。具体实施方式下面结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护范围。本专利技术实施例拟采用硝酸镧、硝酸钇、硝酸锆溶液掺杂仲钨酸铵的方法，通过搅拌、蒸发干燥获得前驱粉体，再通过两段氢气还原方法制备多元复合稀土掺杂钨粉。下面将结合附图对本专利技术实施例作进一步地详细描述，如图1所示为本专利技术实施例所提供多元复合稀土掺杂钨粉的制备方法流程示意图，所述方法包括：步骤11：根据所需钨电极成分按最终产物的重量百分比计量，配置包含氧化镧La2O3、氧化钇Y2O3、氧化锆ZrO2稀土氧化物的硝酸盐混合溶液；在该步骤中，根据所需钨电极成分按最终产物的重量百分比来计量，在所配置的稀土氧化物硝酸盐混合溶液中，进行配置所添加的单一氧化物含量范围可以为0.05-2％，且氧化物的重量占总含量的范围为1-3.5％。步骤12：按最终产物中钨的含量比称取相应的仲钨酸铵APT，加入去离子水配置成悬浊液；步骤13：将配置好的硝酸盐混合溶液与APT悬浊液在搅拌锅里混合、搅拌，并放置于烘箱中进行干燥；该步骤中，在所述搅拌锅内的搅拌时间为2-4h，且在所述烘箱中进行干燥的干燥温度为120-200℃。步骤14：将干燥得到的前驱粉体经过二次氢气还原得到多元复合稀土掺杂钨粉。该步骤中，在将干燥得到的前驱粉体经过二次氢气还原的过程中：一次氢气还原的温度为500-700℃，保温时间为0.5-2h，氢气流量为1.2-1.5m3/h；二次氢气还原的温度为850-1000℃，保温时间为0.5-2h，氢气流量为1.8-2.2m3/h。通过上述制备方法就可以制备元素分布均匀，粒度可控的多元稀土掺杂钨粉。下面以具体的实例来对上述制备方法进行详细说明：实施例1、首先按最终产物的重量百分比计算，包括La2O3含量为1.5％，Y2O3含量为0.08％，ZrO2含量为0.08％，其余为W。配置氧化镧La2O3、氧化钇Y2O3、氧化锆ZrO2稀土氧化物的硝酸盐混合溶液，硝酸盐溶液浓度为100g/L；然后配置APT悬浊液，将两种溶液混合搅拌2h，烘干温度120℃，保温时间2h；再将获得的前驱粉体经过2次氢气还原，一次还原温度500℃，保温时间2h，氢气流量1.5m3/h，二次氢气温度850℃，保温时间2h，氢气流量2.2m3/h，从而获得多元稀土掺杂钨粉。实施例2、首先按最终产物中重量百分比计算，包括La2O3含量为2％，Y2O3含量为0.16％，ZrO2含量为0.16％，其余为W。配置氧化镧La2O3、氧化钇Y2O3、氧化锆ZrO2稀土氧化物硝酸盐混合溶液，硝酸盐溶液浓度为100g/L；然后配置APT悬浊液，将两种溶液混合搅拌1h，烘干温度200℃，保温时间1h；再将获得的前驱粉体经过2次氢气还原，一次还原温度700℃，保温时间0.5h，氢气流量1.2m3/h，二次氢气温度1000℃，保温时间0.5h，氢气流量1.8m3/h，从而获得多元稀土掺杂钨粉，所得多元稀土掺杂钨粉的能谱图如附图2所示。实施例3、首先按最终产物中重量百分比计算，包括La2O3含量为0.05％，Y2O3含量为1％，ZrO2含量为1％，其余为W。配置氧化镧La2O3、氧化钇Y2O3、氧化锆ZrO2稀土氧化物硝酸盐混合溶液，硝酸盐溶液浓度为100g/L；然后配置APT悬浊液，将两种溶液混合搅拌2h，烘干温度150℃，保温时间2h；再将获得的前驱粉体经过2次氢气还原，一次还原温度600℃，保温时间1h，氢气流量1.5m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多元复合稀土掺杂钨粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括：根据所需钨电极成分按最终产物的重量百分比计量，配置包含氧化镧La2O3、氧化钇Y2O3、氧化锆ZrO2稀土氧化物的硝酸盐混合溶液；按最终产物中钨的含量比称取相应的仲钨酸铵APT，加入去离子水配置成悬浊液；将配置好的硝酸盐混合溶液与APT悬浊液在搅拌锅里混合、搅拌，并放置于烘箱中进行干燥；将干燥得到的前驱粉体经过二次氢气还原得到多元复合稀土掺杂钨粉。

【技术特征摘要】
1.一种多元复合稀土掺杂钨粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
根据所需钨电极成分按最终产物的重量百分比计量，配置包含氧化镧La2O3、氧化钇
Y2O3、氧化锆ZrO2稀土氧化物的硝酸盐混合溶液；
按最终产物中钨的含量比称取相应的仲钨酸铵APT，加入去离子水配置成悬浊液；
将配置好的硝酸盐混合溶液与APT悬浊液在搅拌锅里混合、搅拌，并放置于烘箱中进
行干燥；
将干燥得到的前驱粉体经过二次氢气还原得到多元复合稀土掺杂钨粉。
2.根据权利要求1所述多元复合稀土掺杂钨粉的制备方法，其特征在于，在所配置
的稀土氧化物硝酸盐混合溶液中：
进行配置所添加的单一...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭鹰，崔云涛，刘家均，王芦燕，巫正瑜，张曙光，
申请(专利权)人：北矿新材科技有限公司，北京矿冶研究总院，
类型：发明
国别省市：北京;11