一种制备磷酸二氢铵副产南瓜专用肥的生产方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，尤其是一种制备磷酸二氢铵副产南瓜专用肥的生产方法，通过对湿法磷酸制备磷酸二氢铵的温度等系数进行改变，提高磷酸二氢铵产品的纯度，同时可以生产出含有N、P、K化合态的复混肥，不仅可以提高磷酸二氢铵的纯度，生产出的该南瓜专用肥的吸收率好，同时在滤液中添加甲醛制作一种控释复混肥，生产出的该南瓜专用肥能够满足生长周期中各个时期的营养需要，大大地增加了南瓜产量，是高效的复混肥。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种制备磷酸二氢铵副产南瓜专用肥的生产方法。
技术介绍
南瓜南瓜是葫芦科南瓜属的植物。因产地不同，叫法各异。又名麦瓜、番瓜、倭瓜、金冬瓜，台湾话称为金瓜，原产中南美洲。南瓜在中国各地都有栽种，日本则以北海道为大宗。嫩果味甘适口，是夏秋季节的瓜菜之一。老瓜可作饲料或杂粮，所以有很多地方又称为饭瓜。在西方南瓜常用来做成南瓜派，即南瓜甜饼。南瓜瓜子可以做零食。南瓜为一年生蔓生草本，春季播种，花期在5～7月，果期在7～9月。为了保证南瓜的产量过，常常使用N、P、K的化学混合肥与有机肥混合使用，如专利技术专利一种南瓜中小棚覆盖种植用肥料的制备方法(CN201310715418.6)，其原料包括有机肥，复合肥，钾肥，草木灰，磷矿粉，碳酰胺，腐熟的人畜粪便，微量元素，贝壳粉，硅藻土；专利技术专利一种用于南瓜棚栽的促长肥料(CN201310715481.X)，其原料为海藻粉、生长素、黄腐酸、腐殖质、磷矿粉、硝酸钾、腐熟的猪粪、微量元素、血粉和石灰粉，使用化学混合肥的缺点是N、P、K元素的吸收性不好，据报道，碳酰胺、碳铵的植物吸收利用率是：20％一46％，磷肥(二铵、一铵、重钙)的植物吸收利用率是：10％一25％，普通钾肥的植物吸收利用率是：35％一60％，长期使用会使土壤团粒结构遭到破坏，易造成土壤板结、土质变硬，从而影响农作物的生长、品质的下降，造成恶性循环。同时有机肥虽富含有机质，但养分释放缓慢，致使农作物吸收慢、肥效低，各种有效养分之间达不到有效平衡，由于农作物的肥料配方不科学，导致农作物的产量不高，质量也得不到提高。磷酸二氢铵，广泛适用于各类型经济作物、粮食、瓜果、蔬菜等几乎全部类型的作物，具有显著增产增收、改量优化品质等许多优良作用。目前国内很多肥料厂家都在生产磷酸二氢铵复合肥，其主要包括热法磷酸和湿法磷酸制取磷酸二氢铵，而热法磷酸成本较大，不宜作为广泛推广，因此，湿法磷酸生产磷酸二氢铵产品成为了主要的方法，湿法磷酸制磷酸二氢铵的基本步骤如下：反应式一：CO(NH2)2+H3PO4＝CO(NH2)2.H3PO4反应式二CO(NH2)2.H3PO4+NH3＝NH4·H2PO4+CO(NH2)2在整个反应结束后，碳酰胺为发生任何变化，同时由于碳酰胺溶解度很高，在20℃时，其溶解度为85g/100ml(详见《磷肥与复合肥》第20卷第6期——化学肥料溶解度与复混肥生产工艺)，同时碳酰胺的溶解度随温度的升高而增大，故此滤液中含有的碳酰胺在通过降温晶体析出后，滤液中还含有大量未析出的碳酰胺、NH4+、H2PO4～、HPO42～、PO43～，如果直接做废水排出，既浪费资源，又会造成资源的浪费，同时制成的磷酸氢二钾产品纯度不高。针对湿法磷酸生产磷酸二氢铵过程中，磷酸二氢铵的纯度不高，滤液中还含有大量未析出的碳酰胺、NH4+、H2PO4～、HPO42～、PO43～等物质，本专利技术的研究者从大量的现有技术文献以及多年的探索与研究，并对传统南瓜专用肥的成分含量以及南瓜的吸收情况进行研究，有效地探讨出从湿法磷酸生产磷酸二氢铵的滤液中制取南瓜专用肥，解决湿法磷酸生产磷酸二氢铵的滤液中有效成分无法利用等问题，在国内肥料生产中，未见报道。针对湿法磷酸生产磷酸二氢铵过程中，磷酸二氢铵的纯度不高，滤液中还含有大量未析出的碳酰胺、H2PO4～、HPO42～、PO43～等物质，本专利技术的研究者从大量的现有技术文献以及多年的探索与研究，并对传统南瓜专用肥的成分含量以及南瓜的吸收情况进行研究，有效地探讨出从湿法磷酸生产磷酸二氢铵的滤液中制取南瓜专用肥，解决湿法磷酸生产磷酸二氢铵的滤液中有效成分无法利用等问题，在国内肥料生产中，未见报道。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种制备磷酸二氢铵副产南瓜专用肥的生产方法，，通过独特的工艺生产设计，提高磷酸二氢铵的纯度，同时充分利用湿法磷酸制磷酸二氢铵的滤液中碳酰胺、H2PO4～、HPO42～、PO43～等物质，制取出适合南瓜生长的南瓜专用肥。本专利技术通过以下技术方案得以实现。本专利技术提供的一种制备磷酸二氢铵副产南瓜专用肥的生产方法，其特征在于包含以下步骤：(1)采用湿法磷酸制得的磷酸与碳酰胺按照摩尔比为(1.1～1.6)：1混合，并以升温速度为5～8℃/min从90℃升温至160℃，搅拌反应4～5h，分离得到中间体；(2)然后将中间体溶于磷酸溶液中，调节溶液的pH在3～3.5，向溶液中通入氨气，氨气与中间体按照摩尔比为(1.1～1.4)：1，搅拌反应2～3h，反应结束后，获得的料浆，并将料浆置于冷却结晶器中降温到25～30℃，进行结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，获得的滤饼为磷酸二氢铵产品，检测滤液中的成分含量；(3)在滤液加氢氧化钾和磷酸溶液，当溶液的pH为3.3～4.0，氮成分含量为16～25％、磷成分含量为5～12％、钾成分含量为12～17％时，向滤液中加入甲醛溶液，将温度升至65～75℃，，将压强增大至3～4个大气压，搅拌反应20～40min；(4)然后再向溶液中添加微量元素，降温至20～25℃，析出化合态的复混肥粗品，当检测到化合态的复混肥粗品中的的N、P、K成分含量非别为18～22％、4～8％、11～14％时，停止结晶；(5)步骤(4)析出的化合态复混肥粗品经过造粒和烘干制成南瓜专用肥。所述的氢氧化钾溶液的浓度为30～35％。所述的步骤(2)和步骤(3)的磷酸溶液的浓度在17～20％。所述的甲醛溶液的浓度为30～35％，并且甲醛与溶液中含有的碳酰胺的摩尔比为(0.5～1.5)：4。所述的微量元素为Fe2+的螯合物、H3BO3中的一种或多种混合物。所述的化合态的复混肥含有其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键，以及含有和的可控释肥。本专利技术中，将碳酰胺与磷酸在90℃下，并以5℃/min的速度升温至160℃的环境下反应，生成磷酸脲，并随着温度的逐步升高，进而使得磷酸脲之间的配位键断离而形成两种离子状物质，即就是和当离子处于磷酸环境中，将会与磷酸接近，进而在磷酸脲配位键断离时的温度环境下进行离子聚合反应，使得离子与磷酸生成中间离子，同时使得溶液中含有大量的磷酸二氢根；当加入钾离子化合物时，磷酸二氢根与钾离子反应生成磷酸二氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备磷酸二氢铵副产南瓜专用肥的生产方法，其特征在于包含以下步骤：(1)采用湿法磷酸制得的磷酸与碳酰胺按照摩尔比为(1.1～1.6)：1混合，并以升温速度为5～8℃/min从90℃升温至160℃，搅拌反应4～5h，分离得到中间体；(2)然后将中间体溶于磷酸溶液中，调节溶液的pH在3～3.5，向溶液中通入氨气，氨气与中间体按照摩尔比为(1.1～1.4)：1，搅拌反应2～3h，反应结束后，获得的料浆，并将料浆置于冷却结晶器中降温到25～30℃，进行结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，获得的滤饼为磷酸二氢铵产品，检测滤液中的成分含量；(3)在滤液加氢氧化钾和磷酸溶液，当溶液的pH为3.3～4.0，氮成分含量为16～25％、磷成分含量为5～12％、钾成分含量为12～17％时，向滤液中加入甲醛溶液，将温度升至65～75℃，将压强增大至3～4个大气压，搅拌反应20～40min；(4)然后再向溶液中添加微量元素，降温至20～25℃，析出化合态的复混肥粗品，当检测到化合态的复混肥粗品中的的N、P、K成分含量非别为18～22％、4～8％、11～14％时，停止结晶；(5)步骤(4)析出的化合态复混肥粗品经过造粒和烘干制成南瓜专用肥。...

【技术特征摘要】
1.一种制备磷酸二氢铵副产南瓜专用肥的生产方法，其特征在
于包含以下步骤：
(1)采用湿法磷酸制得的磷酸与碳酰胺按照摩尔比为(1.1～1.6)：
1混合，并以升温速度为5～8℃/min从90℃升温至160℃，搅拌反应
4～5h，分离得到中间体；
(2)然后将中间体溶于磷酸溶液中，调节溶液的pH在3～3.5，向
溶液中通入氨气，氨气与中间体按照摩尔比为(1.1～1.4)：1，搅拌反
应2～3h，反应结束后，获得的料浆，并将料浆置于冷却结晶器中降温
到25～30℃，进行结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处
理，获得的滤饼为磷酸二氢铵产品，检测滤液中的成分含量；
(3)在滤液加氢氧化钾和磷酸溶液，当溶液的pH为3.3～4.0，氮
成分含量为16～25％、磷成分含量为5～12％、钾成分含量为12～17％时，
向滤液中加入甲醛溶液，将温度升至65～75℃，将压强增大至3～4个大
气压，搅拌反应20～40min；
(4)然后再向溶液中添加微量元素，降温至20～25℃，析出化合
态的复混肥粗品，当检测到化合态的复混肥粗品中的的N、P、K成分
含量非别为...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈肖虎，廖吉星，何敏，朱飞武，王丽远，彭宝林，赵伟毅，郑超，曾舒，黄芳，
申请(专利权)人：贵州大学，贵阳中化开磷化肥有限公司，贵州科鑫化冶有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52