一种对枯基苯酚环氧乙烷加成物的制备方法技术

技术编号:11189263 阅读:90 留言:0更新日期:2015-03-25 18:07
本发明专利技术涉及一种对枯基苯酚环氧乙烷加成物的制备方法,包括以下步骤:(1)将1.05-1.30mol环氧乙烷溶于2-5mol正己烷或正庚烷中,制得反应液A;(2)将1mol对枯基苯酚和0.001-0.01mol催化剂溶于1-10mol、80-150℃的醚类溶剂中,并在此温度下滴加反应液A,保温一定时间,使对枯基苯酚残留小于10ppm;(3)反应完毕后,缓慢降温至0-30℃进行结晶,再依次经过滤、正己烷或正庚烷洗涤和真空干燥即可得到含量大于98%的对枯基苯酚加成1mol环氧乙烷产物。本发明专利技术反应选择性好,收率高,催化剂可以循环套用,适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,属于有机化合物的合成

技术介绍
对枯基苯酚环氧乙烷加成物根据其环氧乙烷加成度的不同有不同的用途。其中对 枯基苯酚的1摩尔环氧乙烷加成物一一该品杀菌防霉力强,用作杀菌防霉剂;对矿物油和 锭子油的亲和性好,可用作润滑等杀菌防霉剂。与五氯酚相比,毒性要小得多,而且没有刺 激气味,也可用于木材的杀菌、防霉。用作树脂的原料,与甲醛制成烷基苯酚树脂,用于涂 料、粘合剂等。该品还用作环氧树脂的分子量调节剂、反应性稀释剂、增量剂;与高级脂肪 酸、磷酸等生成酯类,用作增塑剂和稳定剂;还用作聚碳酸酯的分子量调节剂。 目前国内无相关文献专利报导对枯基苯酚加成1摩尔环氧乙烷制备方法。因此, 提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供,本专利技术反应选 择性好,收率高,催化剂可以循环套用,适合工业化生产。 为达到上述目的,本专利技术是通过以下技术方案实现的: ,其特征在于包括以下步骤: (1) 将1. 05-1. 30mol环氧乙烧溶于2-5mol正己烧或正庚烧中,制得反应液A ; (2) 将Imol对枯基苯酚和0· 001-0. Olmol催化剂溶于l-10mol、80-150°C的醚类溶剂 中,并在此温度下滴加反应液A,保温一定时间,使对枯基苯酚残留小于IOppm ; (3) 反应完毕后,缓慢降温至0-30°C进行结晶,再依次经过滤、正己烷或正庚烷洗涤和 真空干燥即可得到含量大于98%的对枯基苯酚加成Imol环氧乙烷产物; 所述步骤(2)中的催化剂为三正丁胺、三正辛胺或三正癸胺; 所述步骤(2)中的醚类溶剂为二正丙醚、二正丁醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二正丙醚、乙 二醇二异丙醚、乙二醇二正丁醚、乙二醇二异丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙 二醇二正丙醚、二乙二醇二异丙醚、二乙二醇二正丁醚或二乙二醇二异丁醚。 所述对枯基苯酚环氧乙烷加成物的结构式如下:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对枯基苯酚环氧乙烷加成物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将1.05‑1.30mol环氧乙烷溶于2‑5mol正己烷或正庚烷中,制得反应液A;(2)将1mol对枯基苯酚和0.001‑0.01mol催化剂溶于1‑10mol、80‑150℃的醚类溶剂中,并在此温度下滴加反应液A,保温一定时间,使对枯基苯酚残留小于10ppm;(3)反应完毕后,缓慢降温至0‑30℃进行结晶,再依次经过滤、正己烷或正庚烷洗涤和真空干燥即可得到含量大于98%的对枯基苯酚加成1mol环氧乙烷产物;所述步骤(2)中的催化剂为三正丁胺、三正辛胺或三正癸胺;所述步骤(2)中的醚类溶剂为二正丙醚、二正丁醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二正丙醚、乙二醇二异丙醚、乙二醇二正丁醚、乙二醇二异丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二正丙醚、二乙二醇二异丙醚、二乙二醇二正丁醚或二乙二醇二异丁醚。

【技术特征摘要】
1. 一种对枯基苯酚环氧乙烷加成物的制备方法,其特征在于包括以下步骤: (1) 将1. 05-1. 30mol环氧乙烧溶于2-5mol正己烧或正庚烧中,制得反应液A; (2) 将Imol对枯基苯酚和0· 001-0.Olmol催化剂溶于l-10mol、80-150°C的醚类溶剂 中,并在此温度下滴加反应液A,保温一定时间,使对枯基苯酚残留小于IOppm; (3) 反应完毕后,缓慢降温至0-30°C进行结晶,再依次经过滤、正己烷或正庚烷洗涤和 真空干燥即可得到含量大于98%的对枯基苯酚加成Imol环氧乙烷产物; 所述步骤(2)中的催...

【专利技术属性】
技术研发人员:颜吉校金一丰尹红宋明贵郭玉峰沈天维
申请(专利权)人:浙江皇马科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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