【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于対硝基苄醇的合成工艺
，具体涉及一种节约成本的対硝基苄 醇的制备方法。
技术介绍
对硝基苄醇，又名4-硝基苯甲醇或对硝基苯甲醇，是一种白色或淡黄色晶体，熔 点为92-94°C，沸点为185°C(12mmHg)，在醇、醚类溶剂中易溶，水中可溶，主要用途是作为 抗生素合成过程的保护基、医药中间体和一般有机合成的原料，其衍生物能抑制胰蛋白酶 的活性，可用于治疗肿瘤。目前合成対硝基苄醇的工艺存在着原料价格高和收率低的缺点。 已报道的对硝基苄醇的制备方法主要有还原法和水解法，前者包括对硝基苯甲 酸、对硝基苯甲酰卤、对硝基苯甲醛或对硝基乙酸苄酯的还原，主要的还原剂有NaBH4、 AlH3(NMe2Et)、（Et)3SiMe、Et4N+BH4、Zn(BH4)2等；后者包括对硝基苄溴、对硝基乙酸苄酯的 碱性水解，对硝基苄溴及其衍生物可以由溴化苄硝化和对硝基甲苯溴化制备。对硝基苄 醇也可以由苄醇经乙酸酐保护、混酸硝化、氢氧化钠催化酯水解和异构体分离方法制备而 成。佘远斌选择对硝基苯甲醛为原料，采用硼氢化钠还原法制备对硝基苯甲醇；韦长梅以 苄醇为原料，在浓硫酸催化下，先与乙酸酐发生酯化反应，再与由浓硝酸、浓硫酸和多聚磷 酸（PPA)组成的混酸发生对位定向硝化反应，最后碱性水解制备了对硝基苄醇；蔡春由氯 化苄经过硝化制备对硝基苄氯，然后碱性条件下水解制备对硝基苄醇，上述方法所用的原 料和还原剂价格均较高且不易获得。 从经济及原料安全的角度考虑，目前对硝基甲苯溴化法是一种常用的方法，但考 虑到成本及工业化的可行性，本研...
【技术保护点】
一种节约成本的対硝基苄醇的制备方法，其特征在于是以对硝基甲苯为起始原料与氯气反应制得対硝基苄氯，再将对硝基苄氯在碱性溶液中水解制得対硝基苄醇，具体包括以下步骤：（1）将对硝基甲苯溶于四氯化碳溶剂中，加入催化剂过氧化苯甲酰，于150‑180℃搅拌的条件下通入氯气1‑2h，继续搅拌反应1‑5h后制得对硝基苄氯，通入氯气反应时持续取样进行色谱分析控制对硝基氯苄的初产率为20%‑66%，然后利用水蒸气蒸馏出原料对硝基甲苯再次氯化制得对硝基苄氯从而提高对硝基苄氯的总产率，将制得的对硝基苄氯结晶纯化得到纯化后的对硝基苄氯；（2）在碱性溶液中水解纯化后的对硝基苄氯，反复蒸馏即制得対硝基苄醇。
【技术特征摘要】
1. 一种节约成本的対硝基苄醇的制备方法，其特征在于是以对硝基甲苯为起始原 料与氯气反应制得対硝基苄氯，再将对硝基苄氯在碱性溶液中水解制得対硝基苄醇，具 体包括以下步骤：（1)将对硝基甲苯溶于四氯化碳溶剂中，加入催化剂过氧化苯甲酰，于 150-180°C搅拌的条件下通入氯气l-2h，继续搅拌反应l-5h后制得对硝基苄氯，通入氯气 反应时持续取样进行色谱分析控制对硝基氯苄的初产率为20%-66%，然后利用水蒸气蒸馏 出原料对硝基甲苯再次氯化制得对硝基苄氯从而提高对硝基苄氯的总产率，将制得的对硝 基苄氯结晶纯化得到纯化后的对硝基苄氯；（2)在碱性溶液中水解纯化后的对硝基苄氯， 反复蒸馏即制得対硝基苄醇。2. 根据权利要求1所述的节约成本的対...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈得军，李凌君，朱安莲，裴渊超，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：河南;41
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