用CO2超临界提取五味子挥发油的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种用CO2超临界提取五味子挥发油的生产方法，将五味子籽进行粉碎，然后放入到萃取釜中，温度控制在30-45度，CO2流量2L/min。压力控制200-320MPa，一级分离压力100-200MPa，温度30-60度，二级分离压力40-70MPa，温度30-60度，萃取时间8-15小时，萃取完成后，将五味子油放出，得到五味子油,收率6%，乙素含量2.30-2.50%，保存在5度的冷藏库中，将五味子籽渣回收用于制作饲料。该生产方法工艺过程简单，生产成本低，解决了五味子挥发油用压榨法提取含量低、收率少的问题。

【技术实现步骤摘要】
用CO2
本专利技术涉及一种五味子挥发油制备方法，尤其涉及一种用CO2超临界提取五味子 挥发油的生产方法；五味子挥发油是五味子中药材的有效成分。
技术介绍
五味子（SbAisaflt/ra J Baill.)是辽宁的道地药材，五味子， 别名北五味子，辽五味子。因具有甘、酸、辛、苦、咸五味而得名。最早载于《神农本草经》列 为上品。《图经本草》记载：五味子皮肉甘酸、核中辛苦、均有咸味，此则五味具也故名五 味子。五味子中药材，性温、味酸、甘。具有收敛、滋补、强壮、安神、保肝、收敛固涩、益气生 津、补肾宁心的功效，用于肺虚咳嗽、咳喘、遗精、津亏口涩、腹泻、自汗、盗汗、心悸失眠、慢 性腹泻、神经衰弱以及无黄疸型肝炎等症，同时又是很好的果酒和饮料的原料。 随着五味子药材产业和相关加工制造业的快速发展，五味子受到国内外医药、保 健食品等行业的普遍关注。日本、韩国、美国等国家大量进口我国的五味子中药材原料。 五味子产品的深加工水平一直是影响五味子产业发展的重要因素，目前在国内五 味子主要作为传统中药材使用。同时也多以中药材形式出口到日本、韩国、新加坡等地区。 在韩国和日本已经开发了具保健功能的五味子食品、五味子酒、五味子饮料等产品。在东欧 及俄罗斯，已有用五味子果实加工的果酪、果糕、果冻、果浆等各种饮料食品。在国外五味 子已成为一种新兴的食品工业和饮料行业的重要原料。 五味子一直作为中药材使用，没有将五味子中挥发油单独提取使用，如果用传统 的压榨和有机溶剂萃取等方法提取五味子中挥发油，五味子油的总收率为2-3%左右，五味 子乙素纯度低，如果用有机溶剂萃取五味子挥发油，会有少量的有机溶媒残留在挥发油中。
技术实现思路
本专利技术针对上述压榨法和有机溶媒五味子油提取法存在的技术问题，通过CO2超 临界提取五味子挥发油的生产方法的摸索和试验总结，提供了一种用CO2超临界提取五味 子挥发油的生产方法；解决了现有技术中存在的五味子油收率低，有机溶剂残留的问题，而 且本专利技术工艺简单，成本低，提高了五味子挥发油的纯度，适合批量生产。 本专利技术的生产方法包括下述步骤： 取五味子籽100-200kg粉碎后放入到CO2超临界萃取500-1000L萃取釜中，加热1-2小 时，温度控制在30-451：，〇)2流量2 L/min;提取4-12小时，压力控制在200-320 Mpa，然后 进行分离，一级分离压力为100-200 MPa，温度控制在30-60°C，二级分离压力40-70 MPaJj^ 度30-60°C，萃取时间8-15小时；得到五味子油。 所述的得到五味子油含五味子甲素、五味子乙素、五味子酯甲和五味子醇甲。 所述的五味子总收率6%，乙素含量2. 30-2. 50%。 所述的加热步骤中，温度控制在35°c ;提取步骤中，压力控制在240-260MPa ;-级 分尚步骤中，一级分尚压力150 MPa,温度50°C ;二级分尚步骤中，二级分尚压力60 MPa,温 度 40°C。 所述的粉碎步骤中，粉碎程度达到60目。 本专利技术的优点和有益效果如下： 采用CO2超临界的方法提取五味子挥发油，挥发油总收率为6-8%。乙素纯度高，时间 短，成本低。该生产方法工艺过程简单，生产成本低，解决了五味子挥发油用压榨法提取含 量低、收率少的问题，用CO2达到了国内、国际创新水 平工艺生产成本低，适合大批量生产；而且适合生产的熊去氧胆酸纯度高，达到了国际的先 进水平。 【具体实施方式】 实施例1 取五味子籽IOOkg粉碎到60目后放入到CO2超临界萃取500L萃取釜中，加热1小时， 温度控制在30°C，C(V流量2 L/min。提取4小时，压力控制在200 Mpa，然后进行分离，一 级分离压力为100 MPa，温度控制在30°C，二级分离压力40 MPa，温度30°C，萃取时间8小 时。收率6%，乙素含量2. 30-2. 50%，保存在5度的冷藏库中，将五味子籽渔回收用于制作饲 料。 实施例2 取五味子籽120kg粉碎到60目后放入到CO2超临界萃取800L萃取釜中，加热1小时， 温度控制在35°C，C(V流量2 L/min。提取6小时，压力控制在240 Mpa，然后进行分离，一 级分离压力为120 MPa，温度控制在40°C，二级分离压力45 MPa，温度40°C，萃取时间8小 时。收率8%，乙素含量2. 30-2. 50%，保存在5度的冷藏库中，将五味子籽渣回收用于制作饲 料。 实施例3 取五味子籽150kg粉碎到60目后放入到CO2超临界萃取800L萃取釜中，加热2小时， 温度控制在40°C，C02流量2 1711^11。提取7小时，压力控制在2601^&，然后进行分离，一级 分离压力为150MPa，温度控制在50°C，二级分离压力60MPa，温度50°C，萃取时间10小时。 实施 4 取五味子籽200kg粉碎到60目后放入到CO2超临界萃取1000L萃取釜中，加热2小时， 温度控制在45°C，C(V流量2 L/min。提取12小时，压力控制在320 Mpa，然后进行分离，一 级分离压力为200 MPa，温度控制在60°C，二级分离压力70 MPa，温度60°C，萃取时间15小 时。 2超临界提取五味子挥发油 检测报告本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用CO2超临界提取五味子挥发油的生产方法，其特征在于包括下述步骤：取五味子籽100‑200kg粉碎后放入到CO2超临界萃取500‑1000L萃取釜中，加热1‑2小时，温度控制在30‑45℃，CO2流量2 L/min；提取4‑12小时，压力控制在200‑320 Mpa，然后进行分离，一级分离压力为100‑200 MPa，温度控制在30‑60℃，二级分离压力40‑70 MPa，温度30‑60℃，萃取时间8‑15小时；得到五味子油。

【技术特征摘要】
1. 一种用co2超临界提取五味子挥发油的生产方法，其特征在于包括下述步骤： 取五味子籽100-200kg粉碎后放入到C02超临界萃取500-1000L萃取釜中，加热1-2小 时，温度控制在30-451：，〇)2流量2 L/min;提取4-12小时，压力控制在200-320 Mpa，然后 进行分离，一级分离压力为100-200 MPa，温度控制在30-60°C，二级分离压力40-70 MPa，温 度30-60°C，萃取时间8-15小时；得到五味子油。2. 根据权利要求1所述的用C02超临界提取五味子挥发油的生产方法，其特征在于所 述的得到五味子油含五味子甲素、五...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚凤云，
申请(专利权)人：辽宁百凤生物药业有限公司，辽宁百隆生物工程有限公司，姚凤云，
类型：发明
国别省市：辽宁;21