【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种介孔印迹碳纳米球的制备方法,属碳-有机复合材料表面化学修饰及应用的
技术介绍
燃油中含有噻吩、硫醇、硫醚等含硫物质,在燃烧过程中会释放硫氧化物,造成雾霾、酸雨等环境问题,对油品中含硫物质进行深度脱除是十分重要的。常规的油品脱硫技术是在高温、高压、高能耗、重污染的反应条件下完成的,难以实现深度脱硫,表面分子印迹吸附脱硫是一种新型的油品深度脱硫技术,反应条件温和、能耗低、成本低、可再生、污染少,具有高效的特异性识别吸附的优点,在实现深度脱硫的同时还可获得高附加值产品,具有极大的研究价值和应用前景。表面分子印迹吸附脱硫,在基质表面产生印迹孔穴,将目标分子的尺寸、构型、化学识别位点烙印在固体基质表面,获得对目标分子的高效选择性和吸附能力。介孔碳材料具有导电导热性能、化学稳定性好、耐酸碱的优点,具有丰富的介孔结构,增加了用于印迹的比表面积,在印迹过程中可有效地提高与反应溶剂的相容性和表面活性,提高印迹效 ...
【技术保护点】
一种介孔印迹碳纳米球的制备方法,其特征在于:使用的化学物质材料为:葡萄糖、二氧化硅、二苯并噻吩、二甲基丙烯酸乙二醇酯、α‑甲基丙烯酸、氯仿、无水乙醇、无水甲醇、冰乙酸、p‑(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷、二乙基二硫代氨基甲酸钠、硫酸、硝酸、甲苯、去离子水、氮气,其组合准备用量如下:以克、毫升、厘米3为计量单位制备方法如下:(1)制备介孔碳纳米球①配制葡萄糖水溶液,称取葡萄糖3.168g±0.001g,量取去离子水40mL±0.001mL,加入烧杯中,搅拌5min,成0.4mol/L的葡萄糖水溶液;②取葡萄糖水溶液40mL±0.01mL、二氧化硅0.2g±0.01g置于聚四氟乙烯 ...
【技术特征摘要】
1.一种介孔印迹碳纳米球的制备方法,其特征在于:使用的化学物质材
料为:葡萄糖、二氧化硅、二苯并噻吩、二甲基丙烯酸乙二醇酯、α-甲基丙
烯酸、氯仿、无水乙醇、无水甲醇、冰乙酸、p-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷、
二乙基二硫代氨基甲酸钠、硫酸、硝酸、甲苯、去离子水、氮气,其组合
准备用量如下:以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下:
(1)制备介孔碳纳米球
①配制葡萄糖水溶液,称取葡萄糖3.168g±0.001g,量取去离子水
40mL±0.001mL,加入烧杯中,搅拌5min,成0.4mol/L的葡萄糖水溶液;
②取葡萄糖水溶液40mL±0.01mL、二氧化硅0.2g±0.01g置于聚四氟乙
烯容器中,将容器置于超声分散仪内进行分散溶解,成乳白色澄清混合液;
③将盛有混合液的聚四氟乙烯容器放入反应釜内,并密闭,然后放入
加热炉中进行加热,加热温度180℃±2℃,加热时间1440min;混合液在反
应釜中进行水热合成反应,反应式如下:
式中:C-OH:表面具有氢氧官能团的碳纳米球
④停止加热,反应釜内溶液随炉冷却至25℃,得棕色絮状溶液;
⑤离心分离,将棕色絮状溶液置于离心管内进行分离,得絮状物;
⑥洗涤、抽滤,将絮状物加入烧杯中,加入去离子水100mL,搅拌洗涤,
然后用微孔滤膜进行抽滤,留存滤饼;
⑦真空干燥,将滤饼置于石英容器中,然后置于真空干燥箱中干燥,
干燥温度55℃,真空度10Pa,干燥时间1440min,得棕色粉末;
⑧将干燥后的棕色粉末置于烧结炉内,进行烧结碳化,烧结温度
800℃±2℃,并输入氮气保护,氮气输入速度100cm3/min,烧结时间120min,
烧结后成黑色碳纳米球;
⑨将黑色碳纳米球放置于烧杯中,加入氢氟酸40mL±0.001mL,浸泡
20min,除去二氧化硅;然后用去离子水1000mL搅拌洗涤,抽滤后得滤饼;
⑩真空干燥,将滤饼置于真空干燥箱中干燥,干燥温度55℃,真空度
10Pa,干燥时间1440min,干燥后得介孔碳纳米球;
(2)硅烷化修饰改性介孔碳纳米球
硅烷化修饰改性介孔碳纳米球是在三口烧瓶、电加热器上进行的,是
在加热、水循环冷凝、磁力搅拌下完成的;
①称取介孔碳纳米球0.3g±0.001g,加入三口烧瓶中;将无水乙醇
45mL±0.01mL、去离子水15mL±0.001mL、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧
基硅烷1mL±0.001mL加入三口烧瓶中;放置搅拌磁子;
②然后滴加冰乙酸1.3mL±0.001mL,滴加速度0.1mL/min,调节pH≈5,
呈碱性;
③开启电加热器,温度升至65℃±2℃,搅拌磁子搅拌;
④加热搅拌120min,进行修饰改性反应;反应式如下:
式中:C-C9H17O5Si:硅烷化介孔碳纳米球;CH3OH:无水甲醇
⑤修饰、改性反应后,关闭电加热器,停止加热搅拌,使其随瓶冷却
至25℃,得修饰改性溶液;
⑥将修饰改性溶液置于离心管中进行离心分离,转速8000r/min,离心
分离10min,离心分离后得硅烷化介孔碳纳米球;
⑦洗涤、分离,将硅烷化介孔碳纳米球置于烧杯中,加入无水乙醇
100mL,搅拌洗涤,然后进行离心分离,留存沉淀物;无水乙醇洗涤、离心
分离重复进行三次;
⑧将沉淀物进行真空干燥,干燥温度55℃,真空度10Pa,干燥时间
\t720min,干燥后得硅烷化介孔碳纳米球;
(3)硅烷化介孔碳纳米球表面接枝α-甲基丙烯酸
硅烷化介孔碳纳米球表面接枝α-甲基丙烯酸是在三口烧瓶中进行的,
是在加热、超声分散过程中完成的;
①称取硅烷化介孔碳纳米球0.2g±0.001g,置于三口烧瓶中,加入去离
子水15mL±0.001mL、α-甲基丙烯酸1mL±0.001mL、过硫酸铵
0.132g±0.001g;然后将三口烧瓶置于超声分散仪内进行超声分散,超声波
频率40kHz,分散时间20min;在超声分散过程中输入氮气,氮气输入速度
10cm3/min;
②开启超声分散仪加热器,加热温度70℃±2℃,并进行水循环冷凝,
反应时间1440min,反应式如下:
式中:C-C13H2...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘旭光,秦蕾,杨永珍,刘伟峰,贾晓瑞,
申请(专利权)人:太原理工大学,
类型:发明
国别省市:山西;14
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