【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，属于精细化工
。所述方法通过在脱HCl精馏塔中，以塔釜-0.098～-0.002MPa，40～138℃，塔顶20～120℃，进料量5～500m3/h，回流比200～2000的条件脱除HCl；然后在脱CF3SO3H精馏塔中，以塔釜-0.099～-0.008MPa，20～100℃，塔顶0～80℃，回流比200～1000的条件脱除CF3SO3H；塔顶温度低于塔釜温度。所述方法能源消耗明显少于多次蒸馏法，杂质回收处理措施齐全，可高效、低成本且无污染地去除杂质气体CF3SO3H和HCl，得到较纯的三氟甲磺酸三甲基硅酯。【专利说明】
本专利技术涉及，具体地说，涉及一种采用连 续精馏纯化三氟甲磺酸三甲基硅酯的方法，适用于工业生产，属于精细化工
。
技术介绍
三氟甲磺酸三甲基硅酯，英文缩写为TMSOTf，分子式为CF3SO3Si(CH3)3，是一种广 泛用于有机合成的硅烷基化试剂，主要用于：保护官能团，参与碳碳成键增长碳链的反应， 在某些反应中用作催化剂，市场应用前景广阔。但是由于三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备过 程中用到三氟甲磺酸（CF3SO3H)及甲基氯硅烷（CH3SiH2Cl)等原料，在产品中就含有CF3SO3H 及HCl等杂质，采用化学方法难以分离，而且给后续提纯带来困难。 工业用三氟甲磺酸三甲基硅酯的粗品主要含杂质为HCl和CF3SO3H,三氟甲磺酸三 甲基硅酯和所述杂质的具体性质对比如表1。 表1三氟甲磺酸三甲基硅酯及其中杂质性质对比 【权利要求】1. ，其特征在于：所述方法...
【技术保护点】
一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化方法，其特征在于：所述方法步骤如下：(1)脱除轻组分杂质HCl将三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品导入脱HCl精馏塔(1)中，控制所述精馏塔(1)塔釜的压力为‑0.098MPa～‑0.002MPa，塔釜的温度为40℃～138℃，塔顶的温度为20℃～120℃，所述粗品的进料量为5m3/h～500m3/h，回流比为200～2000，轻组分杂质HCl从塔顶排出，脱除HCl后的三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品留在塔釜中；(2)脱除重组分杂质CF3SO3H将脱除HCl后的三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品导入脱CF3SO3H精馏塔(4)中，控制所述精馏塔(4)塔釜的压力为‑0.099MPa～‑0.008MPa，塔釜的温度为20℃～100℃，塔顶的温度为0℃～80℃，回流比为200～1000，纯化后的三氟甲磺酸三甲基硅酯从塔顶收集；所述三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品为混合气体，三氟甲磺酸三甲基硅酯的摩尔百分数≥80％，HCl含量为100ppm～8000ppm，CF3SO3H含量为20000ppm～60000ppm；步骤(1)和(2)中所述精馏塔塔顶的温度低于塔釜的温度；所述精馏塔为填料塔，直径为20m...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：彭立培，黄华璠，杨献奎，孟祥军，郭绪涛，商洪涛，吕灵华，
申请(专利权)人：中国船舶重工集团公司第七一八研究所，
类型：发明
国别省市：河北;13
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