本发明专利技术公开了一种从苯乙酮和α-苯乙醇混合物中分离苯乙酮、α-苯乙醇的方法，（1）将苯乙酮和α-苯乙醇加入物料罐，控制好分子蒸馏与精馏耦合系统精馏柱温度、蒸发温度、回流比和真空度，经过分离分别得到轻组分和重组分两种组分；（2）将上述轻组分加入物料罐，控制好分子蒸馏与精馏耦合系统精馏柱温度、蒸发温度、回流比和真空度，得到高纯度的苯乙酮；（3）将上述重组分加入物料罐，控制好分子蒸馏与精馏耦合系统精馏柱温度、蒸发温度、回流比和真空度，得到高纯度的α-苯乙醇。该分离方法弥补常规减压精馏与分子蒸馏的不足，不但分离时间短，流程简单，而且可实现两种混合物低能耗、高效地分离，经济，环保且易于实现工业化。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工和香料的分离领域，具体地说，涉及一种从苯乙酮和α-苯乙醇混合物中分离苯乙酮、α-苯乙醇的方法。
技术介绍
苯乙酮是重要的有机化工原料，广泛地应用于香皂、香料及医药行业。α-苯乙醇又叫1-苯乙醇，也是重要的化工原料，同样在香料和医药行业应用广泛。工业上一般采用乙苯为原料通过氧化法制备苯乙酮，其中主要含有苯乙酮、α-苯乙醇；其次，相当多的石化原料、中间产物及废料中均含有苯乙酮和α-苯乙醇，两者的含量在90%以上。其中苯乙酮和α-苯乙醇的沸点非常接近，常压下二者沸点分别为202、203.5℃，采用常规的精馏方法很难将二者进行有效的分离，因而以简单、低成本和规模化的工业方法实现两种混合物的分离，成为研究的重点和发展趋势。目前报道单离上述组分的主要有减压精馏、反应精馏、萃取精馏和包结分离法。单纯地采用减压精馏，对填料的要求很高，且只能进行有限程度的分离，苯乙酮的回收率较低，且难以得到高纯度的苯乙酮；反应精馏通过加入其他物质与α-苯乙醇反应再采用精馏手段得到较高纯度的苯乙酮，但是减少了α-苯乙醇，α-苯乙醇本身也是很重要的化工原料。采用萃取精馏实现苯乙酮和α-苯乙醇的有效分离，且得到99%以上的苯乙酮，但是萃取剂的加入，难以解决溶剂残留的难题。专利(201210082077.9,201310185446.1和201310185424.5)相继公开了采用β-环糊精及聚合物用于包结和吸附分离苯乙酮和α-苯乙醇的工艺流程，这些分离方法条件具有分离条件温和、工艺简单、节能环保等优点，但是β-环糊精价格昂贵，难以反复使用，难于实现工业化等不足。 可以看出，前述的专利及文献的报道，使用减压精馏、反应精馏、萃取精馏和包结分离等技术分离苯乙酮和α-苯乙醇混合物中的苯乙酮和α-苯乙醇存在分离纯度低，成本高和难以实现工业化等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种从苯乙酮和α-苯乙醇混合物中分离得到纯度较高的苯乙酮、α-苯乙醇的方法。本专利技术通过以下的技术方案达到上述目的：一种从苯乙酮和α-苯乙醇混合物中分离苯乙酮、α-苯乙醇的方法，包括以下步骤：（1）将等质量混合的苯乙酮和α-苯乙醇加入物料罐，控制好分子蒸馏与精馏耦合系统精馏柱温度、蒸发温度、回流比和真空度，该分离条件分别： 精馏柱温度80~90℃、蒸发温度105~115℃、全回流20~40 min，回流比3~4和真空度1200~1400 Pa，经过分离分别得到轻组分和重组分两种组分；（2）将上述轻组分加入物料罐，控制好分子蒸馏与精馏耦合系统精馏柱温度、蒸发温度、回流比和真空度，分别其中轻组分的分离条件为：精馏柱温度70~80℃、蒸发温度90~100℃、全回流30~50 min，回流比2~3和真空度1400~1600 Pa，得到高纯度的苯乙酮；（3）将上述重组分加入物料罐，控制好分子蒸馏与精馏耦合系统精馏柱温度、蒸发温度、回流比和真空度，重组分的分离条件为：精馏柱温度90~100℃、蒸发温度115~125℃、全回流30~40 min，回流比4~5和真空度1000~1200 Pa，得到高纯度的α-苯乙醇。上述的分子蒸馏与精馏耦合装置为申请号为201410150425.0，专利技术名称为《一种从肉桂油中分离苯甲醛、苯丙醛、肉桂醛、乙酸肉桂脂和邻甲氧基肉桂醛的方法及装置》的中国专利技术专利中所记载的分子蒸馏与精馏耦合装置。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1.本专利技术纯粹采用的是物理分离方法，且分离时间短，能够防止苯乙酮和α-苯乙醇在长时间和温度较高的环境下的氧化，保持各组分的天然特性，低成本和高效地分离苯乙酮和α-苯乙醇的混合物。最终得到苯乙酮、α-苯乙醇两种组分，二元组分的纯度和得率分别为：苯乙酮纯度≥99%，得率≥60%；α-苯乙醇纯度≥99%，得率≥60%。2.通过使用分子蒸馏与精馏进行耦合的装置，该套装置结合分子蒸馏与精馏两者的优点，不但能有效分离得到苯乙酮、α-苯乙醇，还明显地提高产物的纯度和得率，大幅度地降低生产成本。附图说明图1为分子蒸馏与精馏耦合装置。图中：1为物料罐；2为刮膜蒸发器；3为塔釜；4为精馏塔主体；5为冷凝器；6为冷却器；7为接收器；8为冷阱；9为真空罐；10为旋片真空泵；11为物料循环泵；12为回流比控制仪。具体实施方式以下通过附图和实施例对本专利技术的技术方案作进一步的说明。如图1所示，实施的工艺流程为：物料首先加入物料罐1，物料在重力作用下进入刮膜式薄膜蒸发器2，原料在刮板的旋转作用力下分成轻重两相，重组分流入，在循环泵的作用下，重新回到物料罐1；蒸气部分在精馏塔内经过多次部分蒸发与部分冷凝后，到达塔顶的蒸气在塔顶冷凝器5形成冷凝液，通过回流比控制仪，部分冷凝液回流至精馏塔，精馏塔的气相股和液相股反复地汽化和泠凝，最终从塔顶高纯度的轻组分通过冷却器6冷却后作为馏出物收集于产品接收器7内，经循环泵11循环多次后导出的组分即为高浓度组分。此外，为防止挥发性组分被抽进真空泵10，在产品接收器和真空泵之间设置了冷阱8和真空罐9。实施例1：本专利技术所述的从苯乙酮和α-苯乙醇混合物中分离苯乙酮、α-苯乙醇二元组分的方法，包括如下步骤：将苯乙酮含量为50%、α-苯乙醇含量为50%的混合物400.0g，投入物料罐1，控制精馏柱温度80 ℃、蒸发温度105 ℃、全回流30 min，回流比为3和真空度1200 Pa，收集该段组分，得到152.0 g纯度为85.2%的苯乙酮和170.7 g 纯度为75.6%的α-苯乙醇。将苯乙酮含量为85.2%、α-苯乙醇含量为14.8%的混合物152.0g，控制精馏柱温度72 ℃、蒸发温度91 ℃、全回流32 min，回流比2和真空度1400 Pa，收集该段组分，得到121.1g纯度为99.6%的苯乙酮；将苯乙酮含量为24.4%、α-苯乙醇含量为75.6%的混合物170.7 g加入物料罐1，控制精馏柱温度92 ℃，蒸发温度115℃、全回流30 min，回流比4和真空度1000 Pa，收集该段组分125.2g纯度为99.1%的α-苯乙醇。实施例2：本专利技术所述的从苯乙酮和α-苯乙醇混合物中分离苯乙酮、α-苯乙醇的方法，包括如下步骤：将等质量的苯乙酮和α-苯乙醇含量混合物400.0g，投入物料罐1，控制精馏柱温度85 ℃、蒸发温度112 ℃、全回流40 min，回流比为3和真空度1200 Pa，收集该段组分，得到156.4 g纯度为88.4%的苯乙酮和174.0 g 纯度为77.1%的α-苯乙醇。将苯乙酮含量为88.4%、α-苯乙醇含量为11.6%的混合物156.4g，控制精馏柱温度75 ℃、蒸发温度95 ℃、全回流35 min，回流比2.4和真空度1500 Pa，收集该段组分，得到126.3g纯度为99.4%的苯乙酮；将苯乙酮含量为22.9%、α-苯乙醇含量为77.1%的混合物174.0 g加入物料罐1，控制精馏柱温度95 ℃，蒸发温度120 ℃、全回流36 min，回流比4.8和真空度1050 Pa，收集该段本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从苯乙酮和α‑苯乙醇混合物中分离苯乙酮、α‑苯乙醇的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将等质量混合的苯乙酮和α‑苯乙醇加入物料罐，控制好分子蒸馏与精馏耦合系统精馏柱温度、蒸发温度、回流比和真空度，该分离条件分别： 精馏柱温度80~90℃、蒸发温度105~115℃、全回流20~40 min，回流比3~4和真空度1200~1400 Pa，经过分离分别得到轻组分和重组分两种组分；（2）将上述轻组分加入物料罐，控制好分子蒸馏与精馏耦合系统精馏柱温度、蒸发温度、回流比和真空度，分别其中轻组分的分离条件为：精馏柱温度70~80℃、蒸发温度90~100℃、全回流30~50 min，回流比2~3和真空度1400~1600 Pa，得到高纯度的苯乙酮；（3）将上述重组分加入物料罐，控制好分子蒸馏与精馏耦合系统精馏柱温度、蒸发温度、回流比和真空度，重组分的分离条件为：精馏柱温度90~100℃、蒸发温度115~125℃、全回流30~40 min，回流比4~5和真空度1000~1200 Pa，得到高纯度的α‑苯乙醇。
【技术特征摘要】
1.一种从苯乙酮和α-苯乙醇混合物中分离苯乙酮、α-苯乙醇的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将等质量混合的苯乙酮和α-苯乙醇加入物料罐，控制好分子蒸馏与精馏耦合系统精馏柱温度、蒸发温度、回流比和真空度，该分离条件分别： 精馏柱温度80~90℃、蒸发温度105~115℃、全回流20~40 min，回流比3~4和真空度1200~1400 Pa，经过分离分别得到轻组分和重组分两种组分；
（2）将上述轻组分加入物料罐，控制好分子蒸馏与精馏耦合系统精馏柱温度、蒸发温度、回流比和真空度，分别其中轻组分的分离条件为：精馏柱温度70~80℃、蒸发温度90~100℃、全回流30~50 min，...
【专利技术属性】
技术研发人员：纪红兵，禤耀明，杨祖金，
申请(专利权)人：佛山汉维科技有限公司，中山大学，
类型：发明
国别省市：广东;44
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