一种制备磷酸二氢铵副产冬瓜专用肥的生产方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，尤其是一种制备磷酸二氢铵副产冬瓜专用肥的生产方法，通过对湿法磷酸制备磷酸二氢铵的温度等系数进行改变，提高磷酸二氢铵产品的纯度，同时可以生产出含有N、P、K化合态的复混肥，不仅可以提高磷酸二氢铵的纯度，生产出的该冬瓜专用肥的吸收率好，同时在滤液中添加甲醛制作一种控释复混肥，生产出的该冬瓜专用肥能够满足生长周期中各个时期的营养需要，大大地增加了冬瓜产量，是高效的复混肥。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种制备磷酸二氢铵副产冬瓜专用肥的生产 方法。
技术介绍
冬瓜为葫芦科草本植物冬瓜的果实。其形状如枕，原产于中国，是夏季百姓餐桌上 常见的食物。冬瓜很早就被人们种植食用。在《神农本草经》中就有关于冬瓜的记载，称之 为水芝。我国各地均有栽培，夏末、秋初果实成熟时采摘。味甘淡，性微寒。本品含蛋白、 糖类、胡萝卜素、多种维生素、粗纤维和钙、磷、铁，且钾盐含量高，钠盐含量低。清热解毒、利 水消痰、除烦止渴、祛湿解暑。用于心胸烦热、小便不利、肺痈咳喘、肝硬化腹水、高血压等。 -般对于冬瓜的施肥方式是N、P、K的复合肥，如专利技术专利一种冬瓜专用增强肥的 配方及制作方法（CN201110438756. 0)，其主要是用碳酰胺，硫酸铵，过磷酸钙，硝酸钾，重过 磷酸钙以及添加剂混合而成；专利技术专利一种用磷石膏处理麦饭石为填充料生产冬瓜复混肥 的配方（CN201110424502. 3)，其是通过填充料、碳酰胺、酸一铵、氯化钾混合而成。该混合 肥的缺点是N、P、K元素的吸收性不好，据报道，碳酰胺、碳铵的植物吸收利用率是：20%- 46%，磷肥（二铵、一铵、重钙）的植物吸收利用率是：10%-25%，普通钾肥的植物吸收利 用率是：35%-60%，长期使用会使土壤团粒结构遭到破坏，易造成土壤板结、土质变硬，从 而影响农作物的生长、品质的下降，造成恶性循环。 同时有机肥虽富含有机质，但养分释放缓慢，致使农作物吸收慢、肥效低，各种有 效养分之间达不到有效平衡，由于农作物的肥料配方不科学，导致农作物的产量不高，质量 也得不到提高。 磷酸二氢铵，广泛适用于各类型经济作物、粮食、瓜果、蔬菜等几乎全部类型的作 物，具有显著增产增收、改量优化品质等许多优良作用。目前国内很多肥料厂家都在生产磷 酸二氢铵复合肥，其主要包括热法磷酸和湿法磷酸制取磷酸二氢铵，而热法磷酸成本较大， 不宜作为广泛推广，因此，湿法磷酸生产磷酸二氢铵产品成为了主要的方法，湿法磷酸制磷 酸二氢铵的基本步骤如下： 反应式一： co (nh2) 2+h3po4=co (nh2) 2.h3po4 反应式二 CO(nh2) 2.h3po4+nh3=nh4?h2po4+co(nh2) 2 在整个反应结束后，碳酰胺为发生任何变化，同时由于碳酰胺溶解度很高，在20°c 时，其溶解度为85g/100ml (详见《磷肥与复合肥》第20卷第6期--化学肥料溶解度与复 混肥生产工艺），同时碳酰胺的溶解度随温度的升高而增大，故此滤液中含有的碳酰胺在通 过降温晶体析出后，滤液中还含有大量未析出的碳酰胺、NH 4+、H2P0厂、HP042' P043'如果直 接做废水排出，既浪费资源，又会造成资源的浪费，同时制成的磷酸氢二钾产品纯度不高。 针对湿法磷酸生产磷酸二氢铵过程中，磷酸二氢铵的纯度不高，滤液中还含有大 量未析出的碳酰胺、NH4+、H2P04' HP042' P043~等物质，本专利技术的研究者从大量的现有技术 文献以及多年的探索与研究，并对传统冬瓜专用肥的成分含量以及冬瓜的吸收情况进行研 究，有效地探讨出从湿法磷酸生产磷酸二氢铵的滤液中制取冬瓜专用肥，解决湿法磷酸生 产磷酸二氢铵的滤液中有效成分无法利用等问题，在国内肥料生产中，未见报道。 针对湿法磷酸生产磷酸二氢铵过程中，磷酸二氢铵的纯度不高，滤液中还含有大 量未析出的碳酰胺、H 2P04' HP042' P043~等物质，本专利技术的研究者从大量的现有技术文献 以及多年的探索与研究，并对传统冬瓜专用肥的成分含量以及冬瓜的吸收情况进行研究， 有效地探讨出从湿法磷酸生产磷酸二氢铵的滤液中制取冬瓜专用肥，解决湿法磷酸生产磷 酸二氢铵的滤液中有效成分无法利用等问题，在国内肥料生产中，未见报道。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种制备磷酸二氢铵副产冬瓜专用肥的生产 方法，，通过独特的工艺生产设计，提高磷酸二氢铵的纯度，同时充分利用湿法磷酸制磷酸 二氢铵的滤液中碳酰胺、H 2P04' HP042' P043 ~等物质，制取出适合冬瓜生长的冬瓜专用肥。 本专利技术通过以下技术方案得以实现。 本专利技术提供的，其特征在于包含 以下步骤： (1)采用湿法磷酸制得的磷酸与碳酰胺按照摩尔比为（1. 1?1. 6) :1混合，并以 升温速度为5?8°C /min从90°C升温至160°C，搅拌反应4?5h，分离得到中间体； (2)然后将中间体溶于磷酸溶液中，调节溶液的pH在3?3. 5,向溶液中通入氨 气，氨气与中间体按照摩尔比为（1. 1?1.4) :1，搅拌反应2?3h，反应结束后，获得的料 浆，并将料浆置于冷却结晶器中降温到25?30°C，进行结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶 器中循环结晶处理，获得的滤饼为磷酸二氢铵产品，检测滤液中的成分含量； (3)在滤液加氢氧化钾、氢氧化钙和磷酸溶液，当溶液的pH为3. 3?4. 0,氮成分 含量为30?35%、磷成分含量为10?14%、钾成分含量为15?20%、钙的成分含量为6? 10%时，向滤液中加入甲醛溶液，将温度升至65?75°C，搅拌反应2?4h ; (4)然后再向溶液中添加微量元素，降温至20?25°C，析出化合态的复混肥粗品、 经过造粒和烘干制成冬瓜专用肥。 所述的氢氧化钾溶液的浓度为30?35%。 所述的步骤（2)和步骤（3)的磷酸溶液的浓度在17?20%。 所述的氢氧化钙溶液的浓度为20?25%。 所述的甲醛溶液的浓度为30?35%，并且甲醛与溶液中含有的碳酰胺的摩尔比 为（0? 5 ?1. 5) :4。 所述的微量元素为Fe2+的螯合物、H3B03中的一种或多种混合物。 所述化合态的复混肥粗品的N、P、K、Ca成分含量分别为25?30%、8?12%、13? 17%、6 ?9%。 所述的化合态的复混肥含有其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备磷酸二氢铵副产冬瓜专用肥的生产方法，其特征在于包含以下步骤： (1)采用湿法磷酸制得的磷酸与碳酰胺按照摩尔比为(1.1～1.6)：1混合，并以升温速度为5～8℃/min从90℃升温至160℃，搅拌反应4～5h，分离得到中间体； (2)然后将中间体溶于磷酸溶液中，调节溶液的pH在3～3.5，向溶液中通入氨气，氨气与中间体按照摩尔比为(1.1～1.4)：1，搅拌反应2～3h，反应结束后，获得的料浆，并将料浆置于冷却结晶器中降温到25～30℃，进行结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，获得的滤饼为磷酸二氢铵产品，检测滤液中的成分含量； (3)在滤液加氢氧化钾、氢氧化钙和磷酸溶液，当溶液的pH为3.3～4.0，氮成分含量为30～35％、磷成分含量为10～14％、钾成分含量为15～20％、钙的成分含量为6～10％时，向滤液中加入甲醛溶液，将温度升至65～75℃，搅拌反应2～4h； (4)然后再向溶液中添加微量元素，降温至20～25℃，析出化合态的复混肥粗品、经过造粒和烘干制成冬瓜专用肥。

【技术特征摘要】
1. 一种制备磷酸二氢铵副产冬瓜专用肥的生产方法，其特征在于包含以下步骤： (1)采用湿法磷酸制得的磷酸与碳酰胺按照摩尔比为（1. 1?1.6) :1混合，并以升温 速度为5?8°C /min从90°C升温至160°C，搅拌反应4?5h，分离得到中间体； ⑵然后将中间体溶于磷酸溶液中，调节溶液的pH在3?3. 5,向溶液中通入氨气，氨 气与中间体按照摩尔比为（1. 1?1.4) :1，搅拌反应2?3h，反应结束后，获得的料浆，并将 料浆置于冷却结晶器中降温到25?30°C，进行结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环 结晶处理，获得的滤饼为磷酸二氢铵产品，检测滤液中的成分含量； (3) 在滤液加氢氧化钾、氢氧化钙和磷酸溶液，当溶液的pH为3. 3?4. 0,氮成分含量 为30?35%、磷成分含量为10?14%、钾成分含量为15?20%、钙的成分含量为6? 10%时，向滤液中加入甲醛溶液，将温度升至65?75°C，搅拌反应2?4h ; (4) 然后再向溶液中添加微量元素，降温至20?25°C，析出化合态的复混肥粗品、经过 造粒和烘干制成冬瓜专用肥。2. 如权利要求1所述的制备磷酸二氢铵副产冬瓜专用肥的生产方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜绍伦，薛涛，廖吉星，高贵龙，张志梅，陈肖虎，魏发展，赵伟毅，曾舒，
申请(专利权)人：贵阳中化开磷化肥有限公司，贵州科鑫化冶有限公司，贵州大学，
类型：发明
国别省市：贵州;52