火花源原子发射光谱分析中谱线干扰的校正方法技术

本发明专利技术属于原子发射光谱的定量分析领域，特别涉及一种火花源原子发射光谱分析中谱线干扰的校正方法。该校正方法中，待测试样品中包括待测试元素X、干扰元素Ai和Mj；本方法通过对干扰元素Ai和Mj的干扰谱线和干扰规律的研究，扣除干扰元素的影响，对分析谱线进行自动校正。本发明专利技术用于解决光谱分析过程中因不同元素之间相互干扰导致的定量分析结果不准确的问题，适用于火花或类火花源原子发射光谱。采用本发明专利技术不必增加任何装置，不增加分析成本和时间；特别适用于快速且准确的分析任务。

【技术实现步骤摘要】
火花源原子发射光谱分析中谱线干扰的校正方法
本专利技术属于原子发射光谱的定量分析
，特别涉及一种火花源原子发射光谱分析中谱线干扰的校正方法，适用于火花、电弧或类火花原子发射光谱。
技术介绍
火花源原子发射光谱分析技术的原理是：使样品在外界能量的作用下转变成气态原子，并使气态原子的外层电子激发至高能态。当从较高的能级跃迁到较低能级时，原子将释放出多余的能量而发射出特征谱线。对所产生的辐射经过色散分光后，将呈现出的有规律的谱线按波长顺序记录，即为光谱图。然后根据所得光谱进行定性或定量分析。理论上能导电的金属物质都可以进行光谱分析，同时火花发射光谱分析速度快，因而光谱分析技术的应用领域非常广泛。以金属样品为分析对象的火花原子发射光谱较多地采用火花或类火花光源，这种光源成本低廉，激发能量高，蒸发能量低，随光源能量不同，所得等离子体的中性原子和一价、二价离子成分复杂。从而使获得的光谱信号复杂化，具有分析价值的元素谱线受到干扰，导致定量分析结果不准确。最常用的解决方法是：选择没有干扰的谱线。对于一种待测物质，在光源激发的作用下，一般会有多条谱线。只要光源能量稳定，都可作为分析对象，即分析谱线。但如下情况则无法采用这种方法：1)在光学范围内找不到没有干扰的谱线；2)无干扰的谱线灵敏度太低，不满足分析需要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种火花源原子发射光谱分析中谱线干扰的校正方法，用于解决光谱分析过程中因不同元素之间相互干扰导致的定量分析结果不准确的问题，适用于火花或类火花源原子发射光谱。为了达到上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种火花源原子发射光谱分析中谱线干扰的校正方法，待测试样品中包括待测试元素X、一个至多个第一干扰元素Ai和一个至多个第二干扰元素Mj；其中，测试元素X在火花源的作用下产生的分析谱线信号强度为Ix；该校正方法包括以下步骤：a.准备25到30个测试元素X、第一干扰元素Ai和第二干扰元素Mj含量已知的系列标准物质或样品，该标准物质或样品与待测试样品基体相同；所述系列标准物质或样品的含量范围覆盖待测试样品中测试元素X及干扰元素Ai和Mj的含量；b.打开光谱仪，把步骤b中准备好的标样分别引入光谱仪进行检测，获取由各标样产生的不同元素灵敏线光谱信号，并对光谱信号进行扣除背景、剔除异常、积分放大处理；(i)处理后的第一干扰元素Ai的光谱信号为Ii，处理后的第二干扰元素Mj的光谱信号为Ij，建立各个干扰元素含量的校正量ΔC，处理后的测试元素X的光谱信号为Ix；ΔC＝f(Ii)+f(Ix)*f(Ij)；(1)(ii)元素X干扰校正后含量，记为C，系列标样中元素X的标准含量记为Cx；C＝Cx+ΔC；(2)(iii)处理后的测试元素X的光谱信号为Ix，为横坐标，以校正后的含量C为纵坐标，绘图获得测试元素X的校准曲线及公式；C＝g(Ix)；(3)c.在与步骤b相同的测试条件下，将步骤a中同时含有待测元素X、第一干扰元素Ai和第二干扰元素Mj的待测样品引入光谱仪分析；将采集并处理后的测试元素信号Ix，第一、第二干扰元素信号Ii,Ij，利用公式(2)(3)，计算在有其他元素干扰存在的情况下，待测元素X的浓度Ccon：Ccon＝g(Ix)-(f(Ii)+f(Ix)*f(Ij))；(4)。所述公式(1)中：f(Ii)＝ΣA1iIi+ΣA2iIi2+...+ΣAniIin；f(Ix)＝ΣM1xIx+ΣM2xIx2+...+ΣMkxIxk；f(Ij)＝ΣM1jIj+ΣM2jIj2+…+ΣMmjIjm；所述公式(3)中：所述光谱为火花、电弧或者类火花原子发射光谱，光谱的信号输出为脉冲计数模式。所述第一干扰元素Ai，在火花源的作用下产生的分析谱线与待测试元素分析谱线重合或者光谱仪分辨能力不能区分，在待测元素谱线位置产生谱线干扰。所述第二干扰元素Mj含量的变化导致在火花源作用下产生的金属蒸汽成分和温度变化，从而对测试元素谱线信号产生干扰。所述校正方法进一步适用于类金属样品。该方法适用于不锈钢中火花源原子发射光谱分析时的谱线干扰的校正，其中X为Co元素，Ai为选自Cr、Ni的第一干扰元素，Mj为选自Cr、Mo的第二干扰元素。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术的校正方法，通过对谱线干扰来源、干扰规律的研究，用数学方法扣除干扰的影响，并通过软件实现干扰扣除过程的自动化。由于光谱采用通用型检测器，具有多元素同时记录、分析的能力；采用本专利技术不必增加任何装置，不增加分析成本和时间，特别适用于快速且准确的分析任务。附图说明图1是干扰校正前，不同含量的标准样品在光谱仪上获得的信号强度比与标准含量比的关系图，即未进行干扰校准的曲线；图2是干扰校正后，不同含量的标准样品在光谱仪上获得的信号强度比与校正后含量比的关系图，即进行干扰校正后的校准曲线；其中，菱形点为未进行校正的钴的含量，三角形点为干扰校正之后钴的含量。具体实施方式下面结合附图，对本专利技术的具体实施方式作进一步的说明，以示例的方式说明本专利技术的实施过程与效果，其他类似的干扰问题可参照解决，并不局限于实施例。本专利技术的一种火花源原子发射光谱分析中谱线干扰的校正方法，结合了内标元素法和共存元素干扰校正技术，其关键是建立干扰元素信号强度与含量的校正量模型，从被干扰的测试元素分析谱线的标准含量中加以扣除后与其信号强度建立函数关系，以此来计算待测元素的含量。其中信号强度可以是绝对信号强度或相对信号强度。计算干扰信号含量值的依据是，在光源工作条件恒定的条件下测试元素信号与干扰信号呈函数关系原则。即利用干扰元素信号计算其对待测元素谱线的干扰。在本专利技术的火花源原子发射光谱分析中谱线干扰的校正方法的具体步骤为：a.某待测试样品的待测试元素X，在火花源的作用下产生的分析谱线信号强度为Ix；待测试样品所含元素Ai，，通常为样品基体的各种元素，在火花源的作用下产生的分析谱线与待测试元素分析谱线重合或者光谱仪分辨能力不能区分，在待测元素谱线位置产生谱线干扰；待测试样品所含元素Mj，通常为样品中除了待测元素外的其它合金元素，其含量的变化导致在火花源作用下产生的金属蒸汽成分和温度变化，从而对测试元素谱线信号产生干扰。b.选用25到30个测试元素X和干扰元素含量已知的系列标准物质或样品(以下简称标样)；应选用基体同待测物相同的金属标样；标样系列的含量范围应覆盖待测物中测试元素X及干扰元素的含量。c.打开光谱仪，设置和优化测量参数。把步骤b中标样分别引入光谱仪进行检测，获取由各标样产生的不同元素灵敏线光谱信号，并对光谱信号进行扣除背景、剔除异常、积分放大处理；(i)处理后的干扰元素Ai的光谱信号，记为Ii，干扰元素Mj的光谱信号，记为Ij，建立干扰元素含量的校正量，记为ΔC；处理后的测试元素X的光谱信号为Ix；ΔC＝f(Ii)+f(Ix)*f(Ij)；(1)(ii)元素X干扰校正后含量，记为：C，系列标样中元素X的标准含量，记为Cx；C＝Cx+ΔC；(2)(iii)以处理后的测试元素X的光谱信号，记为Ix，为横坐标，以校正后的含量C为纵坐标，绘图获得测试元素X的校准曲线及公式；C＝g(Ix)；(3)d.在与步骤c相同的测试条件下，将步骤a中同时含有待测元素X和干扰元素Ai，Mj的待测样品引入光谱仪分析本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种火花源原子发射光谱分析中谱线干扰的校正方法，待测试样品中包括待测试元素X、一个至多个第一干扰元素Ai和一个至多个第二干扰元素Mj；其中，测试元素X在火花源的作用下产生的分析谱线信号强度为Ix；其特征在于，该校正方法包括以下步骤：a.准备25到30个测试元素X、第一干扰元素Ai和第二干扰元素Mj含量已知的系列标准物质或样品，该标准物质或样品与待测试样品基体相同；所述系列标准物质或样品的含量范围覆盖待测试样品中测试元素X及干扰元素Ai和Mj的含量；b.打开光谱仪，把步骤b中准备好的标样分别引入光谱仪进行检测，获取由各标样产生的不同元素灵敏线光谱信号，并对光谱信号进行扣除背景、剔除异常、积分放大处理；(i)处理后的第一干扰元素Ai的光谱信号为Ii，处理后的第二干扰元素Mj的光谱信号为Ij，建立各个干扰元素含量的校正量ΔC，处理后的测试元素X的光谱信号为Ix；ΔC＝f(Ii)+f(Ix)*f(Ij)；   (1)(ii)元素X干扰校正后含量，记为C，系列标样中元素X的标准含量记为Cx；C＝Cx+ΔC；   (2)(iii)处理后的测试元素X的光谱信号为Ix，为横坐标，以校正后的含量C为纵坐标，绘图获得测试元素X的校准曲线及公式；C＝g(Ix)；   (3)c.在与步骤b相同的测试条件下，将步骤a中同时含有待测元素X、第一干扰元素Ai和第二干扰元素Mj的待测样品引入光谱仪分析；将采集并处理后的测试元素信号Ix，第一、第二干扰元素信号Ii,Ij，利用公式(2)(3)，计算在有其他元素干扰存在的情况下，待测元素X的浓度Ccon：Ccon＝g(Ix)‑(f(Ii)+f(Ix)*f(Ij))；   (4)。...

【技术特征摘要】
1.一种火花源原子发射光谱分析中谱线干扰的校正方法，待测试样品中包括待测试元素X、一个至多个第一干扰元素Ai和一个至多个第二干扰元素Mj；其中，测试元素X在火花源的作用下产生的分析谱线信号强度为Ix；其特征在于，该校正方法包括以下步骤：a.准备25到30个待测试元素X、第一干扰元素Ai和第二干扰元素Mj含量已知的系列标准物质或样品，该标准物质或样品与待测试样品基体相同；所述系列标准物质或样品的含量范围覆盖待测试样品中测试元素X及干扰元素Ai和Mj的含量；b.打开光谱仪，把步骤a中准备好的标样分别引入光谱仪进行检测，获取由各标样产生的不同元素灵敏线光谱信号，并对光谱信号进行扣除背景、剔除异常、积分放大处理；(i)处理后的第一干扰元素Ai的光谱信号为Ii，处理后的第二干扰元素Mj的光谱信号为Ij，建立各个干扰元素含量的校正量ΔC，处理后的待测试元素X的光谱信号为Ix；ΔC＝f(Ii)+f(Ix)*f(Ij)；(1)所述公式(1)中：f(Ii)＝∑A1iIi+∑A2iIi2+…+∑AniIin；f(Ix)＝ΣM1xIx+ΣM2xIx2+…+ΣMkxIxk；f(Ij)＝ΣM1jIj+ΣM2jIj2+…+ΣMmjIjm；其中：A1i,A2i……Ani,为第一干扰元素Ai的干扰校正系数；M1x,M2x……Mkx为待测试元素X的干扰校正系数；M1j,M2j……Mmj为第二干扰元素Mj的干扰校正系数；(ii)元素X干扰校正后含量，记为C，系列标样中元素X的标准含量记为Cx；C＝Cx+ΔC；(2)(iii)处理后的测试元素X...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘佳，冯光，袁良经，贾云海，
申请(专利权)人：钢研纳克检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11