离子液体中微波合成聚天冬氨酸的方法，它涉及合成聚天冬氨酸的方法本发明专利技术要解决现有的离子液体中采用普通加热方式合成聚天冬氨酸时反应速率低、温度不均匀、反应所需时间长、能量消耗大及合成产品阻垢效果差的问题。本发明专利技术通过如下步骤来实现：一、离子液体的制备；二、聚合过程；三、水解反应；四、沉析干燥。本发明专利技术提供一种反应速率快、反应所需时间短的一种新的合成聚天冬氨酸的方法，对CaCO3阻垢率达到96.77%，与传统液相聚合工艺相比阻垢率提高了8%。本发明专利技术可用于使用循环水冷却和锅炉供暖等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及离子液体中合成聚天冬氨酸的方法。
技术介绍
聚天冬氨酸(PASP)是ー种环境友好型阻垢剂，其合成方法主要有固相热缩聚合和液相聚合，溶剂多采用有机溶剂和离子液体，其中单体天冬氨酸(L-Asp)在离子液体中的液相聚合是较为新颖和先进的聚合方法。目前离子液体中合成聚天冬氨酸都是采用普通的加热方式，通过热传导将热能由容器外部传递到离子液体内部。这种方法加热时间长，温度不均匀，造成反应速率低、能量消耗大、合成产品阻垢效果差。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有的离子液体中采用普通加热方式合成聚天冬氨酸时反应用时长、温度不均匀、反应速率低、能量消耗大和合成产品阻垢效果差的问题，而提供。本专利技术的按以下步骤进行一、按质量体积比为Ig : (I. 6^2) mL的比例分别称量N-甲基咪唑与硫酸溶液，然后将N-甲基咪唑加入带有机械搅拌装置的三ロ瓶中并放入冰水浴中冷却至(T5°C，然后在搅拌速度为200(T3000rpm条件下，将硫酸溶液逐滴滴入三ロ瓶中，滴加完毕后，再保持温度在2(T28°C范围内继续搅拌I. 8^2. 2h，得到混合物；ニ、将步骤一得到的混合物减压蒸馏除去水分，减压蒸馏的温度为7(T80°C、减压蒸懼的气压为O. I O. 15atm,得到离子液体[Hmim]HSO4 ；三、按质量比为(I. (Tl. 8):1称取L-Asp和步骤ニ得到的[Hmim]HSO4放入烧杯中搅拌均匀，再将烧杯放入微波炉中，在微波功率为160W180W的条件下聚合20iT300S，为防止由于[Hmim]HS04对L-Asp传热不均勻而导致的过热炭化,姆加热IOs后取出进行搅拌，聚合反应完成后得到聚琥珀酰亚胺溶液；四、按步骤三得到聚琥珀酰亚胺溶液与蒸馏水的体积比为I :(1(Γ15)，向步骤三得到的聚琥珀酰亚胺溶液中加入蒸馏水，在温度为2(T25°C条件下进行搅拌2(T30min，使聚琥珀酰亚胺以固体形态析出，经抽滤分离得到聚琥珀酰亚胺；五、将步骤四得到的聚琥珀酰亚胺加入到重量百分比浓度为9°/Tll%的NaOH溶液中，并调节PH值为11 13，在温度为20 25°C条件下水解3(T60min，得到聚天冬氨酸溶液；六、将步骤五得到的聚天冬氨酸溶液用体积分数为169T20%HC1溶液调节pH值为3. 2^3. 8，再向此溶液中加入过量的こ醇，沉析干燥后得到聚天冬氨酸。本专利技术中的微波加热的机理，微波加热是ー种在物质内部直接加热的方法，内部加热方式不仅加热速度快，而且使反应体系温度均匀，在该反应体系中合成产品的分子质量分布较窄，有利于提高产品的阻垢效果。同时聚合反应的小分子产物水分子在体系内部能够直接吸收微波能量，迅速排出反应体系，有利于提高缩聚反应速度。由于L-Asp本身不能直接吸收微波能量，选用离子液体作为微波吸收剂，同时作为反应体系合成PASP能够改进现有方法的不足。本专利技术的有益效果I、本专利技术采用离子液体微波聚合的方法合成聚天冬氨酸，由于微波的使用使聚合反应具有反应迅速、反应所需时间短，反应物受热均匀、无温度梯度和滞后效应的特点。2、采用微波聚合技术合成聚天冬氨酸，可以大大提高去除合成中产生水的效率，利于反应向着正向进行，此外本专利技术方法设备简单，安全无污染，且具有节约能源，提高能量利用率等优点。3、采用微波聚合技术合成聚天冬氨酸，是在物质内部直接加热的方法，内部加热方式不仅加热速度快，而且使反应体系温度均匀，在该反应体系中合成产品的分子质量分布较窄，有利于提高产品的阻垢效果，对CaCO3阻垢率达到96. 77%，与传统液相聚合エ艺相 比阻垢率提高了 8%。附图说明图I是试验一中L-Asp与步骤四得到的聚琥珀酰亚胺(PSI)的傅里叶红外透过光谱，其中a为L-Asp的傅里叶红外透过光谱，b为步骤四得到的聚琥珀酰亚胺(PSI)的傅里叶红外透过光谱；图2是试验一中步骤四得到的PSI与步骤六得到的聚天冬氨酸的傅里叶红外透过光谱；其中a为步骤四得到的PSI的傅里叶红外透过光谱，b为经步骤六得到的聚天冬氨酸的傅里叶红外透过光谱。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一本实施方式中的是通过以下步骤实现的一、按质量体积比为Ig : (I. 6^2) mL的比例分别称量N-甲基咪唑与硫酸溶液，然后将N-甲基咪唑加入带有机械搅拌装置的三ロ瓶中并放入冰水浴中冷却至(T5°C，然后在搅拌速度为200(T3000rpm条件下，将硫酸溶液逐滴滴入三ロ瓶中，滴加完毕后，再保持温度在2(T28°C范围内继续搅拌I. 8^2. 2h，得到混合物；ニ、将步骤一得到的混合物减压蒸馏除去水分，减压蒸馏的温度为7(T80°C、减压蒸懼的气压为O. I O. 15atm,得到离子液体[Hmim]HSO4 ；三、按质量比为(I. (Tl. 8):1称取L-Asp和步骤ニ得到的[Hmim]HSO4放入烧杯中搅拌均匀，再将烧杯放入微波炉中，在微波功率为160W180W的条件下聚合20iT300S，为防止由于[Hmim]HS04对L-Asp传热不均勻而导致的过热炭化,姆加热IOs后取出进行搅拌，聚合反应完成后得到聚琥珀酰亚胺溶液；四、向步骤三得到的聚琥珀酰亚胺溶液中加入2(T30mL的蒸馏水，在温度为2(T25°C条件下进行搅拌2(T30min，使聚琥珀酰亚胺以固体形态析出，经抽滤分离得到聚琥珀酰亚胺；五、将步骤四得到的聚琥珀酰亚胺加入到重量百分比浓度为9°/Tll%的NaOH溶液中，并调节PH值为11 13，在温度为20 25°C条件下水解3(T60min，得到聚天冬氨酸溶液；六、将步骤五得到的聚天冬氨酸溶液用体积分数为169T20%HC1溶液调节pH值为3.2^3. 8，再向此溶液中加入过量的こ醇，沉析干燥后得到聚天冬氨酸；本实施方式中的L-Asp为单体天冬氨酸。本实施方式中的微波加热的机理，微波加热是ー种在物质内部直接加热的方法，内部加热方式不仅加热速度快，而且使反应体系温度均匀，在该反应体系中合成产品的分子质量分布较窄，有利于提高产品的阻垢效果。同时聚合反应的小分子产物水分子在体系内部能够直接吸收微波能量，迅速排出反应体系，有利于提高缩聚反应速度。由于L-Asp本身不能直接吸收微波能量，选用离子液体作为微波吸收剂，同时作为反应体系合成PASP能够改进现有方法的不足。本专利技术的有益效果I、本专利技术采用离子液体微波聚合的方法合成聚天冬氨酸，由于微波的使用使聚合反应具有反应迅速、反应所需时间短，反应物受热均匀、无温度梯度和滞后效应的特点。2、采用微波聚合技术合成聚天冬氨酸，可以大大提高去除合成中产生水的效率，利于反应向着正向进行，此外本专利技术方法设备简单，安全无污染，且具有节约能源，提高能量利用率等优点。3、采用微波聚合技术合成聚天冬氨酸，是在物质内部直接加热的方法，内部加热方式不仅加热速度快，而且使反应体系温度均匀，在该反应体系中合成产品的分子质量分布较窄，有利于提高产品的阻垢效果，对CaCO3阻垢率达到96. 77%，与传统液相聚合エ艺相比阻垢率提高了 8%。具体实施方式ニ 本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按质量体积比为Ig :(1. 7^1. 9) mL的比例分别称量N-甲基咪唑与硫本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.离子液体中微波合成聚天冬氨酸的方法，其特征在于它是通过以下步骤实现的 一、按质量体积比为Ig :(1. 6^2) mL的比例分别称量N-甲基咪唑与硫酸溶液，然后将N-甲基咪唑加入带有机械搅拌装置的三ロ瓶中并放入冰水浴中冷却至(T5°C，然后在搅拌速度为200(T3000rpm条件下，将硫酸溶液逐滴滴入三ロ瓶中，滴加完毕后，再保持温度在2(T28°C范围内继续搅拌I. 8 2. 2h，得到混合物； ニ、将步骤一得到的混合物减压蒸馏除去水分，减压蒸馏的温度为7(T80°C、减压蒸馏的气压为O. I O. 15atm,得到离子液体[Hmim]HS04 ； 三、按质量比为(I.(Tl. 8) :1称取L-Asp和步骤ニ得到的[Hmim]HS04放入烧杯中搅拌均匀，再将烧杯放入微波炉中，在微波功率为160W 480W的条件下聚合20s 300s，为防止由于[Hmim]HSOjiL-Asp传热不均匀而导致的过热炭化，每加热IOs后取出进行搅拌，聚合 反应完成后得到聚琥珀酰亚胺溶液； 四、按步骤三得到聚琥珀酰亚胺溶液与蒸馏水的体积比为I:(1(Γ15)，向步骤三得到的聚琥珀酰亚胺溶液中加入蒸馏水，在温度为2(T25°C条件下进行搅拌2(T30min，使聚琥珀酰亚胺以固体形态析出，经抽滤分离得到聚琥珀酰亚胺； 五、将步骤四得到的聚琥珀酰亚胺加入到重量百分比浓度为99Tll%的NaOH溶液中，并调节PH值为11 13，在温度为20 25°C条件下水解3(T60min，得到聚天冬氨酸溶液； 六、将步骤五得到的聚天冬氨酸溶液用体积分数为169T20%HC1溶液调节pH值为3. 2^3. 8，再向此溶液中加入过量的こ醇，沉析干燥后得到聚天冬氨酸。2.如权利要求I所述的离子液体中微波合成聚天冬氨酸的方法，其特征在于步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨士林，孙哲，曹瑞雪，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：
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