【技术实现步骤摘要】
-种I，4, 5, 8-四氨基寨氯化锡盐酸盐的制备方法
本专利技术涉及一种盐酸盐的制备方法。
技术介绍
WWolf为首的研发小组根据结构与性能的关系，从分子设计角度出发合成出聚 对苯撑苯并双嗯哇（PBO)纤维。刚性大分子结构，主链键能大，液晶纺丝后大分子链沿轴向 高度取向并且高度结晶使PBO纤维具有优异的综合性能（沈新元.先进高分子材料[M].北 京：中国纺织出版社，2006. 156-157)。但是由于PBO聚合物分子间的相互作用力比较弱， 因此其耐压缩和耐扭曲性能比较差。纤维表面极性弱、惰性强与树脂的结合能力很差，如果 使用时不对其进行表面改性，在制备的复合材料中有明显的界面层从而影响材料性能。 高性能有机纤维在航空航天领域将会有广泛的应用，也可用于生产模制品，层压 材料，薄膜，粘合剂和烧蚀材料。对耐热的，易处理的，非金属的航空航天飞行器材料的需求 由来已久（Choe E Won, Kim Sang Nim. Synthesis, Spinning and mechanical properties of poly(p-phenylene benzobisoxazole[J]. Macromolecule, 1981, 14(4) : 920-924)。因 此，近年来国内外开展了大量对芳香姪和杂环聚合物材料的研究工作。W此研发出满 足在极端环境下工作的高性能材料，比如烧蚀材料，粘合剂，涂料和纤维材料。因而W 1，4, 5, 8-四氨基蔡氯化锡盐酸盐为单体制备的纤维材料具有极高的研究价值和应用价值。 现有方法制备1，4, ...
【技术保护点】
一种1,4,5,8‑四氨基萘氯化锡盐酸盐的制备方法，其特征在于1,4,5,8‑四氨基萘氯化锡盐酸盐的制备方法是按照以下步骤进行的：一、以1,5‑二硝基萘为起始原料，在室温下加入至反应瓶中，加入硝化试剂，再加热到40～100℃，并保温反应2～5h后，冷却到室温，得反应混合物，然后将反应混和物倾入冰水混和物中，搅拌，过滤，水洗至中性得到1,4,5,8‑四硝基萘粗品，溶剂重结晶得到高纯度的1,4,5,8‑四硝基萘；二、将步骤一得到的1,4,5,8‑四硝基萘中加入有机溶媒，再加入浓盐酸和催化助剂，在温度为30～40℃下加入还原剂后，保温2～3h，然后升温至50～100℃下催化还原反应3～5h，降至室温，过滤，滤液减压蒸干，加入有机溶剂洗涤，过滤，得到1,4,5,8‑四氨基萘氯化锡盐酸盐粗品，用浓盐酸重结晶，过滤，真空干燥，4℃冷冻析出，得到高纯度的1,4,5,8‑四氨基萘氯化锡盐酸盐；其中，所述的1,4,5,8‑四硝基萘与还原剂的摩尔比为1∶20～25；所述的还原剂、催化助剂和浓盐酸的摩尔比1∶0.03～0.05∶10～15。
【技术特征摘要】
1. 一种1，4, 5, 8-四氨基萘氯化锡盐酸盐的制备方法，其特征在于1，4, 5, 8-四氨基萘 氯化锡盐酸盐的制备方法是按照以下步骤进行的： 一、 以1，5-二硝基萘为起始原料，在室温下加入至反应瓶中，加入硝化试剂，再加热到 40?100°C，并保温反应2?5h后，冷却到室温，得反应混合物，然后将反应混和物倾入冰 水混和物中，搅拌，过滤，水洗至中性得到1，4, 5, 8-四硝基萘粗品，溶剂重结晶得到高纯度 的1，4, 5, 8-四硝基萘； 二、 将步骤一得到的1，4, 5, 8-四硝基萘中加入有机溶媒，再加入浓盐酸和催化助剂， 在温度为30?40°C下加入还原剂后，保温2?3h，然后升温至50?10(TC下催化还原 反应3?5h，降至室温，过滤，滤液减压蒸干，加入有机溶剂洗涤，过滤，得到1，4, 5, 8-四 氨基萘氯化锡盐酸盐粗品，用浓盐酸重结晶，过滤，真空干燥，4°C冷冻析出，得到高纯度的 1，4, 5, 8-四氨基萘氯化锡盐酸盐；其中，所述的1，4, 5, 8-四硝基萘与还原剂的摩尔比为 1 : 20?25;所述的还原剂、催化助剂和浓盐酸的摩尔比1 : 0.03?0.05 : 10?15。2. 根据权利要求1所述的一种1，4, 5, 8-四氨基萘氯化锡盐酸盐的制备方法，其特征在 于步骤一中所述的硝化试剂为浓硫酸和发烟硝酸的混合液、浓硫酸和...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨蕾，黄玉东，张小飞，王阳，张华，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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