本发明专利技术公开了一种2-萘氨-3,6,8-三磺酸生产过程中水洗废水的治理与资源回收方法，水洗废水吸附：将K酸生产过程中的水洗废水进行过滤，滤液经过吸附塔吸附，吸附塔出水中K酸含量低于10mg/L，COD降至100mg/L以下，回用或排放；脱附：依次用含有硫酸铵的氨水和水作为脱附剂脱附再生；回收：脱附下来的洗脱液经空气吹脱，以水为吸收剂，回收氨水；再经减压蒸馏浓缩至原体积的一半后调节pH为0.4～0.8，经过滤、干燥，回收得到纯度≥80％的K酸产品，经吹脱后的洗脱液和回收的氨水套用于下批脱附操作中。废水处理后，出水无色透明，COD降至100mg/L以下，COD去除率＞95％，K酸回收率＞65％。
【技术实现步骤摘要】
,6,8-三磺酸生产过程中水洗废水的治理与资源回收方法
本专利技术涉及一种萘系精细化工中间体，6，8-三磺酸生产废水的治理，具体地说，是，6，8-三磺酸生产过程中水洗废水中，6，8-三磺酸的富集分离和回收利用方法。
技术介绍
2-萘氨_3，6，8-三磺酸也称K酸，是一种重要的精细化工中间体，主要用于诸如活性金黄K-RAZ、活性黄M-5R、活性艳橙K-7R等偶氮活性染料、酸性染料和有机颜料的生产。目前，6，8-三磺酸的生产工艺是以2-萘酚为原料经一次磺化、盐析、氨解、离析、二次磺化、水洗、过滤、干燥等过程而制得。生产一吨，6，8-三磺酸产品，约排放10·吨水洗废水。该废水具有如下特征(I)酸性强，PH为O. 2 0.6 ; (2)色度深，废水呈棕褐色，色度约为5000倍；(3)污染物浓度高，COD为2000 3500 mg/L，其中主要成分为，6，8-三磺酸，含量为1500 3000 mg/L，另外还含有I. 5%左右的硫酸钠等无机盐；(4)难于生物降解，由于，6，8-三磺酸具有稳定的萘环结构，同时分子中含有三个起钝化作用的磺酸功能基，分子结构十分稳定，可生化性极差，难于采用生化方法降解；(5)毒性大，，6，8-三磺酸属于稠环芳烃，并且分子中含有致毒的氨基基团，具有强烈的生物毒性，若不经适当处理直接排放，将严重污染水环境，危害人体健康。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，6，8-三磺酸生产过程中水洗废水的治理与资源回收方法，利用本专利技术方法能从废水中分离回收绝大部分有用资源，实现废水治理与资源回收利用的有机结合。本专利技术的技术方案为一种，6，8-三磺酸生产过程中水洗废水的治理与资源回收方法，步骤为 第一步，水洗废水吸附将，6，8-三磺酸生产过程中的水洗废水进行过滤，滤液经过装填有大孔弱碱性阴离子交换树脂的吸附塔吸附，吸附塔出水中，6，8-三磺酸含量低于10mg/L，COD降至100mg/L以下，回用到生产过程中的水洗工艺，或经中和后达到《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)的要求，实现达标排放； 第二步，脱附依次用含有硫酸铵的氨水和水作为脱附剂，将吸附了 ，6，8-三磺酸的大孔弱碱性阴离子交换树脂脱附再生； 第三步，回收脱附下来的洗脱液经空气吹脱，以水为吸收剂，回收氨水；再经减压蒸馏浓缩至原体积的一半后调节pH为O. 4 O. 8，经过滤、干燥，回收得到纯度> 80%的，6，8-三磺酸产品，经吹脱后的洗脱液和回收的氨水套用于下批脱附操作中。所述的含有硫酸铵的氨水中硫酸铵质量浓度为f 10%，氨水质量浓度为4 12%。第二步中脱附温度为20 50°C，脱附剂的流量为O. 5 2 BV/h。第一步中进入吸附塔的温度控制在20 50°C，进入吸附塔的流量为O. 5 4.OBV/ho所述的大孔弱碱性阴离子交换树脂为苯乙烯系或丙烯酸系大孔弱碱性阴离子交换树脂。第一步的吸附和第二步的脱附是采用双塔串联吸附，单塔脱附的运行方式。所述的双塔串联吸附，单塔脱附的运行方式具体为滤液进入相互串联的第一吸附塔、第二吸附塔顺流吸附，第一吸附塔作为首柱，第二吸附塔作为尾柱，当第一吸附塔吸附饱和后，切换成第二吸附塔和第三吸附塔串联顺流吸附，第二吸附塔为首柱，第三吸附塔为尾柱，同时，第一吸附塔进行顺流 脱附，如此循环操作，直至吸附脱附结束。有益效果本专利技术利用，6，8-三磺酸分子中含有三个磺酸功能基，磺酸基在水溶液中易电离而带负电荷的性能，采用阴离子交换树脂对其进行吸附分离。本专利技术方法可以使，6，8-三磺酸生产过程中水洗废水经上述处理后，出水无色透明，COD由2000 3500 mg/L降至100 mg/L以下，COD去除率> 95%，可回用到生产过程中的水洗工段，或经中和后达标排放；同时可以分离回收废水中的，6，8-三磺酸，回收率> 65%，从而实现了废水的有效治理与资源的回收利用。附图说明 图I为三塔吸附-脱附图。其中，I—第一吸附塔，2一第二吸附塔，3一第二吸附塔，4一阀门，5—废水进水管，6—脱附液进液管，7—排液管。具体实施例方式 以下通过实施例进一步说明本专利技术。一种，6，8-三磺酸生产过程中水洗废水的治理与资源回收方法，主要步骤如下 A)将，6，8-三磺酸生产过程中水洗废水进行过滤，滤液在20 50°C和流量为O. 5 4. OBV/h (BV为树脂床层体积)的条件下通过装填有苯乙烯系或丙烯酸系大孔弱碱性阴离子交换树脂的吸附塔，吸附出水中，6，8-三磺酸含量低于10mg/L，COD降至100mg/L以下，可回用到生产过程中的水洗工艺，或经中和后即可达到现行的《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)的要求，实现达标排放。B)用含有硫酸铵的稀氨水和水作为脱附剂，将吸附了 ，6，8-三磺酸的大孔弱碱性阴离子交换树脂脱附再生，硫酸铵质量浓度为f 10%，氨水质量浓度为4 12%，脱附温度为20 50°C，脱附剂的流量为O. 5 2 BV/h。C)脱附下来的高浓度洗脱液经空气吹脱，以水为吸收剂，回收氨水；再经减压蒸馏浓缩至原体积的一半后用浓硫酸调节pH为O. 4 O. 8，经过滤、干燥，回收可作为商品直接销售的纯度约80%的，6，8-三磺酸产品，低浓度洗脱液套用于下批脱附操作。所述的大孔弱碱性阴离子交换树脂可以是国产的D301树脂和D311树脂(南开树脂厂)等具有聚苯乙烯骨架或聚丙烯酸骨架的大孔弱碱性阴离子交换树脂，或者是美国Amberlite IRA-93和IRA-96系列大孔弱碱性阴离子交换树脂。其优选的是大孔弱碱性阴离子交换树脂D301。本专利技术“，6，8-三磺酸生产过程中水洗废水的治理与资源回收方法”中树脂吸附操作可以采用双塔串联吸附，单塔脱附的运行方式，即设置第一吸附塔I、第二吸附塔II、第三吸附塔III共三个吸附塔，先将I、II塔串联顺流吸附，I塔作为首柱，II塔作为尾柱，当I塔吸附饱和后，切换成II、III塔串联顺流吸附，II塔作为首柱，III塔作为尾柱，同时I塔进行顺流脱附，如此循环操作，可以保证整个装置始终连续运行。实施例I :将100 mL (约75克)D301大孔弱碱性阴离子交换树脂装入带夹套的玻璃吸附柱中(Φ 32 X 360mm)。将，6，8-三磺酸生产过程中水洗废水过滤，滤液在40±2°C，以lBV/h的流量通过树脂床层，处理量为2000 mL/批，原废水COD为3130 mg/L,2-萘氨_3，6，8-三磺酸含量为2650 mg/L,经树脂处理后，出水无色透明，COD降为87 mg/L, ，6，8-三磺酸含量为8. 5 mg/L。依次用100 mL含有5%硫酸铵的质量浓度为8 %的氨水，80 mL含有5%硫酸铵的质量浓度为4%的氨水和80 mL水在35±2°C的温度下，以lBV/h的流量顺流通过树脂床层进行脱附。脱附下来的高浓度洗脱液(150 mL)经空气吹脱，以水作为吸收剂，回收氨水；再经减压蒸懼浓缩至75 mL后，用浓硫酸调节pH为O. 5,经过滤,干燥，回收到淡灰色固体4. 51克，主要成分为，6，8-三磺酸，纯度达到80. 2 %。低浓度氨水、水洗脱液套用于下批脱附操作。经上述树脂吸附操作，废水中COD去除率达到97. 2%，2_萘氨-3本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种2？萘氨？3,6,8？三磺酸生产过程中水洗废水的治理与资源回收方法，其特征在于，步骤为：第一步，水洗废水吸附：将2？萘氨？3,6,8？三磺酸生产过程中的水洗废水进行过滤，滤液经过装填有大孔弱碱性阴离子交换树脂的吸附塔吸附，吸附塔出水中2？萘氨？3,6,8？三磺酸含量低于10mg/L，COD降至100mg/L以下，回用到生产过程中的水洗工艺，或经中和后达到《污水综合排放标准》（GB？8978？1996）的要求，实现达标排放；第二步，脱附：依次用含有硫酸铵的氨水和水作为脱附剂，将吸附了2？萘氨？3,6,8？三磺酸的大孔弱碱性阴离子交换树脂脱附再生；第三步，回收：脱附下来的洗脱液经空气吹脱，以水为吸收剂，回收氨水；再经减压蒸馏浓缩至原体积的一半后调节pH为0.4～0.8，经过滤、干燥，回收得到纯度≥80％的2？萘氨？3,6,8？三磺酸产品，经吹脱后的洗脱液和回收的氨水套用于下批脱附操作中。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙越，钱荆宜，李志超，王文学，牟立慰，王亮亮，徐春蕾，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：
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