金属玻璃化的封接方法技术

本发明专利技术涉及一种金属玻璃化的封接方法，包括：金属封接件封接部位的预处理：通过对金属封接件封接部位的金属表面进行化学处理以在金属封接件封接部位表面形成金属化合物预处理层；封接玻璃膏剂的制备：将与金属封接件的金属基体的热膨胀系数匹配、且玻璃组分与预处理层之间能够相互扩散和渗透的玻璃制成玻璃粉后与粘结剂、溶剂混合调制成膏剂；金属封接件的玻璃化：将所述膏剂均匀涂覆于所述金属封接件封接部位的表面形成玻璃涂覆层并在保护性气氛下进行热处理以形成玻璃化层；以及金属封接件与陶瓷的封接：将形成有玻璃化层的金属封接件与待封的陶瓷部件的封接部位配合好后于惰性气氛下进行封接。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属-陶瓷封接
，具体涉及一种将金属玻璃化，进而与陶瓷 进行封接的方法。
技术介绍
金属与陶瓷的封接工艺在现代工业技术中的应用有着十分重要的意义。不仅是真 空电子器件中的关键工艺，而且其应用范围越来越广，目前还普遍应用于集成电路封装、原 子能、高能物理、能源、医疗设备、化工、汽车工业、国防科技等领域。金属与陶瓷封接技术随 着多学科的交叉而加倍发展起来，它是材料应用的延伸，是一门工艺性和实用性都很强的 基础技术。随着真空电子器件向大功率方向发展以及金属与陶瓷封接工艺应用领域的日益 拓展，对封接界面的质量，如可靠性、气密性、强度、稳定性等提出了更高的要求。 传统的金属与陶瓷封接，都先将陶瓷封接面金属化，然后通过焊料与金属进行封 接。陶瓷金属化技术就是在陶瓷件与金属件进行连接的表面涂覆由特定难熔金属(钥、钨 等）和金属氧化物(氧化铝、氧化钙、氧化硅等）组成的膏剂，并在还原气氛中高温（1300? 1600°C )烧结固化，使陶瓷件表面附着一层具有金属性质的涂层，以便与金属零件进行焊 接，构成陶瓷-金属封接件。首先，陶瓷金属化工艺需要在还原气氛中高温烧结固化，对气 氛的控制有一定的要求，这无疑增加了操作的成本和难度；其次，利用陶瓷金属化工艺获得 的封接件用于对金属钥或钨具有一定腐蚀性的环境时，封接界面的气密性、稳定性以及可 靠性将难以得到保证；此外，利用陶瓷金属化工艺获得的封接件在封接处含有多个界面层 (如陶瓷部件与金属化层之间的界面，金属化层与焊料之间的界面，焊料与金属部件之间的 界面)，而界面层是整个封接件最薄弱的地方，因而陶瓷金属化封接技术对封接工艺过程的 控制提出了更高的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种金属与陶瓷封接的新思路，以克服现有技术的不足。本 专利技术的专利技术人经研究发现，先将金属封接件的封接部位玻璃化，即先将金属封接件的封接 部位进行预处理，包括氧化、硫化、磷化、硼化、氮化等，可以在封接部位表面形成一层预处 理层，再在预处理层上涂覆一层由玻璃粉调成的膏剂，在惰性气氛下进行高温热处理，利用 预处理层与玻璃组分的相互扩散、融合，在金属封接件的封接部位可以形成组分具有梯度 分布的结合牢固的玻璃化层，然后直接与陶瓷通过玻璃化层进行封接，可以实现这一目的。 在此，本专利技术提供一种，所述方法包括： (1) 金属封接件封接部位的预处理：通过对金属封接件封接部位的金属表面进行化学 处理以在金属封接件封接部位表面形成金属化合物预处理层； (2) 封接玻璃膏剂的制备：将与金属封接件的金属基体的热膨胀系数匹配、且玻璃组 分与预处理层之间能够相互扩散和渗透的玻璃制成玻璃粉后与粘结剂、溶剂混合调制成膏 剂； (3) 金属封接件的玻璃化：将所述膏剂均匀涂覆于所述金属封接件封接部位的表面形 成玻璃涂覆层并在保护性气氛下进行热处理以形成玻璃化层；以及 (4) 金属封接件与陶瓷的封接：将形成有玻璃化层的金属封接件与待封的陶瓷部件的 封接部位配合好后于惰性气氛下进行封接。 本专利技术在进行了表面预处理的金属封接件封接部位形成组分具有梯度分布的结 合牢固的玻璃化层；然后直接与陶瓷通过玻璃化层进行封接。与传统的陶瓷金属化的封接 方法相比，本专利技术中，金属与玻璃之间通过组分的相互扩散、融合， 形成了组分梯度变化的界面层，通过化学键的作用将金属与玻璃结合在一起，使得两者的 结合非常牢固，界面稳定性高，气密性好。又，由于金属的表面处理工艺较为成熟，因此可根 据金属表面处理工艺的不同选择热膨胀系数与之相匹配的封接玻璃，大大拓展了金属玻璃 化封接方法的应用范围。而且，金属玻璃化后可直接与陶瓷进行封接，不需要额外添加焊 料，简化了封接工艺，同时减少了封接界面，提高了封接工艺的可靠性与稳定性。 在本专利技术中，所述金属可以包括不锈钢、可伐合金、Ni、Ti、Mo、Mn、Al、W及其合金。 在本专利技术中，所述化学处理可以为氧化、硫化、磷化、硼化、氮化、或卤化。通过所 述化学处理，可以在金属封接件封接部位表面形成含金属氧化物、金属硫化物、金属磷化 物、金属硼化物、金属氮化物、或金属卤化物的预处理层。又，形成的预处理层的厚度可以为 1 ?10 U m。 根据金属基体的不同以及所述化学处理的不同，可以选择不同的玻璃体系作为封 接介质，使玻璃与金属基体的热膨胀系数匹配，且玻璃组分与预处理层之间可以相互扩散、 渗透，从而形成致密的玻璃化层。相反地，又由于金属表面进行化学处理的工艺较为成熟， 因此可根据待封接陶瓷的热膨胀系数选择合适组分的封接玻璃，再根据封接玻璃的组分对 金属进行对应的表面处理。这大大拓展了金属玻璃化封接技术的应用范围。 在一个优选的实施形态中，所述化学处理为氧化，所述玻璃为硅酸盐玻璃和/或 硼硅酸盐玻璃。 在另一个优选的实施形态中，所述化学处理为硫化，所述玻璃为硫化物玻璃。 在又一个优选的实施形态中，所述化学处理为磷化，所述玻璃为磷酸盐玻璃。 在又一个优选的实施形态中，所述化学处理为硼化，所述玻璃为硼硅酸盐玻璃。 在又一个优选的实施形态中，所述化学处理为氮化，所述玻璃为含氮玻璃。 在又一个优选的实施形态中，所述化学处理为卤化，所述玻璃为卤化物玻璃。 在所述步骤（2)中，所述玻璃粉的粒径可以为2?200 ilm。 所述粘结剂可以为聚乙烯醇缩丁醛、乙基纤维素、松香和/或硝化纤维。 所述溶剂可以为乙醇、丙酮、松油醇、醋酸丁酯、正丁醇和/或环己酮。 较佳地，所述玻璃粉、粘结剂、溶剂的重量比可以为（40wt%?80wt%) : (2wt%? 10wt%) :(15wt% ?55%)。 在所述步骤（3)中，所述涂覆可以为浸涂、喷涂、丝网印刷、机械涂覆等。 所述热处理可以是在600?IKKTC保温10?50分钟。经过该热处理，所述预处 理层与玻璃之间通过组分的相互扩散、融合，形成了组分梯度变化的界面层，通过化学键的 作用将金属与玻璃结合在一起，使得两者的结合非常牢固，界面稳定性高，气密性好。 所述保护性气氛可以为湿N2/H2混合气、或湿Ar/H2混合气，其中，所述保护性气氛 中水汽H2O的含量可以为0. 3?3vol%，H2的含量可以为0. 1?I. 5vol%。 所述玻璃化层的厚度可以为0. 5?3mm。 在所述步骤（4)中，所述封接可以是在Ar或N2气氛下于600?1200°C封接30? 120分钟。由于是金属玻璃化后直接与陶瓷进行封接，不需要额外添加焊料，因此简化了封 接工艺，同时减少了封接界面，提高了封接工艺的可靠性与稳定性。 【附图说明】 图1是本专利技术的金属玻璃化的原理示意图。 【具体实施方式】 以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于 说明本专利技术，而非限制本专利技术。 本专利技术的目的是提供一种金属与陶瓷封接的新思路，以克服现有技术的不足。本 专利技术公开了一种，先将金属封接件的封接部位玻璃化，然后直接与 陶瓷通过玻璃化层进行封接。图1是本专利技术的金属玻璃化的原理示意图，参见图1，金属玻 璃化就是先将金属封接件的封接部位进行预处理，包括氧化、硫化、磷化、硼化、氮化等，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属玻璃化的封接方法，其特征在于，所述方法包括：（1）金属封接件封接部位的预处理：通过对金属封接件封接部位的金属表面进行化学处理以在金属封接件封接部位表面形成金属化合物预处理层；（2）封接玻璃膏剂的制备：将与金属封接件的金属基体的热膨胀系数匹配、且玻璃组分与预处理层之间能够相互扩散和渗透的玻璃制成玻璃粉后与粘结剂、溶剂混合调制成膏剂；（3）金属封接件的玻璃化：将所述膏剂均匀涂覆于所述金属封接件封接部位的表面形成玻璃涂覆层并在保护性气氛下进行热处理以形成玻璃化层；以及（4）金属封接件与陶瓷的封接：将形成有玻璃化层的金属封接件与待封的陶瓷部件的封接部位配合好后于惰性气氛下进行封接。

【技术特征摘要】
1. 一种金属玻璃化的封接方法，其特征在于，所述方法包括： (1) 金属封接件封接部位的预处理：通过对金属封接件封接部位的金属表面进行化学 处理以在金属封接件封接部位表面形成金属化合物预处理层； (2) 封接玻璃膏剂的制备：将与金属封接件的金属基体的热膨胀系数匹配、且玻璃组 分与预处理层之间能够相互扩散和渗透的玻璃制成玻璃粉后与粘结剂、溶剂混合调制成膏 剂； (3) 金属封接件的玻璃化：将所述膏剂均匀涂覆于所述金属封接件封接部位的表面形 成玻璃涂覆层并在保护性气氛下进行热处理以形成玻璃化层；以及 (4) 金属封接件与陶瓷的封接：将形成有玻璃化层的金属封接件与待封的陶瓷部件的 封接部位配合好后于惰性气氛下进行封接。2. 根据权利要求1所述的封接方法，其特征在于，所述金属包括不锈钢、可伐合金、Ni、 11、]?〇、]\111、41、1及其合金。3. 根据权利要求1或2所述的封接方法，其特征在于，所述化学处理为氧化、硫化、磷 化、硼化、氮化、或卤化，形成的预处理层的厚度为1?10 μ m。4. 根据权利要求1?3中的任一项所述的封接方法，其特征在于，所述化学处理为氧 化，所述玻璃为硅酸盐玻璃和/或硼硅酸盐玻璃。5. 根据权利要求1?3中的任一项所述的封接方法，其特征在于，所述化学处理为硫 化，所述玻璃为硫化物玻璃。6. 根据权利要求1?3中的任一项所述的封接方法，其特征在于，所述化学处理为磷 化，所述玻璃为磷酸盐玻璃。7. ...

【专利技术属性】
技术研发人员：温兆银，吴相伟，鹿燕，胡英瑛，张敬超，吴梅芬，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31