一种回收乙二醇单甲醚的方法技术

本发明专利技术公开了一种以乙酸异丙酯为萃取剂，从含水率≥60%的乙二醇单甲醚水溶液中通过萃取分离系统回收乙二醇单甲醚的方法。萃取分离系统由共沸釜R1、分层罐V1、冷凝器、萃取剂输送管L1和萃取液输送管L2组成。本发明专利技术利用萃取和共沸原理，由共沸釜R1、分层罐V1、冷凝器、萃取剂输送管L1和萃取液输送管L2组成萃取分离系统，选取比重小于水且与水不互溶的乙酸异丙酯为萃取剂，从高含水率的乙二醇单甲醚水溶液中回收乙二醇单甲醚。并且萃取剂乙酸异丙酯可循环套用。本发明专利技术乙二醇单甲醚回收率高，回收成本低，操作灵活简便，不受乙二醇单甲醚水溶液组成波动限制等特点，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其是从高含水率的乙二醇单甲醚水溶液中回收乙二醇单甲醚的方法。
技术介绍
乙二醇单甲醚(简写为MOE)，又称乙二醇甲醚，是一种无色透明液体，沸点124.60C (101.3KPa)，熔点-85°C，和水、醇、醋酸、丙酮以及DMF混溶。MOE作为一种重要的溶剂广泛应用于油脂类、醋酸纤维素、硝酸纤维素、醇溶性染料和合成树脂等领域，近年来MOE也越来越多地用于制药行业、航空喷气燃料防冰剂、刹车油稀释剂等，用量逐年增加。MOE使用过程中经常会产生大量含MOE的水溶液，由于MOE和水形成的混合物属于完全互溶物系，共沸物中MOE的质量分数仅为15.3%，且共沸物的沸点与水的沸点很接近，采用精馏方式很难将二者有效分离，这些原因导致高含水率的MOE多采用焚烧的方式处理，增加了“三废”处理成本和环境污染风险。如生产呋喃酚和残杀威过程中产生的高含水率的乙二醇单甲醚工业废水目前大多采用焚烧的方式处理，既不经济又污染环境。目前从含MOE的水溶液中回收MOE主要有以下方法:(a)向MOE水溶液中加入共沸夹带剂，采用精馏共沸带水回收的方法回收Μ0Ε，但该方法对低含水率的MOE效果较好，但对含水率的MOE的水溶液需要大量的能耗，处理成本高，处理效果不好；(b)向MOE水溶液中加入干燥剂(如氯化钙等)进行脱水，但该方法也只适合低含水率的Μ0Ε，且脱水后产生的浆液再生困难，浆液中仍夹带少量的Μ0Ε，易给环境造成一定问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，是以乙酸异丙酯为萃取剂，从高含水率的乙二醇单甲醚水溶液中通过萃取分离系统回收乙二醇单甲醚。萃取分离系统由共沸釜R1、分层罐V1、冷凝器、萃取剂输送管LI和萃取液输送管L2组成。乙二醇单甲醚水溶液进入分层罐Vl中，将萃取剂储罐V2中的萃取剂乙酸异丙酯通过连接分层罐Vl并插入到分层罐Vl底部的萃取剂输送管LI进到分层罐Vl底部，由于萃取剂乙酸异丙酯的比重小于水且与水不互溶，进入到分层罐Vl底部的萃取剂乙酸异丙酯从分层罐Vl底部往Vl罐上部上升，萃取剂上升过程中对乙二醇单甲醚水溶液中的乙二醇单甲醚进行萃取。乙二醇单甲醚萃取液为有机相浮在Vl罐上部，萃取液有机相通过Vl罐上部的萃取液输送管L2流入共沸釜Rl中，乙二醇单甲醚萃取液有机相在共沸釜Rl中进行加热蒸馏，萃取剂乙酸异丙酯被不断蒸出，经冷凝器冷凝后通过管道LI重新进入分层罐Vl底部对乙二醇单甲醚进行再萃取。当测得分层罐Vl下层水相中乙二醇单甲醚含量< 0.1%时，停止共沸釜Rl蒸馏，放出分层罐Vl下层水相进入废水处理系统。同时将共沸釜Rl中的釜液导入精馏装置进行精馏，即获得含水率< 0.1%的乙二醇单甲醚。乙二醇单甲醚回收率> 90%。本专利技术所述萃取剂乙酸异丙酯的用量为乙二醇单甲醚水溶液重量的0.02?5倍。高含水率的乙二醇单甲醚水溶液是指含水率多60% (质量百分数)的乙二醇单甲醚水溶液。本专利技术可以根据实际需要在所述萃取剂输送管LI出口处安装多根分支管来扩大萃取剂乙酸异丙酯通入时的面积，以提高萃取效率。本专利技术利用萃取和共沸原理，由共沸釜R1、分层罐V1、冷凝器、萃取剂输送管LI和萃取液输送管L2组成萃取分离系统，选取比重小于水且与水不互溶的乙酸异丙酯为萃取剂，从高含水率的乙二醇单甲醚水溶液中回收乙二醇单甲醚。并且萃取剂乙酸异丙酯可循环套用。本专利技术乙二醇单甲醚回收率高，回收成本低，操作灵活简便，不受乙二醇单甲醚水溶液组成波动限制等特点，具有广阔的应用前景。【附图说明】图1是萃取分离回收乙二醇单甲醚工艺流程图。图1中，Rl为共沸釜，Vl为分层罐，V2为萃取剂储罐，El为冷凝器，LI为萃取剂输送管，L2为萃取液输送管。【具体实施方式】本专利技术的【具体实施方式】参照附图详细说明如下，但仅作为说明不是限制本专利技术。实施例1 向分层罐Vl中加入含水率为80% (质量百分数)的乙二醇单甲醚水溶液500 kg，然后将萃取剂储罐V2中的乙酸异丙酯通过萃取剂输送管LI向分层罐Vl中加入50 kg乙酸异丙酯，水溶液上层的有机相通过管道L2流至共沸釜Rl中。加入完成后，加热共沸釜Rl进行蒸馏，冷却后的馏分萃取剂通过萃取剂输送管LI直接进入分层罐Vl底部，萃取剂从乙二醇单甲醚水溶液底部上升到液面的过程即为萃取过程，分层罐Vl上层的萃取液有机相通过萃取液输送管L2不断返回共沸釜Rl中，当分层罐Vl下层水相中乙二醇单甲醚含量小于0.1% (质量百分数)时停止共沸釜Rl的蒸馏。放出分层罐Vl下层水相进入废水处理系统。将共沸釜Rl中的釜液导入精馏装置进行常规精馏，即获得乙二醇单甲醚96.9 kg，测得含水率< 0.1%。回收的乙酸异丙酯作为萃取剂可直接套用至下一批次试验。实施例2 向分层罐Vl中加入含水率为80% (质量百分数)的乙二醇单甲醚水溶液500 kg，然后通过萃取剂输送管LI向分层罐Vl中加入实施例1回收的萃取剂48 kg，水溶液上层的有机相通过管道L2流至共沸藎Rl中。加入完成后，加热共沸Il Rl进行蒸饱，冷却后的饱分(萃取剂)通过萃取剂输送管LI直接进入分层罐Vl底部，萃取剂从乙二醇单甲醚水溶液底部上升到液面的过程即为萃取过程，分层罐Vl上层的萃取液有机相通过萃取液输送管L2不断返回共沸釜Rl中，当分层罐Vl下层水相中乙二醇单甲醚含量小于0.1% (质量百分数)时停止共沸釜Rl的蒸馏。放出分层罐Vl下层水相进入废水处理系统。将共沸釜Rl中的釜液导入精馏装置进行常规精馏，即获得乙二醇单甲醚98.7 kg，测得含水率< 0.1%。实施例3 向分层罐Vl中加入含水率为97% (质量百分数)的乙二醇单甲醚水溶液500 kg，然后将萃取剂储罐V2中的乙酸异丙酯通过萃取剂输送管LI向分层罐Vl中加入10 kg乙酸异丙酯，水溶液上层的萃取液有机相通过萃取液输送管L2流至共沸釜Rl中。加入完成后，加热共沸釜Rl进行蒸馏，冷却后的馏分萃取剂通过萃取剂输送管LI直接进入分层罐Vl底部，萃取剂从乙二醇单甲醚水溶液底部上升到液面的过程即为萃取过程，分层罐Vl上层的有机相通过管道L2不断返回共沸釜Rl中，当分层罐Vl下层水相中乙二醇单甲醚含量小于0.1% (质量百分数)时停止共沸釜Rl的蒸馏。放出分层罐Vl下层水相进入废水处理系统。将共沸釜Rl中的釜液导入精馏装置进行常规精馏，即获得乙二醇单甲醚14.25kg，测得含水率< 0.1%。实施例4 向分层罐Vl中加入含水率为90% (质量百分数)的乙二醇单甲醚水溶液500 kg，然后将萃取剂储罐V2中的乙酸异丙酯通过管道LI向分层罐Vl中加入30 kg乙酸异丙酯，水溶液上层的有机相通过管道L2流至共沸釜Rl中。加入完成后，加热共沸釜Rl进行蒸馏，冷却后的馏分(萃取剂)通过萃取剂输送管LI直接进入分层罐Vl底部，萃取剂从乙二醇单甲醚水溶液底部上升到液面的过程即为萃取过程，分层罐Vl上层的萃取液有机相通过萃取液输送管L2不断返回共沸釜Rl中，当分层罐Vl下层水相中乙二醇单甲醚含量小于0.1%(质量百分数)时停止共沸釜Rl的蒸馏。放出分层罐Vl下层水相进入废水处理系统。将共沸釜Rl中的釜液导入精馏装置进行常规精馏，即获得乙二醇单甲醚48.3kg，测得含水率彡 0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种回收乙二醇单甲醚的方法，其特征是以乙酸异丙酯为萃取剂，从乙二醇单甲醚水溶液中通过萃取分离系统回收乙二醇单甲醚，萃取分离系统由共沸釜R1、分层罐V1、冷凝器、萃取剂输送管L1、萃取液输送管L2组成。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡志彬，杜升华，王小舟，黄超群，王艳丽，孔晓红，
申请(专利权)人：湖南海利株洲精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43