一种单模腔微波热重分析系统技术方案

本发明专利技术涉及一种单模腔微波热重分析系统，属于分析测试装置技术领域。该单模腔微波热重分析系统，包括电柜、微波源、微波反应器、微波传输系统、PLC控制系统、质量测定系统、温度测定系统和气氛调节系统；所述电柜分为立于地面的柜体和柜体一端上表面的柜头，电柜为该热重分析系统提供电能；微波源包括磁控管，磁控管位于柜头内部，微波传输系统将磁控管产生的微波传给微波反应器，微波反应器上端安装温度测定系统且下端安装质量测定系统，微波反应器连接气氛调节系统。该微波热重分析系统结构更合理、测量更精准、操作和维修更方便，测试大试样采用微波加热的方式在高温和不同气氛下质量变化的单模腔微波热重分析系统。

【技术实现步骤摘要】
一种单模腔微波热重分析系统
本专利技术涉及一种单模腔微波热重分析系统，属于分析测试装置

技术介绍
热重法是在程序控制温度下借助热天平以获得物质的质量与温度关系的一门技术。目前，常规热重分析通常放入极少量的试样通过电加热方式进行加热，属于外部加热方式；使用热电偶测量试样周围气氛温度来代表试样温度，研究试样在程序控制温度下质量与温度或质量与时间的关系。由于实验使用的试样一般为体积大的块状物料或质量大的颗粒物料，试样质量太小不能真实反映大试样的性质，并且通常使用的常规热重分析仪的测量范围大多停留在0~100mg，不能满足大试样研究的需要，使得模拟大试样在高温和不同气氛下质量动态变化的研究显得困难。又由于试样放入量很小，热电偶测量的温度为试样周围气氛的温度非试样温度，其所得的结论是否适用于实际情况还值得商榷。微波加热具有加热迅速、产物均匀性好、反应时间短、低能耗和“整体加热”等众多优点，其特殊的加热机理使得物料内部的传热传质与常规加热方式有很大区别，而且可能造成反应机理的不同，所以研究大试样在微波加热下的热失重和反应机理非常有意义。同时，对于体积较大的块状物料和质量较大的颗粒物料，尤其是大量骨料、气孔的多孔介质，其导热系数很小，升温较缓慢，常规加热方式不能满足需求，但这些物料吸波性能好，微波加热可以是一种更好的选择。而且常规热重分析中试样使用量过小，测出的温度不能准确的代表试样温度，也不能很好的代表实际情况，所以常规热重分析仪无法满足上述要求。申请号为“200520030323.1”名称为“大试样耐火材料高温热重分析仪”公开了一种热重分析仪，包括真空气氛炉和质量测量系统，该质量测量系统的质量传感器设在真空气氛炉的上方，通过连接装置与耐高温的吊篮相连接，吊篮内放置耐火材料，此耐火材料是多物相、不均质的材料，通常含有大量的骨料和气孔。上述专利的结构具有的不足之处：①真空气氛炉位于质量传感器的下方，其高温烈焰直冲上方的质量传感器，易使质量传感器的环境温度发生变化，导致质量传感器零点漂移，会影响仪器的测量精确性；②耐高温吊篮通过耐热丝、耐热丝连接环及耐高温连接杆与质量传感器连接，而耐热丝、耐热丝连接杆均采用耐热金属制成，会被氧化、腐蚀，不很耐用，而且成本较高。申请号为“200810138976.X”名称为“一种用微波加热试样的热重分析方法和装置”公开了一种用微波加热试样的热重分析装置，包括微波加热炉、质量测定系统、温度测定系统和气氛调节系统，该质量测定系统的质量传感器安置在一个与炉体连接的密封箱内底板上，质量传感器通过耐热丝和悬挂的石英吊钩和石英吊篮连接；该温度测定系统中的红外温度计位于炉膛外侧，红外温度计的温度探头正对炉膛中悬挂试样的位置，炉膛下部炉壁装设测量炉膛内气氛温度的热电偶。上述专利的结构具有的不足之处：①红外温度计位于炉膛外侧，红外温度计的探头正对炉膛中悬挂试样的位置，红外温度计所测得的温度实际为吊篮壁的温度，且热电偶装设在炉膛下部，热电偶未与物料接触，热电偶测得的温度实际为炉膛内气氛的温度，此结构中红外温度计和热电偶测得的温度都不是物料的温度，所测温度均不能代表物料真实的温度，测量精度不高；②反应腔体采用箱式、多模腔，无法得到微波在腔内的均匀分布，试样在腔体不同位置会影响测试结果，微波利用率低，且无法为微波设备开发提供依据和指导；③操作和维修不方便。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题及不足，本专利技术提供一种单模腔微波热重分析系统。该微波热重分析系统结构更合理、测量更精准、操作和维修更方便，测试大试样采用微波加热的方式在高温和不同气氛下质量变化的单模腔微波热重分析系统，本专利技术通过以下技术方案实现。一种单模腔微波热重分析系统，包括电柜12、微波源、微波反应器、微波传输系统、PLC控制系统、质量测定系统、温度测定系统和气氛调节系统；所述电柜12分为立于地面的柜体和柜体一端上表面的柜头，电柜12为该热重分析系统提供电能；所述微波源包括磁控管1，磁控管安装在电柜12柜头内部；所述微波反应器以单模腔石英管反应室4作为反应腔体，单模腔石英管反应室4分为两层，外层为铜管，内层为石英玻璃管，外层设有进气口和出气口，单模腔石英管反应室4顶端中间位置设置有放置试样坩埚13进入反应腔体的进料口；所述微波传输系统包括环形器2、三销钉调节器3、水负载14和外部连接波导，波导是电柜12外部的一根封闭金属管，磁控管1连接在波导上，波导依次接有环形器环形器2、三销钉调节器3和电机调节阀5，磁控管1发射出微波，通过波导将微波传输到石英管反应室4中，水负载14是波导管内部的水室，波导管外部接有冷却水管，水负载14利用流动的水作为微波的吸收体，用于吸收磁控管1辐射出的微波；所述质量测定系统包括电子天平10、升降机构9和承载式样品支架，升降机构9包括升降台、升降杠杆和电机，电子天平10固定在升降台上，电子天平10上端连接承载式样品支架，连接承载式样品支架顶端穿过单模腔石英管反应室4内层石英玻璃管内部，连接承载式样品支架顶端放置试样坩埚13，电子天平10、升降机构9位于电柜的柜体内部；装入物料时，上升连接承载式样品支架使试样坩埚13位于反应室反应腔体的进料口处；加热时，下降升降台使试样坩埚13位于单模腔加热段位置，控制升降台的高度既可准确测定物料的质量，又可以使物料处于最佳加热段，提高反应效率。所述温度测定系统包括红外测温仪16，红外测温仪16位于距离单模腔石英管反应室4进料口正上方30~60cm位置；红外测温仪16的温度探头正对着反应室内样品支架上的试样，红外线由上往下辐射物料实时测温，并将温度反馈到控制系统。所述PLC控制系统位于电柜12柜头内部，PLC控制系统分别连接红外测温仪16和电子天平10；所述气氛调节系统连接单模腔石英管反应室4，根据实际情况调节单模腔石英管反应室4中气氛。所述气氛调节系统包括过硫形管6、转子流量计7和气瓶8，气瓶8通过硫形管6连接单模腔石英管反应室4底部，硫形管6上设有转子流量计和调节阀门。所述电子天平10称量范围为0~300g，分辨率为0.001g。所述红外测温仪16温度测试范围为0~1300℃，精度为1级。该单模腔微波热重分析系统使用方法：一、准备工作（1）检查波导元件、电源线等部件是否连接正确，牢固。（2）打开微波源、波导和其他负载的冷却水。二、系统启动（1）开启电源，对系统预热2分钟。（2）打开电子天平10的电源，将电子天平10除皮，上升升降台9使样品支架上的坩埚13位于装料口。（3）打开气氛调节系统，往石英管反应室4中通入氮气3min，扫除石英管反应室4中的空气。三、实验操作（1）装料、称重：将物料装入坩埚13中，电子天平10自动称重物料的重量，装完料后，下降升降台9，使试样坩埚13位于石英反应室4的加热段。（2）调整红外测温仪16的方向和位置，使红外测温仪16的红外线直射在坩埚13中物料的中部。（3）根据微波热重分析实验的实际情况，往石英管反应室4内通入所需的气体，气体流量保持在6-120ml/min范围内。1）设定实验参数：打开PLC控制系统，在控制系统的【主窗口】页面设定实验所需的功率、时间和温度等参数，还可以在【参数设置】页面设置每段的工作功率和时间。2）系统运行：设定完实验本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单模腔微波热重分析系统，其特征在于：包括电柜（12）、微波源、微波反应器、微波传输系统、PLC控制系统、质量测定系统、温度测定系统和气氛调节系统；所述电柜（12）分为立于地面的柜体和柜体一端上表面的柜头，电柜（12）为该热重分析系统提供电能；所述微波源包括磁控管（1），磁控管安装在电柜（12）柜头内部；所述微波反应器以单模腔石英管反应室（4）作为反应腔体，单模腔石英管反应室（4）分为两层，外层为铜管，内层为石英玻璃管，外层设有进气口和出气口，单模腔石英管反应室（4）顶端中间位置设置有放置试样坩埚（13）进入反应腔体的进料口；所述微波传输系统包括环形器（2）、三销钉调节器（3）、水负载（14）和外部连接波导，波导是电柜（12）外部的一根封闭金属管，磁控管（1）连接在波导上，波导依次接有环形器环形器（2）、三销钉调节器（3）和电机调节阀（5），磁控管（1）发射出微波，通过波导将微波传输到石英管反应室（4）中，水负载（14）是波导管内部的水室，波导管外部接有冷却水管，水负载（14）利用流动的水作为微波的吸收体，用于吸收磁控管（1）辐射出的微波；所述质量测定系统包括电子天平（10）、升降机构（9）和承载式样品支架，升降机构（9）包括升降台、升降杠杆和电机，电子天平（10）固定在升降台上，电子天平（10）上端连接承载式样品支架，连接承载式样品支架顶端穿过单模腔石英管反应室（4）内层石英玻璃管内部，连接承载式样品支架顶端放置试样坩埚（13），电子天平（10）、升降机构（9）位于电柜的柜体内部；所述温度测定系统包括红外测温仪（16），红外测温仪（16）位于距离单模腔石英管反应室（4）进料口正上方30~60cm位置；所述PLC控制系统位于电柜（12）柜头内部，PLC控制系统分别连接红外测温仪（16）和电子天平（10）；所述气氛调节系统连接单模腔石英管反应室（4），根据实际情况调节单模腔石英管反应室（4）中气氛。...

【技术特征摘要】
1.一种单模腔微波热重分析系统，其特征在于：包括电柜（12）、微波源、微波反应器、微波传输系统、PLC控制系统、质量测定系统、温度测定系统和气氛调节系统；所述电柜（12）分为立于地面的柜体和柜体一端上表面的柜头，电柜（12）为该热重分析系统提供电能；所述微波源包括磁控管（1），磁控管安装在电柜（12）柜头内部；所述微波反应器以单模腔石英管反应室（4）作为反应腔体，单模腔石英管反应室（4）分为两层，外层为铜管，内层为石英玻璃管，外层设有进气口和出气口，单模腔石英管反应室（4）顶端中间位置设置有放置试样坩埚（13）进入反应腔体的进料口；所述微波传输系统包括环形器（2）、三销钉调节器（3）、水负载（14）和外部连接波导，波导是电柜（12）外部的一根封闭金属管，磁控管（1）连接在波导上，波导依次接有环形器环形器（2）、三销钉调节器（3）和电机调节阀（5），磁控管（1）发射出微波，通过波导将微波传输到石英管反应室（4）中，水负载（14）是波导管内部的水室，波导管外部接有冷却水管，水负载（14）利用流动的水作为微波的吸收体，用于吸收磁控管（1）辐射出的微波；所述质量测定系统包括电子天平（10）、升降机构（9）和承载式样品支架，升降机构（9）包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭胜惠，成方，彭金辉，陈菓，巨少华，周俊文，陈晓煜，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53