多孔g-C3N4/AgBr纳米复合材料的制备方法技术

本发明专利技术是关于半导体材料领域，旨在提供多孔g-C3N4/AgBr纳米复合材料的制备方法。本发明专利技术包括如下步骤：取三聚氰胺粉末倒入刚玉坩埚舟中，通入氩气将真空管式炉中的空气排尽，经热处理制得块状g-C3N4进行研磨；将g-C3N4颗粒分散于异丙醇中，将超声处理后所得的悬浊液直接放在60℃烘箱中进行干燥，然后取研磨好的g-C3N4样品分散于乙醇中；将多孔g-C3N4颗粒分散于乙醇中并超声处理1h，在搅拌过程中加入溴化物水溶液并继续搅拌3h，再加入AgNO3水溶液，制得多孔g-C3N4/AgBr纳米复合材料。本发明专利技术的有益效果是：提出了一种简单的无模板法制备具有多孔结构的g-C3N4。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于半导体材料领域，特别涉及多孔g-C3N4/AgBr纳米复合材料的制备方法。
技术介绍
近年来，类石墨状氮化碳(g-C3N4)作为一种新型的可见光催化材料受到了广泛关注，但其较低的比表面积和量子效率制约了其进一步发展。为了提高其光催化活性，研究者们提出了一系列改性方法，例如：元素掺杂、贵金属沉积以及与其它半导体复合形成异质结等。但是元素掺杂可能会引入缺陷或者降低氧化还原势，反而降低其催化活性；贵金属沉积需要昂贵的金属作为原料，不利于大规模生产。而与其他半导体复合形成异质结不但可以调节半导体的光响应范围，而且还可以有效地抑制光生载流子的复合，成为了当前改性g-C3N4最热门的方法。然而，对于固相法所制备的g-C3N4，往往具有层状或者块状结构，表面的活性点较少，不利于与其它材料复合，复合均匀性难以控制。因此，探索一种简单有效地方法提高g-C3N4与其它半导体材料复合的均匀性成为该领域亟待解决的技术难题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种多孔g-C3N4/AgBr纳米复合材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术的解决方案是：多孔g-C3N4/AgBr纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤A：取三聚氰胺粉末倒入刚玉坩埚舟中，并将其置入真空管式炉；通入氩气将真空管式炉中的空气排尽，经热处理制得块状g-C3N4，研磨后获得g-C3N4颗粒；>其中，热处理温度为500℃～600℃，热处理时间为2h～10h；步骤B：将g-C3N4颗粒分散于异丙醇中，对其进行超声处理；将超声处理后所得的悬浊液直接放在60℃烘箱中进行干燥，并将干燥后的粉末再次研磨；然后取研磨好的g-C3N4样品分散于乙醇中，再次超声处理1h后，放入水浴锅中进行水浴搅拌；在搅拌条件下，逐滴加入硫酸水溶液，搅拌2h后，水浴热处理4h，再置于水热反应釜进行水热反应；将水热反应后所得沉淀离心，并用蒸馏水和乙醇分别洗涤三次，在60℃烘箱中进行干燥，获得多孔g-C3N4颗粒；其中，g-C3N4颗粒在异丙醇中的固含量为10g/L～20g/L，在异丙醇中超声处理时间为5h～10h；g-C3N4样品在乙醇中的固含量为20g/L～30g/L，水浴搅拌时间为15h～25h；硫酸水溶液浓度为10g/L～40g/L，水浴热处理温度为60℃～80℃，水热反应温度为150～180℃，水热反应时间为16h～24h；步骤C：将多孔g-C3N4颗粒分散于乙醇中并超声处理1h，在搅拌过程中加入溴化物水溶液并继续搅拌3h，再向该混合液中加入AgNO3水溶液，再继续搅拌6h；最后将获得的沉淀离心，用蒸馏水和乙醇分别洗涤三次，在60℃烘干处理，制得多孔g-C3N4/AgBr纳米复合材料；其中，多孔g-C3N4颗粒在乙醇中的固含量为5g/L～10g/L，溴化物水溶液浓度为1g/L～25g/L，AgNO3水溶液浓度为0.5g/L～10g/L，并保持Br与Ag的摩尔比为1:1～1.2:1。本专利技术中，所述步骤A中所采用的研磨工艺为球磨工艺，该工艺条件为：球料比30∶1，球磨速率200转/min，球磨时间4h。本专利技术中，所述步骤C中所采用的溴化物是十六烷基三甲基溴化铵、溴化钠、溴化钾中的至少一种。本专利技术的工作原理：本专利技术首先采用超声处理g-C3N4粉末样品，利用超声波量能对其颗粒尺寸进行减小、颗粒厚度减薄，提高其后续水热以及复合均匀性；然后以超声处理后的g-C3N4样品为原料，以硫酸溶液为改性剂，通过高温水热，在质子化作用下，使g-C3N4表面部分溶解，从而制备出具有多孔结构的g-C3N4，而且通过水热处理后，g-C3N4表面活性点得到了大幅度提升。最后，利用水热处理后的g-C3N4表面具有多孔结构、大量的活性点和带有正电，能够使Br-均匀吸附于其表面，从而制备出均匀分布的多孔g-C3N4/AgBr纳米复合材料。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、提出了一种简单的无模板法制备具有多孔结构的g-C3N4，避免了传统模板法制备多孔g-C3N4的繁琐过程；2、解决了g-C3N4比表面积低、表面活性点少、以及与其它材料复合难和复合不均匀等问题，促使AgBr颗粒在多孔g-C3N4表面原位均匀生长，有利于提高复合体系的光催化活性。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述：多孔g-C3N4/AgBr纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤A：先称量三聚氰胺粉末倒入刚玉坩埚舟中，并将其置入真空管式炉；通入氩气将真空管式炉中的空气排尽，经热处理制得块状g-C3N4，将所得块状g-C3N4进行球磨：该球磨工艺条件为：球料比30∶1、球磨速率200转/min、球磨时间4h，研磨后获得g-C3N4颗粒；其中，热处理温度为500℃～600℃，热处理时间为2h～10h。步骤B：将g-C3N4颗粒分散于异丙醇中，对其进行超声处理；将超声处理后所得的悬浊液直接放在60℃烘箱中进行干燥，并将干燥后的粉末再次研磨；然后取研磨好的g-C3N4样品分散于乙醇中，再次超声处理1h后，放入水浴锅中进行水浴搅拌；在搅拌的条件下，逐滴加入一定浓度硫酸水溶液，搅拌2h后，水浴热处理4h，再置于水热反应釜进行水热反应；将水热反应后所得沉淀离心，并用蒸馏水和乙醇分别洗涤三次，在60℃烘箱中进行干燥，获得多孔g-C3N4颗粒；其中，g-C3N4颗粒在异丙醇中的固含量为10g/L～20g/L，在异丙醇中超声处理时间为5h～10h；g-C3N4样品在乙醇中的固含量为20g/L～30g/L，水浴搅拌时间为15h～25h；硫酸水溶液浓度为10g/L～40g/L，水浴热处理温度为60℃～80℃，水热反应温度为150～180℃，水热反应时间为16h～24h。步骤C：将多孔g-C3N4颗粒分散于乙醇中并超声处理1h；在搅拌过程中加入溴化物水溶液并继续搅拌3h；再向该混合液中缓慢加入AgNO3水溶液，再继续搅拌6h；最后将获得的沉淀离心，用蒸馏水和乙醇分别洗涤三次，在60℃烘干处理，制得多孔g-C3N4/AgBr纳米复合材料；其中，多孔g-C3N4颗粒在乙醇中的固含量为5g/L～10g/L，溴化物水溶液浓度为1g/L～25g/L，AgNO3水溶液浓度为0.5g/L～10g/L，并保持Br与Ag的摩尔比为1:1～1.2:1。下面的实施例可以使本专业的专业技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。本文档来自技高网...

【技术保护点】
多孔g‑C3N4/AgBr纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤A：取三聚氰胺粉末倒入刚玉坩埚舟中，并将其置入真空管式炉；通入氩气将真空管式炉中的空气排尽，经热处理制得块状g‑C3N4，研磨后获得g‑C3N4颗粒；其中，热处理温度为500℃～600℃，热处理时间为2h～10h；步骤B：将g‑C3N4颗粒分散于异丙醇中，对其进行超声处理；将超声处理后所得的悬浊液直接放在60℃烘箱中进行干燥，并将干燥后的粉末再次研磨；然后取研磨好的g‑C3N4样品分散于乙醇中，再次超声处理1h后，放入水浴锅中进行水浴搅拌；在搅拌条件下，逐滴加入硫酸水溶液，搅拌2h后，水浴热处理4h，再置于水热反应釜进行水热反应；将水热反应后所得沉淀离心，并用蒸馏水和乙醇分别洗涤三次，在60℃烘箱中进行干燥，获得多孔g‑C3N4颗粒；其中，g‑C3N4颗粒在异丙醇中的固含量为10g/L～20g/L，在异丙醇中超声处理时间为5h～10h；g‑C3N4样品在乙醇中的固含量为20g/L～30g/L，水浴搅拌时间为15h～25h；硫酸水溶液浓度为10g/L～40g/L，水浴热处理温度为60℃～80℃，水热反应温度为150～180℃，水热反应时间为16h～24h；步骤C：将多孔g‑C3N4颗粒分散于乙醇中并超声处理1h，在搅拌过程中加入溴化物水溶液并继续搅拌3h，再向该混合液中加入AgNO3水溶液，再继续搅拌6h；最后将获得的沉淀离心，用蒸馏水和乙醇分别洗涤三次，在60℃烘干处理，制得多孔g‑C3N4/AgBr纳米复合材料；其中，多孔g‑C3N4颗粒在乙醇中的固含量为5g/L～10g/L，溴化物水溶液浓度为1g/L～25g/L，AgNO3水溶液浓度为0.5g/L～10g/L，并保持Br与Ag的摩尔比为1:1～1.2:1。...

【技术特征摘要】
1.多孔g-C3N4/AgBr纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A：取三聚氰胺粉末倒入刚玉坩埚舟中，并将其置入真空管式炉；通入氩气将
真空管式炉中的空气排尽，经热处理制得块状g-C3N4，研磨后获得g-C3N4颗粒；
其中，热处理温度为500℃～600℃，热处理时间为2h～10h；
步骤B：将g-C3N4颗粒分散于异丙醇中，对其进行超声处理；将超声处理后所得的
悬浊液直接放在60℃烘箱中进行干燥，并将干燥后的粉末再次研磨；然后取研磨好的
g-C3N4样品分散于乙醇中，再次超声处理1h后，放入水浴锅中进行水浴搅拌；
在搅拌条件下，逐滴加入硫酸水溶液，搅拌2h后，水浴热处理4h，再置于水热反
应釜进行水热反应；将水热反应后所得沉淀离心，并用蒸馏水和乙醇分别洗涤三次，在
60℃烘箱中进行干燥，获得多孔g-C3N4颗粒；
其中，g-C3N4颗粒在异丙醇中的固含量为10g/L～20g/L，在异丙醇中超声处理时间
为5h～10h；g-C3N4样品在乙醇中的固含量为20g/L～30g/L，水浴搅拌时间为15h～2...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨辉，冯宇，沈建超，蔡奇风，申乾宏，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33