含五元杂环氮化合物的化学镀金属化催化剂制造技术

含五元杂环氮化合物的化学镀金属化催化剂。提供了一种方法，所述方法包括：a)提供包含金属离子和一种或多种化合物的配合物的催化剂；b)向基底提供催化剂；c)向催化剂提供还原剂；和d)将基底浸入金属镀覆浴以将金属化学镀于基底上。

【技术实现步骤摘要】
含五元杂环氮化合物的化学镀金属化催化剂
本专利技术涉及含五元杂环氮化合物的化学镀金属化催化剂。更具体地，本专利技术涉及含五元杂环氮化合物的化学镀金属化催化剂，其在储存期间是稳定的并且是化学镀金属化的。
技术介绍
常规印刷电路板(PCB)由叠层非导电电介质基底组成，其依靠钻和镀通孔(PTH)以形成板相对侧和/或内层之间的连接。化学镀为熟知的制备表面金属涂层的方法。电介质表面的化学镀需要催化剂的预先沉积。在化学镀之前催化或活化叠层非导电电介质基底区域所最常使用的方法是用在酸性氯化物介质中的水性锡-钯胶体处理板。胶体由锡(II)离子稳定层围绕的金属钯核组成。[SnCl3]配合物壳用作表面稳定基团以避免胶体在悬浮液中凝聚。在活化过程中，钯基胶体吸收于绝缘基底例如环氧或聚酰亚胺上以活化化学镀铜沉积。理论上，对于化学镀金属沉积，催化剂颗粒扮演了镀覆浴中从还原剂向金属离子转移电子路径中载体的角色。虽然化学镀铜过程的实施被许多因素(例如沉积溶液的组成和配体的选择)影响，但活化步骤是控制化学镀沉积速率和机理的关键因素。数十年来，钯/锡胶体已在工业上用作化学镀金属沉积的活化剂，且其结构已被广泛研究。但是，其对于空气的敏感性和高成本为改进和替代留有了空间。虽然胶体钯催化剂已提供了良好的服务，但其具有许多缺点，这随着所制造的印刷电路板质量的提高而变得越来越显著。近年来，随着尺寸的降低和电子器件性能的提高，电子电路的封装密度变得越来越高并随后要求在化学镀之后无缺陷。作为对可靠性越来越高要求的结果，需要替代的催化剂组合物。胶体钯催化剂的稳定性也是一个问题。如前所述，钯/锡胶体通过锡(II)离子层来稳定，其反离子可防止钯团聚。锡(II)离子容易氧化为锡(IV)并因此胶体不能维持其胶体结构。该氧化通过温度和搅拌的增加来促进。如果允许锡(II)浓度降得接近零，则钯颗粒可尺寸增长、团聚和沉淀。已作出相当大的努力以发现新的和更好的催化剂。例如，因为钯的高成本，许多努力已指向无钯或双金属替代催化剂的研发。在过去，问题包括如下的事实：它们不具有用于通孔镀的足够活性或足够可靠性。此外，这些催化剂通常在储存期间逐渐变得活性降低，而这种活性上的改变使得该催化剂不可靠和对于工业用途而言是不切实际的。因此，仍然需要钯/锡的替代催化剂。
技术实现思路
方法包括提供包含金属离子和一种或多种具有下式的化合物的配合物的催化剂：其中R1可为氢、取代或未取代的、线性或支化的(C1-C6)烷基、羟基、酯或(C1-C4)烷氧基；R2和R3可相同或不同并可为氢、取代或未取代的、线性或支化的(C1-C4)烷基、羟基、酯(C1-C4)烷氧基或脲基(ureido)；和Z为或者其中R4和R5可相同或不同并可为氢、线性或支化的、取代或未取代的(C1-C4)烷基、羟基或(C1-C4)烷氧基；和R6可为氢、取代或未取代的、线性或支化的(C1-C6)烷基、羟基、酯或(C1-C4)烷氧基；向基底提供催化剂；向催化剂提供还原剂；和将基底浸入金属镀覆浴以将金属化学镀于基底上。催化剂基本上由金属离子和一种或多种具有下式的化合物组成：其中R1可为氢、取代或未取代的、线性或支化的(C1-C6)烷基、羟基、酯或(C1-C4)烷氧基；R2和R3可相同或不同并可为氢、取代或未取代的、线性或支化的(C1-C4)烷基、羟基、酯(C1-C4)烷氧基或脲基；和Z为或者其中R4和R5可相同或不同并可为氢、线性或支化的、取代或未取代的(C1-C4)烷基、羟基或(C1-C4)烷氧基；和R6可为氢、取代或未取代的、线性或支化的(C1-C6)烷基、羟基、酯或(C1-C4)烷氧基。该催化剂可用以将金属化学镀于基底上，所述基底包括电介质材料基底，并且在储存期间以及在化学镀金属镀覆期间是稳定的，因为与常规锡/钯催化剂相比，它们不容易氧化。它们不需要强酸以制备或维持稳定性，因此它们比常规催化剂更不易腐蚀。它们不需要用于稳定性的锡化合物并可以无卤素，因为卤素可为腐蚀性的。催化剂可在印刷电路板和半导体晶片的制造中在通路孔(viahole)和通孔(through-hole)填充期间实现良好的金属覆盖。附图说明图1为钯/尿囊素催化剂与常规钯/锡催化剂对于多基底的背光评级(backlightrating)；图2为钯/二甲基乙内酰脲催化剂与常规钯/锡催化剂对于多基底的背光评级；和图3为钯/琥珀酰亚胺催化剂与常规钯/锡催化剂对于多基底的背光评级。具体实施方式如贯穿本说明书所用，以下所给出的缩写具有以下含义，除非上下文明确另有说明：g＝克；mg＝毫克；mL＝毫升；L＝升；cm＝厘米；m＝米；mm＝毫米；μm＝微米；ppm＝百万分之一份；℃＝摄氏度；g/L＝克每升；DI＝去离子；Pd＝钯；wt％＝重量百分数；和Tg＝玻璃化转变温度。术语“印刷电路板”和“印刷配线板”贯穿本说明书可替换使用。术语“镀”和“沉积”贯穿本说明书可替换使用。所有量为重量百分数，除非另有说明。所有数值范围为包括式的并可以任何顺序组合，除非当该数值范围逻辑上被限于加和为100％。水性催化剂溶液包括金属离子和一种或多种具有下式的配位化合物的配合物，所述金属离子选自银、金、铂、钯、铜、钴和镍：其中R1可为氢、取代或未取代的、线性或支化的(C1-C6)烷基、羟基、酯或(C1-C4)烷氧基；R2和R3可相同或不同并可为氢、取代或未取代的、线性或支化的(C1-C4)烷基、羟基、酯(C1-C4)烷氧基或脲基；和Z为或者其中(II)的碳和(III)的氮共价键接于(I)的临近碳和其中R4和R5可相同或不同并可为氢、线性或支化的、取代或未取代的(C1-C4)烷基、羟基或(C1-C4)烷氧基；和R6可为氢、取代或未取代的、线性或支化的(C1-C6)烷基、羟基、酯或(C1-C4)烷氧基。取代基包括，但不限于羟基、卤素(例如氯、溴、氟和碘)、胺、酰胺、烷氧基例如甲氧基和乙氧基。所包含的该五元杂环氮化合物的量为25ppm至1000ppm，或例如30ppm至500ppm。优选R1为氢、取代或未取代的、线性或支化的(C1-C4)烷基、羟基或(C1-C4)烷氧基，更优选地，R1为氢、取代或未取代的、线性或支化的(C1-C4)烷基。R2和R3优选为氢、脲基、取代的、未取代的、线性或支化的(C1-C4)烷基或羟基，更优选地，R2和R3为氢、脲基或取代或未取代的(C1-C2)烷基，条件是当R2或R3为脲基时，另一个为氢。优选R4和R5为氢或取代或未取代的(C1-C2)烷基。优选R6为氢或取代或未取代的(C1-C2)烷基。优选的取代基包括羟基、胺和氯。优选Z为结构(III)。该五元杂环氮化合物的实例为乙内酰脲、1-甲基乙内酰脲、1,3-二甲基乙内酰脲、5,5-二甲基乙内酰脲、尿囊素、1,3-二羟甲基-5，5-二甲基乙内酰脲和琥珀酰亚胺。金属离子源包括任意本领域和文献已知的常规水溶性金属盐，其提供了具有催化活性的金属。可使用一种类型的催化金属离子或可使用两种或多种催化金属离子的混合物。包括该盐以提供20ppm-350ppm，优选25ppm-250ppm量的金属离子。银盐包括但不限于硝酸银、乙酸银、三氟乙酸银、甲苯磺酸银、三氟甲磺酸银、氟化银、氧化银、硫代硫酸银钠和氰化银钾。钯盐包括但不限于氯化钯、乙酸钯、氯化钯钾、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种方法，所述方法包括：a)提供包含金属离子和一种或多种具有下式的化合物的配合物的催化剂：其中R1可为氢、取代或未取代的、线性或支化的(C1‑C6)烷基、羟基、酯或(C1‑C4)烷氧基；R2和R3可相同或不同并可为氢、取代或未取代的、线性或支化的(C1‑C4)烷基、羟基、酯(C1‑C4)烷氧基或脲基；和Z为或者其中R4和R5可相同或不同并可为氢、线性或支化的、取代或未取代的(C1‑C4)烷基、羟基或(C1‑C4)烷氧基；和R6可为氢、取代或未取代的、线性或支化的(C1‑C6)烷基、羟基、酯或(C1‑C4)烷氧基；b)向基底提供催化剂；c)向催化剂提供还原剂；和d)将基底浸入金属镀覆浴以将金属化学镀于基底上。

【技术特征摘要】
2013.06.28 US 13/930,7361.一种方法，所述方法包括:a)提供包含金属离子和一种或多种具有下式的化合物的配合物的催化剂：其中R1可为氢、取代或未取代的、线性或支化的C1-C6烷基、羟基、酯或C1-C4烷氧基；R2和R3可相同或不同并可为氢、取代或未取代的、线性或支化的C1-C4烷基、羟基、酯C1-C4烷氧基或脲基；和Z为其中R4和R5可相同或不同并可为氢、线性或支化的、取代或未取代的C1-C4烷基、羟基或C1-C4烷氧基；和R6可为氢、取代或未取代的、线性或支化的C1-C6烷基、羟基、酯或C1-C4烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：K·M·米鲁姆，D·E·克利里，M·A·热兹尼克，
申请(专利权)人：罗门哈斯电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：美国;US