从光致抗蚀剂高沸点剥离废液回收1-哌嗪乙醇的装置以及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及从光致抗蚀剂高沸点剥离废液回收1-哌嗪乙醇的装置和方法，即，在从光致抗蚀剂高沸点剥离废液中以高纯度电子级再生作为高沸点剥离溶剂的HEP的过程中，能以回收的HEP的再生收率为50％以上的高回收率进行大量回收。在投入再生工序之前将光致抗蚀剂高沸点剥离废液的水分含量比率调节为能抑制所述热分解诱发副产物的生成的水准，通过在再沸器的温度为65℃的条件下进行1次蒸馏而除去低沸点杂质的步骤，使在以后的再生工序中产生的HEP热分解度最小化，从而能更容易地使HEP的再生收率增加或提高，此外，能够对为了执行该方法而供给到1次蒸馏装置以及与其连接的原料供给罐的高沸点剥离废液的水分含量比率进行有效地控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种能在从光致抗蚀剂(photoresist)高沸点剥离废液中以高纯度电子级再生作为高沸点剥离溶剂的1-哌嗪乙醇(1-Piperazineethanol，以下，称为HEP)的过程中增加回收的HEP的再生收率的装置以及方法，更详细地说，涉及一种用于从液晶显示装置或半导体元件的制造工序中产生的光致抗蚀剂高沸点剥离废液中以50％以上的高回收率增加作为高沸点剥离溶剂的HEP的再生收率的装置以及方法。
技术介绍
一般来说，1990年代以来随着信息通信产业的急速发展，对半导体和LCD(液晶显示器(Liquid Crystal Display)：LCD)的需求在持续增加。因此，在细微电路图案形成中成为核心的感光剂和在该感光剂的稀释除去中使用的高价剥离液的需求也在急剧增加，从而显现出对废剥离液的再利用的必要性。在半导体晶片或液晶显示装置玻璃基板等电子部件制造工序中产生的剥离剂(stripper)废液除了剥离剂溶剂以外还与光致抗蚀剂树脂一同含有水分以及重金属等杂质。这些剥离剂废液大部分经简单的预处理过程之后通过焚烧或掩埋而除去，为了改善对废液产生处理的环境问题以及处理费用，而且为了强化IT产业的企业竞争力，对这些废溶剂进行再生而资源化的要求正在逐渐扩大、强化。IT技术的发展正以超出我们的预测的程度快速进行着，为此所需的稀释剂和剥离液的种类或功能也变得多样化。当前，在LCD等的电子部件制造工序中所需的主要剥离液溶剂在制造工序中使用后能被像样地回收和精炼而循环使用的量只是极少一部分。特别是，随着在LCD领域中基板变得大型化、面板价格回落，对节省工程费用的要求在逐渐增大。近年来，受到油价上升的影响，随着稀释剂以及剥离液的原材料价格上升带来的确保成本竞争力的必要性，迫切需要通过对废剥离液进行精炼过程而对原材料重新进行再利用而节省原材料使用量以及改善日益严峻的环境问题和处理费用。另一方面，近年来正从经济层面和环境层面以及关于效率性的层面对剥离工程废液的再利用技术广泛开展研究。作为剥离剂废液的再生技术，在韩国注册专利第0901001号以及日本公开专利第2005-288329号中提出了通过从剥离剂废液中除去水分等低沸点物质和光致抗蚀剂树脂等高沸点物质而进行的剥离剂溶剂的再生技术。此外，除了所述蒸馏法以外，在韩国注册的专利第0899777号中还提出了能使再生工序中的损耗量最小化的高回收率再生方法。近年来，伴随着由新型的存储器半导体开发带来的对新型结构的感光性树脂的需求等的LCD以及半导体材料产业的快速发展，需要在剥离工序中能溶解这些树脂而进行剥离的高性能剥离剂有机溶剂，从而剥离溶解度优秀的高沸点剥离溶剂的使用量正在增大。但是，在采用所述现有技术的再生工法的情况下，高沸点剥离有机溶剂由于高粘度、热分解以及色度变化等高沸点特性而不容易从重(Heavy)的光致抗蚀剂树脂以及金属成分中进行分离精炼，而且从防止工序障碍的角度出发会使其过量地残留，从而具有与大部分高沸点杂质一同残留于再生残留物(Recycle residue)后被废弃处理的局限性。此外，通过在回收率上难以确保15％左右的经济意义的所述现有技术回收的高沸点剥离溶剂的品质在纯度、色度方面其再利用价值低，虽然相关业界对所述高价的高沸点剥离有机溶剂的资源再利用化回收技术开发具有强烈需求，但是，至今为止国内外完全没有相关的替代再生技术。因此，近年来，在韩国注册专利第1330653号以及第1330654号中提出了不仅是光致抗蚀剂剥离剂废液中的一般剥离有机溶剂，而且还能从被废弃处理的光致抗蚀剂残留物中再生精炼所述高价的高沸点剥离有机溶剂而进行回收的高度的再生工程技术。通过该技术，不仅在有效能源管理层面，而且在IT相关企业的竞争力强化方面，其效果也会倍增，还可期待更实质性的环境改善效果。但是，仍然达不到50％以上的回收率，上述50％以上的回收率是可以称之为能以高回收率对全部从国外进口的作为高价的有价资源的HEP等高沸点剥离溶剂进行大量回收而通过大幅节省费用廉价地生产高品质的再生溶剂的水准。
技术实现思路
专利技术要解决的课题因此，本专利技术的目的在于，提供一种如下的装置以及方法，即，为了提高作为如上所述的以往再生方法极限的高沸点剥离溶剂特别是HEP的经济性低的再生收率，以提高的再生收率从光致抗蚀剂高沸点剥离废液或高沸点杂质等再生残留物中回收高品质的作为再生高沸点剥离溶剂的HEP，并且抑制在对高沸点剥离废液进行1次蒸馏而除去低沸点杂质的步骤中出现的HEP热分解所诱发的副产物的生成，从而通过使在以后的再生工序中产生的HEP的热分解度最小化而容易地以50％以上的高回收率使作为高沸点剥离溶剂的HEP的再生收率进一步增加或提高。用于解决问题的方案为了达成所述目的，本专利技术提供的从光致抗蚀剂高沸点剥离废液中回收HEP的装置具有如下的特征。从所述光致抗蚀剂高沸点剥离废液中回收HEP的装置包括工程废液水分调节装置，该工程废液水分调节装置通过对包括作为高沸点剥离溶剂的HEP的光致抗蚀剂高沸点剥离废液进行1次蒸馏而除去低沸点杂质的1次蒸馏装置，对供给光致抗蚀剂高沸点剥离废液的原料供给罐传送调节了水分含量比率的光致抗蚀剂高沸点剥离废液。而且，从所述光致抗蚀剂高沸点剥离废液中回收HEP的装置的工程废液水分调节装置由以下部分构成：供给异丙醇(Isopropyl Alcohol：IPA)的异丙醇供给罐；用搅拌机对从所述异丙醇供给罐供给的异丙醇和从LCD以及半导体元件的制造工厂排出的光致抗蚀剂高沸点剥离废液进行混合的搅拌混合罐；为了供给异丙醇而分别设置在异丙醇供给罐与搅拌混合罐之间的管线以及搅拌混合罐与原料供给罐之间的管线上的流量控制阀以及传送泵；测量从所述搅拌混合罐中排出的光致抗蚀剂高沸点剥离废液中的水分含量的水分含量测量器；以及根据在所述水分含量测量器中测量的水分含量控制流量控制阀和传送泵的动作的控制器。特别是，当在水分含量测量器中测量的光致抗蚀剂高沸点剥离废液中的水分含量达到9.7～10.3质量％或14.8～15.2质量％时，从光致抗蚀剂高沸点剥离废液中回收HEP的装置使光致抗蚀剂高沸点剥离废液从搅拌混合罐传送到原料供给罐，所述1次蒸馏装置将再沸器的温度和压力设定为62～67℃以及75～85托进行运行。在此，当在所述水分含量测量器中测量的光致抗蚀剂高沸点剥离废液中的...

【技术保护点】
一种从光致抗蚀剂高沸点剥离废液回收1‑哌嗪乙醇的装置，包括工程废液水分调节装置，通过对包括作为高沸点剥离溶剂的1‑哌嗪乙醇的光致抗蚀剂高沸点剥离废液进行1次蒸馏而除去低沸点杂质的1次蒸馏装置，对供给光致抗蚀剂高沸点剥离废液的原料供给罐传送调节了水分含量比率的光致抗蚀剂高沸点剥离废液，所述从光致抗蚀剂高沸点剥离废液回收1‑哌嗪乙醇的装置的特征在于，所述工程废液水分调节装置包括：异丙醇供给罐，供给异丙醇；搅拌混合罐，通过搅拌机对从所述异丙醇供给罐供给的异丙醇和从LCD以及半导体元件的制造工厂排出的光致抗蚀剂高沸点剥离废液进行混合；流量控制阀以及传送泵，为了进行异丙醇供给而分别设置在异丙醇供给罐与搅拌混合罐之间的管线上以及搅拌混合罐与原料供给罐之间的管线上；水分含量测量器，测量从所述搅拌混合罐排出的光致抗蚀剂高沸点剥离废液中的水分含量；以及控制器，根据在所述水分含量测量器中测量的水分含量控制流量控制阀与传送泵的动作，当在所述水分含量测量器中测量的光致抗蚀剂高沸点剥离废液中的水分含量达到9.7～10.3质量％或14.8～15.2质量％时，使光致抗蚀剂高沸点剥离废液从搅拌混合罐传送到原料供给罐，所述1次蒸馏装置将再沸器的温度和压力设定为62～67℃和75～85托进行运行。...

【技术特征摘要】
2013.11.27 KR 10-2013-0145488;2013.11.27 KR 10-2011.一种从光致抗蚀剂高沸点剥离废液回收1-哌嗪乙醇的装置，包括工程
废液水分调节装置，通过对包括作为高沸点剥离溶剂的1-哌嗪乙醇的光致抗蚀
剂高沸点剥离废液进行1次蒸馏而除去低沸点杂质的1次蒸馏装置，对供给光
致抗蚀剂高沸点剥离废液的原料供给罐传送调节了水分含量比率的光致抗蚀
剂高沸点剥离废液，所述从光致抗蚀剂高沸点剥离废液回收1-哌嗪乙醇的装置
的特征在于，
所述工程废液水分调节装置包括：
异丙醇供给罐，供给异丙醇；
搅拌混合罐，通过搅拌机对从所述异丙醇供给罐供给的异丙醇和从LCD
以及半导体元件的制造工厂排出的光致抗蚀剂高沸点剥离废液进行混合；
流量控制阀以及传送泵，为了进行异丙醇供给而分别设置在异丙醇供给罐
与搅拌混合罐之间的管线上以及搅拌混合罐与原料供给罐之间的管线上；
水分含量测量器，测量从所述搅拌混合罐排出的光致抗蚀剂高沸点剥离废
液中的水分含量；以及
控制器，根据在所述水分含量测量器中测量的水分含量控制流量控制阀与
传送泵的动作，
当在所述水分含量测量器中测量的光致抗蚀剂高沸点剥离废液中的水分
含量达到9.7～10.3质量％或14.8～15.2质量％时，使光致抗蚀剂高沸点剥离
废液从搅拌混合罐传送到原料供给罐，所述1次蒸馏装置将再沸器的温度和压
力设定为62～67℃和75～85托进行运行。
2.根据权利要求1所述的从光致抗蚀剂高沸点剥离废液回收1-哌嗪乙醇
的装置，其特征在于，
当在所述水分含量测量器中测量的光致抗蚀剂高沸点剥离废液中的水分
含量达到10质量％或15质量％时，使光致抗蚀剂高沸点剥离废液从搅拌混合
罐传送到原料供给罐。
3.根据权利要求1所述的从光致抗蚀剂高沸点剥离废液回收1-哌嗪乙醇

\t的装置，其特征在于，
所述1次蒸馏装置将再沸器的温度和压力设定为65℃和80托进行运行。
4.根据权利要求1所述的从光致抗蚀剂高沸点剥离废液回收1-哌嗪乙醇
的装置，其特征在于，
所述异丙醇供给罐由两个异丙醇供给罐构成，该两个异丙醇供给罐由储存
异丙醇的异丙醇供给罐和从1次蒸馏装置送过来的再循环异丙醇供给罐构成，
使异丙醇能从两个异丙醇供给...

【专利技术属性】
技术研发人员：李浩卿，李寅圭，朴明俊，丘冀甲，金在炅，
申请(专利权)人：克瑞科斯公司，
类型：发明
国别省市：韩国;KR