一种气相催化合成呋喃酚的方法技术

本发明专利技术公开了一种在管式反应器中，以邻苯二酚与2-甲基丙烯醇为原料，以氮气为载气，在AlPO4-5分子筛催化剂作用下连续气相合成呋喃酚的方法。反应液经精馏得到质量百分含量大于99％的呋喃酚，收率以邻苯二酚计为59～62％。该发明专利技术步骤简单，操作方便，双醚化副产物少，属于一步连续法合成，避免了传统的二步间歇法所需的复杂操作过程，合成过程中避免了有机溶剂的使用，不产生废盐，减少了三废，后处理更简单。单元操作及设备投入少，有效节约了成本，产品合成收率和纯度高。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种在管式反应器中，以邻苯二酚与2-甲基丙烯醇为原料，以氮气为载气，在AlPO4-5分子筛催化剂作用下连续气相合成呋喃酚的方法。反应液经精馏得到质量百分含量大于99％的呋喃酚，收率以邻苯二酚计为59～62％。该专利技术步骤简单，操作方便，双醚化副产物少，属于一步连续法合成，避免了传统的二步间歇法所需的复杂操作过程，合成过程中避免了有机溶剂的使用，不产生废盐，减少了三废，后处理更简单。单元操作及设备投入少，有效节约了成本，产品合成收率和纯度高。【专利说明】一种气相催化合成映喃酚的方法
本专利技术涉及。
技术介绍
呋喃酚，化学名称为2, 3-二氢-2, 2-二甲基-7-羟基苯并呋喃，英文名称：2, 3-D ihydr〇-2, 2-dimethyl-7_benzofuranol，分子式：C1(lH1202，分子量：164. 2,分子结构式： 【权利要求】1. ，其特征在于：在管式反应器中，以邻苯二酚与 2-甲基丙烯醇为原料，以氮气为载气，邻苯二酚与2-甲基丙烯醇完全汽化后进入反应器， 在A1P04_5分子筛固体催化剂作用下连续气相合成呋喃酚的方法，反应式如下：反应液经精馏得到质量百分含量大于99%的呋喃酚，收率以邻苯二酚计为59?62%。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于A1P04_5分子 筛固体催化剂的制备方法是：①制备质量百分浓度为28?45%的磷酸水溶液I;②将三乙 胺添加到制备好的磷酸水溶液I中搅拌成混合溶液II;③在〇°C时往混合溶液II加异丙醇 铝反应，加料完毕自然升温至室温再搅拌反应2h制得反应溶液III;④将水与HF混合制备 质量百分农浓度为〇. 5?1. 5%的稀氢氟酸IV;⑤将III与IV混合，在室温下搅拌反应2h得 到物料V，将所得物料V加入到一个Teflon衬里的不锈钢反应釜中，于180°C下晶化6h，降 温、过滤分离、以去离子水清洗四次、干燥；⑥将干燥后的物料V在空气中600°C左右灼烧 至物料呈无色，得A1P04_5型分子筛；⑦将所得的A1P04_5型分子筛与羧甲基纤维素混合，羧 甲基纤维素的加入量是所得A1P04_5型分子筛重量的5?8%，然后按〇= 2mm尺寸挤压 成型、300°C灼烧后得到〇 = 2mm的A1P04_5分子筛固体催化剂。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于反应温度为 185?200°C;载气流速为90?120mL/min;邻苯二酚与2-甲基丙烯醇的摩尔比为1 : 1. 05?1. 2,汽化室汽化温度为240°C，催化剂的平均负荷为0. 22g邻苯二酚/g催化剂.h。【文档编号】C07D307/86GK104277022SQ201410530961【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年10月10日 优先权日:2014年10月10日 【专利技术者】王胜得, 王宇, 毛春晖, 罗先福, 赵东江, 陈明, 杨彬, 刘伟 申请人:湖南海利株洲精细化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气相催化合成呋喃酚的方法，其特征在于：在管式反应器中，以邻苯二酚与2‑甲基丙烯醇为原料，以氮气为载气，邻苯二酚与2‑甲基丙烯醇完全汽化后进入反应器，在AlPO4‑5分子筛固体催化剂作用下连续气相合成呋喃酚的方法，反应式如下：反应液经精馏得到质量百分含量大于99％的呋喃酚，收率以邻苯二酚计为59～62％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王胜得，王宇，毛春晖，罗先福，赵东江，陈明，杨彬，刘伟，
申请(专利权)人：湖南海利株洲精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43