一种制备磷酸二氢铵并副产高粱专用肥的方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，公开了一种制备磷酸二氢铵并副产高粱专用肥的方法，通过检测高粱生长过程中从土壤中吸收的各种营养元素的量，来分析高粱生长过程中需要的营养元素的配比，然后采用磷酸与碳酰胺反应生成中间体，再向该中间体中通入氨气生产磷酸二氢铵，使其中一部分磷酸二氢铵结晶析出，用以调节反应液中营养元素的配比符合高粱生长所需，并添加高粱所需的其他营养元素来配制高粱专用肥。该生产方法使得原料得以充分利用，生产出的磷酸二氢铵品质较好，配制的高粱专用肥成本较低。

【技术实现步骤摘要】
-种制备磯酸二氨镇并副产高梁专用肥的方法
本专利技术涉及化工
，特别是涉及一种制备磯酸二氨馈并副产高梁专用服的 方法。
技术介绍
磯酸二氨馈，又称为磯酸一馈，是一种化学制剂，一种白色的晶体，加热会分解成 偏磯酸馈。磯酸二氨馈可W用作服料和木材、纸张、织物的防火剂，也可用于制药和反白动 物饲料添加剂。目前，制备磯酸二氨馈采用的磯酸一氨馈复分解法。它是将水、氯化钟、碳酸 氨馈按比例投料，然后加入规定量的磯酸，充分揽拌后，调抑值，加热浓缩后，经冷却结晶、 离也分离、干燥后即得产品，离也分离所得母液浓缩即为含氮、磯、钟等多元素复合服。该工 艺没有H废排放，生产成本较中和法、结晶法、萃取法、离子交换法低。但产品质量不如中和 法、萃取法、离子交换法，只可做农用，因此，其产品的价值会大大低于其它方法。但是，结晶 法、中合法、萃取法W及离子交换法制备磯酸二氨馈的过程中均有废液排出，对环境造成污 染。 W上技术的改进依然存在着较大问题和困难，其工艺条件控制不好，则会在反应 中生成其他其他产品，如磯酸二氨馈在加热时会生成偏磯酸馈，导致磯酸二氨馈的收率较 低，同时，整个生产工艺中还会有大量的废弃物质排放，难W解决污染物的零排放问题；并 且，磯酸二氨馈产品在结晶析出的过程中也难W完全析出，而是始终处于饱和状态的饱和 溶液，继而使得磯酸二氨馈在溶液中含量较大，如果深度结晶析出，则获得的磯酸二氨馈 产品的纯度较差，影响磯酸二氨馈产品的质量。 关于磯酸二氨馈的生产方法有很多，例如，专利申请号为201210194632. 7公开的 生产工业磯酸二氨馈的方法，其采用的技术方案是；第一步在湿法磯酸中加入一定量的 磯矿浆反应静置一段时间进行初步脱硫，然后取上清液加入顿盐和轴盐脱氣后，通入氨气 进行中和，再过滤即得到磯馈溶液，再将该磯馈溶液与萃取后的磯酸混合反应，浓缩结晶就 得到磯酸二氨馈。该方法生产出的磯酸二氨馈浓度较高，但是其生产工艺较为复杂，生产成 本较高，且有废液排出，对环境造成污染。 高梁，是一年生草本植物。杆实也，中也有髓。按性状及用途可分为食用高梁、糖 用高梁、靑用高梁等类。中国栽培较广，W东北各地为最多。食用高梁谷粒供食用、酿酒。 糖用高梁的杆可制糖浆或生食；靑用高梁的穗可制答靑或炊靑；嫩叶阴干青胆，或晒干后 可作饲料；颖果能入药，能燥湿巧姨，宁也安神。属于经济作物。高梁味甘性温，食疗价值相 当高。中医认为，高梁性平味甘、涩、温、无毒，能和胃、健脾、止泻，有固涩肠胃、抑制呕吐、益 脾温中、催治难产等功能，可W用来治疗食积、消化不良、湿热、下渐、小便不利、妇女倒经、 胎产不下等。高梁的主要利用部位有子粒、米慷、茎杆等。其子粒中主要养分含量；粗脂肪 3%、粗蛋白8-11%、粗纤维2-3%、淀粉65-70%。高梁蛋白质略高于玉米，脂肪含量3%， 略低于玉米，矿物质与维生素矿物质中巧，磯含量与玉米相当。 高梁的种植可分为春作与秋作两种。春作播种期约在农历H月底至四月中旬，时 间不宜过早，因早期播种气温低，生长缓慢，遇到寒流易枯死，秋作则选在农历五月下旬至 六月下旬之间播种，时间不宜太迟，W免生育中后期遇低温，影响生育而延迟成熟期。要提 高高梁的产量，把握好施服的时机、用量W及选择好服料的配比是关键，服料中的配方合 理，不仅能减少施服成本，而且能够提升作物的产量。据研究，当服料中氮、五氧化二磯与 氧化钟的比值为1:0. 7:1.2时，高梁的产量最高，达到43化g/亩，目前种植高梁的施服是 将氮服、磯服和钟服混合施用。据报道，普通的磯服被作物吸收利用率仅能达到10-25%， 普通钟服仅能被作物吸收利用45-60%，尿素、碳馈等氮服仅能被作物吸收利用20-46%。 因此，将氮服、磯服和钟服混合施用能在短时间内满足高梁生长的需要，但长期使用，未被 利用的部分服料会使±壤板结，±质变硬，破坏±壤结构。同时，该种服料的养分配比不合 理，服料利用率较低，造成服料的浪费，并且难W促进高梁的高产稳产。专利技术专利申请号 为200910033760. 1公开了 一种高梁增产服，该服料由玉米粉、巧服、麦枯粉、硝酸馈、酒 糟粉、磯服、钟服、赛丹、化服、石灰W及敌百虫按一定的量混合后，先粉碎，然后揽拌、最后 打模而成，该服料所含营养元素比较丰富，但该服料为混合态的复合服，服料中的元素不均 一，而难W被植物吸收完全，导致元素污染环境，影响±壤的±质。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是提供一种制备磯酸二氨馈并副产高梁专用服的方法， W解决现有的服料中营养元素搭配不符合高梁对营养元素的需求，导致对高梁所施用的服 料被高梁吸收率较低，其中一些元素化合物残留在±壤中，改变±壤的结构，污染环境。同 时，解决在制备磯酸二氨馈产品的过程中，磯酸二氨馈结晶析出不完全会造成的大量的磯 酸二氨馈的浪费，磯酸二氨馈结晶过度又会给磯酸二氨馈产品带入大量杂质，继而使得磯 酸二氨馈产品的纯度较低的技术问题。 本专利技术通过W下技术方案解决上述技术问题： -种制备磯酸二氨馈并副产高梁专用服的方法，采用磯酸与碳醜胺W (1.2-1. 4) ;1的摩尔比混合，然后W 5 C /min的升温速度将两混合物的温度升高到 90-ll(TC，揽拌反应180-220min，然后将SC /min的速度将温度冷却至20-4(TC，再离也 分离得中间体；将该中间体与氨气W摩尔比为1 :(1.3-1.5)混合反应，控制反应的温度为 15-3(TC，调节反应的抑值为8. 5-9. 5,反应结束后，获得含氮磯的料浆，将该料浆置于冷却 结晶器中循环结晶处理，同时检测分析滤液，当滤液中氮含量为9-11%，五氧化二磯的含量 为6-8时，停止结晶并过滤，将过滤所得的滤饼烘干后得磯酸二氨馈产品；向滤液中加入钟 W及其他中微量元素化合物调整为高梁专用服的初成品，将初成品置于烘干器中，采用升 温速度为5°C /min升温至25-3(TC，干燥40-60min后，调整水分含量为3-4%，即可制得高 梁专用服。 具体包括W下步骤： (1)原料混合反应：将磯酸与碳醜胺W摩尔比为1. 3 ;1加到反应蓋中混合，然后W 5°C /min的升温速度将两混合物的温度升高到IOOC，揽拌反应200min，然后将温度冷却至 3(TC，再离也分离得中间体； [001引 似制备磯酸二氨馈；将步骤（1)中获得的中间体与碱性钟盐W摩尔比为1 ;1. 4 在反应蓋中混合反应，W揽拌速度为200-25化/min揽拌反应40-60min，并调节反应的抑值 为9,反应结束后，获得含氮磯的料浆，将该料浆置于冷却结晶器中循环结晶处理，同时检测 分析滤液，当滤液中氮含量为10%，五氧化二磯含量为7%时，停止结晶并过滤，将滤饼烘 干后得磯酸二氨馈产品； (3)制备高梁专用服；向步骤（2)中过滤磯酸二氨馈后的滤液中加入钟W及其他 中微量元素化合物调整为高梁专用服的初成品，将初成品置于烘干器中，采用升温速度为 5°C /min升温至28C，干燥50min后，调整水分含量为3-4%，即可制得高梁专用服。 所述中间体为磯酸脈。 所述的中微量元素化合物为硫酸巧、硫酸锋、硫酸镇、硫本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备磷酸二氢铵并副产高粱专用肥的方法，其特征在于：采用磷酸与碳酰胺以(1.2‑1.4)：1的摩尔比混合，然后以5℃/min的升温速度将两混合物的温度升高到90‑110℃，搅拌反应180‑220min，然后以3℃/min的速度将温度冷却至20‑40℃，再离心分离得中间体；将该中间体与氨气以摩尔比为1：(1.3‑1.5)混合反应，控制反应的温度为15‑30℃，调节反应的pH值为8.5‑9.5，反应结束后，获得含氮磷的料浆，将该料浆置于冷却结晶器中循环结晶处理，同时检测分析滤液，当滤液中氮含量为9‑11％，五氧化二磷的含量为6‑8时，停止结晶并过滤，将过滤所得的滤饼烘干后得磷酸二氢铵产品；向滤液中加入钾以及其他中微量元素化合物调整为高粱专用肥的初成品，将初成品置于烘干器中，采用升温速度为5℃/min升温至25‑30℃，干燥40‑60min后，获得水分含量为3‑4％的高粱专用肥。

【技术特征摘要】
1. 一种制备磷酸二氢铵并副产高粱专用肥的方法，其特征在于：采用磷酸与碳酰胺 以（1.2-1. 4) :1的摩尔比混合，然后以5°C/min的升温速度将两混合物的温度升高到 90-1KTC，搅拌反应180-220min，然后以3°C/min的速度将温度冷却至20-40°C，再离心 分离得中间体；将该中间体与氨气以摩尔比为I:(1.3-1.5)混合反应，控制反应的温度为 15-30°C，调节反应的pH值为8. 5-9. 5,反应结束后，获得含氮磷的料浆，将该料浆置于冷却结 晶器中循环结晶处理，同时检测分析滤液，当滤液中氮含量为9-11%，五氧化二磷的含量为 6-8时，停止结晶并过滤，将过滤所得的滤饼烘干后得磷酸二氢铵产品；向滤液中加入钾以及 其他中微量元素化合物调整为高粱专用肥的初成品，将初成品置于烘干器中，采用升温速度 为51：/1^11升温至25-3〇1：，干燥4〇-6〇1^11后，获得水分含量为3-4%的高粱专用肥。2. 根据权利要求1所述的制备磷酸二氢铵并副产高粱专用肥的方法，其特征在于：具 体包括以下步骤： (1) 原料混合反应：将磷酸与碳酰胺以摩尔比为1.3:1加到反应釜中混合，然后以 5°C/min的升温速度将两混合物的温度升高到100°C，搅拌反应200min，然后将温度冷却至 30°C，再离心分离得中间体； (2) 制备磷酸二氢铵：将步骤（1)中获得的中间体与碱性钾盐以摩尔比为I:1. 4在反 应釜中混合反应，以搅拌速度为200-250r/min搅拌反应40-60min，并调节反应的pH值为 9,反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈肖虎，廖吉星，高贵龙，郑超，李军旗，王先炜，薛涛，韩朝应，曾舒，赵平原，
申请(专利权)人：贵州大学，贵阳中化开磷化肥有限公司，贵州科鑫化冶有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52