一种用自蔓延高温合成钛硫碳粉体材料的方法，涉及一种三元碳化物陶瓷粉体材料的制备方法。本发明专利技术是要解决现有Ti2SC的制备方法存在的工艺复杂、成本高昂、效率低下的技术问题。方法为：一、将Ti粉、S粉和C粉放入树脂球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂于行星式球磨机球磨，得到混料，然后将混料放入真空干燥箱中烘干，然后研碎，过筛，得混合均匀的粉末；二、将混合均匀的粉末放入模具中，施加压力保压，压制成预制坯；三、将预制坯放入真空反应器中，然后在预制坯的上表面中心点火，引发自蔓延燃烧反应，最后将烧结后的疏松的小块体研碎成粉末，即得到钛硫碳粉体材料。本发明专利技术应用于三元碳化物陶瓷粉体材料的制备领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种三元碳化物陶瓷粉体材料的制备方法。
技术介绍
近年来，一类具有层状结构的新型陶瓷材料三元Mn+1AXn(M为过渡金属，A为主族 元素，X为C或N，n= 1?3)相化合物得到广大材料科学工作者的青睐，成为了研究热点。 Ti2SC三兀陶瓷是Mn+1AXn 中的 211 相，由Frick.C等人（Arch.EisenhuttenwesMetall， 31(1960)419)在1960年首次报道。这种材料具有金属和陶瓷的许多优点，例如高熔点、 良好的导电性和导热性、优良的抗氧化性和抗热震性，以及低摩擦因数与可加工性能等。 在所有的Mn+1AXn相材料中Ti2SC的晶格参数比c/a的值最小，使得Ti2SC具有不同于其他 MntlAX1J^化合物的独特性能，Ti2SC具有最高的硬度（维氏硬度8±2GPa)、最高的热导率 (eOWm1 ·!〇和最佳的耐磨性（在室温至550°C的温度范围内均表现较强的抗摩擦性能）。 因此，Ti2SC很有希望能成为航空航天等领域的新型结构/功能一体化材料。 目前关于Ti2SC合成的报道极少。S.Amini,M.W.Barsoum等人（J.Am.Ceram. Soc，90 (2007) 3953)以Ti2SC粉为原料，通过热压烧结的方法在1500°C和45MPa的压力下保 温5h得到Ti2SC块体材料。万方芳（武汉：武汉理工大学，2010)采用两步法合成Ti2SC, 首先将Ti粉和S粉以1 : 2摩尔比混合，于真空中650°C温度下保温10小时得TiS2粉体， 然后再将Ti粉、TiS2粉、C粉以Ti:TiS2 :C= 31.2 : 2的摩尔比混合，用热压烧结法于 真空中30MPa压力及1600°C的温度下保温2h，或用放电等离子烧结法于真空中30MPa压力 及1450°C的温度下保温IOmin得到Ti2SC块体材料。采用热等静压技术，所需设备昂贵，且 操作复杂，而采用两步法合成Ti2SC,成本高昂，工艺更繁琐耗时。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有Ti2SC的制备方法存在的工艺复杂、成本高昂、效率低下的技 术问题，从而提供了一种用自蔓延高温合成Ti2SC粉体材料的方法。 本专利技术的一种用自蔓延高温合成Ti2SC粉体材料的方法是按以下步骤进行的： -、将Ti粉、S粉和C粉放入树脂球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂于行星式球磨 机以150?200r/min的转速球磨5?IOh,得到混料，然后将混料放入真空干燥箱中，在温 度为30?40°C下烘干，然后研碎，过80?100目筛，得混合均匀的粉末；其中，所述的无水 乙醇的液面没过Ti粉、S粉和C粉混合物5?IOmm;所述的Ti粉、S粉和C粉的摩尔比为 (1 ?2) : (1 ?I. 2) : 1 ; 二、将步骤一得到的混合均匀的粉末放入φ2cm的模具中，施加5?12MPa的压 力，保压2?5min，压制成相对密度为40 %?60 %的预制坯； 三、将预制坯放入真空反应器中，然后在预制坯的上表面中心点火，引发自蔓延燃 烧反应，最后将烧结后的疏松的小块体研碎成粉末，即得到钛硫碳粉体材料。 本专利技术包括以下有益效果： 本专利技术利用自蔓延高温合成法以低成本的Ti粉、S粉和C粉为原料制备出较高纯 度（90. 2% )的Ti2SC粉体材料，该工艺成本低，操作简单，能耗低，效率高，优点突出，该技 术的使用将具有明显的社会和经济效益。 【附图说明】 图1为试验一制备的钛硫碳粉体材料的X射线衍射图谱；其中，?为Ti2SC, ?为 TiC。 【具体实施方式】 【具体实施方式】 一：本实施方式的一种用自蔓延高温合成Ti2SC粉体材料的方法是 按以下步骤进行的： 一、将Ti粉、S粉和C粉放入树脂球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂于行星式球磨 机以150?200r/min的转速球磨5?IOh,得到混料，然后将混料放入真空干燥箱中，在温 度为30?40°C下烘干，然后研碎，过80?100目筛，得混合均匀的粉末；其中，所述的无水 乙醇的液面没过Ti粉、S粉和C粉混合物5?IOmm;所述的Ti粉、S粉和C粉的摩尔比为 (1 ?2) : (1 ?I. 2) : 1 ; 二、将步骤一得到的混合均匀的粉末放入φ2cm的模具中，施加5?12MPa的压 力，保压2?5min，压制成相对密度为40 %?60 %的预制坯； 三、将预制坯放入真空燃烧合成反应装置中，然后在预制坯的上表面中心点火，弓丨 发自蔓延燃烧反应，最后将烧结后的疏松的小块体研碎成粉末，即得到钛硫碳粉体材料。 本实施方式包括以下有益效果： 本实施方式利用自蔓延高温合成法以低成本的Ti粉、S粉和C粉为原料制备出较 高纯度（90. 2% )的Ti2SC粉体材料，该工艺成本低，操作简单，能耗低，效率高，优点突出， 该技术的使用将具有明显的社会和经济效益。 【具体实施方式】 二：本实施方式与一不同的是：步骤一中Ti粉、S粉和 C粉的质量分数均为99 %?100%。其它与一相同。 【具体实施方式】 三：本实施方式与具体是方式一或二不同的是：步骤一中球磨所用 为直径为IOmm的玛瑙球，且球料比为10 : 1。其它与一或二相同。 【具体实施方式】 四：本实施方式与一至三之一不同的是：步骤一中以 150r/min的转速球磨10h。其它与一至三之一相同。 【具体实施方式】 五：本实施方式与一至四之一不同的是：步骤一中在 温度为35°C下烘干。其它与一至四之一相同。 【具体实施方式】 六：本实施方式与一至五之一不同的是：步骤一中所 述的无水乙醇的液面没过Ti粉、S粉和C粉混合物10mm。其它与一至五之一 相同。 【具体实施方式】 七：本实施方式与一至六之一不同的是：步骤一中所 述的Ti粉、S粉和C粉的摩尔比为2 : (1?1.2) : 1。其它与一至六之一 相同。 【具体实施方式】八：本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同的是：步骤二中施 加5?IOMPa的压力。其它与【具体实施方式】一至七之一相同。 【具体实施方式】 九：本实施方式与一至八之一不同的是：步骤二中保 压2min。其它与一至八之一相同。 通过以下试验验证本专利技术的有益效果： 试验一：本试验的一种用自蔓延高温合成Ti2SC粉体材料的方法是按以下步骤实 现： 一、将Ti粉、S粉和C粉与直径约为IOmm的玛瑙球按10 : 1的球料比放入树脂 球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂于行星式球磨机以150r/min的转速球磨10h，得到混料， 然后将混料放入真空干燥箱中，在温度为35°C下烘干，然后研碎，过80目筛，得混合均匀的 粉末；其中，所述的无水乙醇的液面没过Ti粉、S粉和C粉混合物IOmm;所述的Ti粉、S粉 和C粉的摩尔比为2 :I: 1 ;所述的Ti粉、S粉和C粉的质量分数均为99% ; 二、将步骤一得到的混合均匀的粉末放入φ2cm的模具中，施加IOMPa的压力，保 压2111；[11，压制成相对密度为60%的预制述； 三、将预制坯放入真空燃烧合成反应装置中，然后在预制坯的上表面中心点火，弓丨 发自蔓延燃烧反应，最后将本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用自蔓延高温合成Ti2SC粉体材料的方法，其特征在于用自蔓延高温合成Ti2SC粉体材料的方法是按以下步骤进行的：一、将Ti粉、S粉和C粉放入树脂球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂于行星式球磨机以150～200r/min的转速球磨5～10h，得到混料，然后将混料放入真空干燥箱中，在温度为30～40℃下烘干，然后研碎，过80～100目筛，得混合均匀的粉末；其中，所述的无水乙醇的液面没过Ti粉、S粉和C粉混合物5～10mm；所述的Ti粉、S粉和C粉的摩尔比为(1～2)∶(1～1.2)∶1；二、将步骤一得到的混合均匀的粉末放入的模具中，施加5～12MPa的压力，保压2～5min，压制成相对密度为40％～60％的预制坯；三、将预制坯放入真空燃烧合成反应装置中，然后在预制坯的上表面中心点火，引发自蔓延燃烧反应，最后将烧结后的疏松的小块体研碎成粉末，即得到钛硫碳粉体材料。
【技术特征摘要】
1. 一种用自蔓延高温合成Ti2SC粉体材料的方法，其特征在于用自蔓延高温合成Ti 2SC 粉体材料的方法是按以下步骤进行的： 一、 将Ti粉、S粉和C粉放入树脂球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂于行星式球磨机以 150?200r/min的转速球磨5?10h，得到混料，然后将混料放入真空干燥箱中，在温度为 30?40°C下烘干，然后研碎，过80?100目筛，得混合均匀的粉末；其中，所述的无水乙醇 的液面没过Ti粉、S粉和C粉混合物5?IOmm ;所述的Ti粉、S粉和C粉的摩尔比为（1? 2) : (1 ?I. 2) : 1 ; 二、 将步骤一得到的混合均匀的粉末放入92 cm的模具中，施加5?12MPa的压力，保 压2?5min，压制成相对密度为40 %?60%的预制述； 三、 将预制坯放入真空燃烧合成反应装置中，然后在预制坯的上表面中心点火，引发自 蔓延燃烧反应，最后将烧结后的疏松的小块体研碎成粉末，即得到钛硫碳粉体材料。2. 根据权利要求1所述的一种用自蔓延高温合成Ti2SC粉体材料的方法，其特征在于 步骤一中Ti粉、S粉和C粉的质...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱春城，姚磊，孙和鑫，
申请(专利权)人：哈尔滨师范大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。