本发明专利技术提供了一种玻璃纤维增强TiO2-SiO2复合气凝胶隔热材料的制备方法；其具体步骤如下：首先以硅溶胶和钛白粉为原料制备钛硅复合溶胶净渗玻璃纤维毡，静置至凝结，然后经溶剂置换、表面改性、干燥等步骤制得玻璃纤维增强TiO2-SiO2复合气凝胶隔热材料。此材料制备工艺简单、成本低廉、可连续化生产，具有良好的工业化生产应用前景。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种玻璃纤维增强TiO2-SiO2；其具体步骤如下：首先以硅溶胶和钛白粉为原料制备钛硅复合溶胶净渗玻璃纤维毡，静置至凝结，然后经溶剂置换、表面改性、干燥等步骤制得玻璃纤维增强TiO2-SiO2复合气凝胶隔热材料。此材料制备工艺简单、成本低廉、可连续化生产，具有良好的工业化生产应用前景。【专利说明】玻璃纤维增强T12-S12
本专利技术属于隔热材料的制造
，具体涉及一种玻璃纤维增强T12-S12。
技术介绍
气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成的纳米多孔网络固态非晶材料，其多孔率可达到80?99.8%，比表面积可高达到800?100mVg以上。气凝胶具有很低的密度，美国Larry Hrubesh领导的研究者曾经制备了密度仅为0.003g/cm3的气凝胶，其密度仅为空气的三倍，被称为“固体烟”。气凝胶平均孔径为2?50nm，属于典型的介孔材料，满足超级绝热材料的孔隙结构要求，常用的S12气凝胶隔热材料充分具备了典型的超级绝热材料的特征，耐温可达1000°C，在常温下，S12气凝胶的热导率仅为0.017W/ (m.K)。但是由于S12气凝胶特殊的光学特性，使其在高温下受辐射热传导的影响很大。所以近年来国内外均在开展对S12气凝胶进行遮光剂的掺杂处理，以使S12气凝胶材料在高温下具有更好的保温效果。可用于对S12气凝胶进行掺杂处理的遮光剂有钛白粉、碳化硅、碳黑等，该类遮光剂的优点在于便宜易得，使材料的制备周期大大的缩短了。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种生产成本低、工艺简单、适合工业化生产、隔热性能好、施工便捷、柔软毯状、机械强度高，可在高温下使用的玻璃纤维增强T12-S12。 本专利技术的技术方案为:玻璃纤维增强T12-S12，其具体步骤如下: (I)溶胶的制备 将碱性硅溶胶、无水乙醇按体积比1: ( 0.5?2 )均匀混合得S12溶胶，在搅拌状态下，按S12与T12的质量比为10: (0.1?0.3)，将钛白粉加至IJ S12溶胶中，加酸调节溶液PH值为6?7，不断搅拌制得T12-S12复合溶胶； (2)凝胶复合材料的制备 将T12-S12复合溶胶倒入玻璃纤维预制件的模具中，待溶胶浸透玻璃纤维，倒出多余的溶胶，将溶胶复合材料在50?70°C下静置2?12h后形成凝胶复合材料；(3)溶剂置换、表面改性 将步骤(2)中得到的凝胶复合材料在50?80°C下，用无水乙醇溶液进行溶剂置换，置换2?4天，用表面改性剂对凝胶复合材料进行表面改性2?4天，以获得疏水表面，再用无水乙醇溶液进行溶剂置换，置换2?4天，获得具有疏水表面的凝胶复合材料； (4)超临界干燥 将步骤(3)中得到的凝胶复合材料进行超临界干燥，获得玻璃纤维增强T12-S12复合气凝胶隔热材料。 优选步骤(I)中所用的碱性硅溶胶的pH值为8?10，质量固含量为30%?32%。优选步骤(I)中所述的钛白粉为金红石型钛白粉或锐钛矿型钛白粉中任一种；步骤(I)中所述的酸为HCl、HNO3或H2SO4中任一种；酸的浓度为2mol/L?4mol/L。 优选步骤(3)中所述表面改性剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷或六甲基二硅氧烧中任一种。 优选步骤(4)中所述超临界干燥方式为CO2或乙醇超临界中任一种；其中乙醇超临界干燥的干燥温度为260?280°C，压力为10?12MPa，恒温恒压状态下维持2?3个小时，然后放气取出样品；C02超临界干燥的干燥温度为40?50°C，压力为10?12MPa，恒温恒压状态下维持10?12个小时，然后放气取出样品。 有益效果: (I)本专利技术采用硅溶胶和钛白粉为原料，生产成本低，工艺简单，适合工业化生产。 (2)本专利技术制备的玻璃纤维增强T12-S12复合气凝胶隔热材料能有效的阻隔材料在高温使用时的红外辐射传热，常温热导率可达0.023?0.030W/m*K，600°C的热导率可达 0.031 ?0.045ff/m.K。 (3)本专利技术制备的玻璃纤维增强T12-S12复合气凝胶隔热材料不但具有一定的强度还能被折叠或缠绕，可用于航空航天、石油化工管道以及民用等场合。 (4)隔热性能优越，隔热性能是传统材料的3?8倍。 (5)易于加工、施工便捷，柔软毯状，易割易折，可现场加工，安装快速、简便。 【专利附图】【附图说明】 图1是实例I所制备的一种玻璃纤维增强T12-S12复合气凝胶隔热材料的样品图 图2是实例2所制备的一种玻璃纤维增强T12-S12复合气凝胶隔热材料的接触角测试图 图3是实例3所制备的一种玻璃纤维增强T12-S12复合气凝胶隔热材料的憎水率测试图 图4是实例4所制备的一种玻璃纤维增强T12-S12复合气凝胶隔热材料在400°C下的冷面温度测试图 【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但专利技术的保护范围并不限与此。 1.玻璃纤维增强T12-S12复合气凝胶隔热材料的制备 实例I将pH值为8，固含量为30.2的碱性硅溶胶、无水乙醇按体积比1:0.5均匀混合，在搅拌状态下，按S12 = T12(质量比)=10:0.1将金红石型钛白粉加到S12溶胶中，加2mol/L硫酸调节溶液pH值为6.1，不断搅拌制得T12-S12复合溶胶，将T12-S12复合溶胶倒入玻璃纤维预制件的模具中，待溶胶浸透玻璃纤维，倒出多余的溶胶，将溶胶复合材料在50°C下静置2h后形成凝胶复合材料，将得到的凝胶复合材料在50°C下，用无水乙醇溶液进行溶剂置换，置换2天，用三甲基氯硅烷对凝胶复合材料进行表面改性2天，以获得疏水表面，再用无水乙醇溶液进行溶剂置换，置换2天，获得具有疏水表面的凝胶复合材料，将得到的凝胶复合材料用乙醇超临界进行干燥，干燥温度为260°C，压力为lOMPa，恒温恒压状态下维持2个小时，然后放气取出样品，获得玻璃纤维增强T12-S12复合气凝胶隔热材料。该材料的常温热导率为0.025ff/m.K，600°C的热导率为0.039ff/m.K。图1是实例I所制备的一种玻璃纤维增强T12-S12复合气凝胶隔热材料的样品图，从图中可以看出玻璃纤维增强T12-S12复合气凝胶隔热材料的成块性较好。实例2将pH值为8.8，固含量为30.7的碱性硅溶胶、无水乙醇按体积比1:1均匀混合，在搅拌状态下，按S12 = T12 (质量比)=10:0.2将锐钛矿型钛白粉加到S12溶胶中，加2.5mol/L硫酸调节溶液pH值为 6.3，不断搅拌制得T12-S12复合溶胶，将T12-S12复合溶胶倒入玻璃纤维预制件的模具中，待溶胶浸透玻璃纤维，倒出多余的溶胶，将溶胶复合材料在55°C下静置5h后形成凝胶复合材料，将得到的凝胶复合材料在60°C下，用无水乙醇溶液进行溶剂置换，置换2.5天，用六甲基二硅氮烷对凝胶复合材料进行表面改性2.5天，以获得疏水表面，再用无水乙醇溶液进行溶剂置换，置换2.5天，获得具有疏水表面的凝胶复合材料，将得到的凝胶复合材料用CO2超临界干燥的干燥温度为40°C，压力为lOMPa，恒温恒压状态下维持10个小时，然后放气取出样品，获得玻璃纤维增强T12-S12复合气凝胶隔热材料。该材料的常温热导率为 0.本文档来自技高网...
【技术保护点】
玻璃纤维增强TiO2‑SiO2复合气凝胶隔热材料的制备方法，其具体步骤如下：(1)溶胶的制备将碱性硅溶胶、无水乙醇按体积比1:﹙0.5～2﹚均匀混合得SiO2溶胶，在搅拌状态下，按SiO2与TiO2的质量比为10:(0.1～0.3)，将钛白粉加到SiO2溶胶中，加酸调节溶液pH值为6～7，不断搅拌制得TiO2‑SiO2复合溶胶；(2)凝胶复合材料的制备将TiO2‑SiO2复合溶胶倒入玻璃纤维预制件的模具中，待溶胶浸透玻璃纤维，倒出多余的溶胶，将溶胶复合材料在50～70℃下静置2～12h后形成凝胶复合材料；(3)溶剂置换、表面改性将步骤(2)中得到的凝胶复合材料在50～80℃下，用无水乙醇溶液进行溶剂置换，置换2～4天，用表面改性剂对凝胶复合材料进行表面改性2～4天，以获得疏水表面，再用无水乙醇溶液进行溶剂置换，置换2～4天，获得具有疏水表面的凝胶复合材料；(4)超临界干燥将步骤(3)中得到的凝胶复合材料进行超临界干燥，获得玻璃纤维增强TiO2‑SiO2复合气凝胶隔热材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：崔升，周游，沈晓冬，刘思佳，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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