一种石墨烯有机硅树脂导电复合材料制造技术

本发明专利技术涉及一种石墨烯有机硅树脂导电复合材料，属于导电材料技术领域。本发明专利技术所述的石墨烯有机硅树脂导电复合材料由石墨烯和甲基苯基硅树脂加入到球磨机中研磨混合均匀制得，所述的石墨烯与甲基苯基硅树脂的重量比为1:20～500。本发明专利技术的使得有机硅树脂从绝缘变得导电，这样既有石墨烯良好的导电性能，又有有机硅树脂卓越的耐候性和耐热性，而本发明专利技术采用了特定的有机硅树脂即甲基苯基硅树脂以及特定的配比，又进一步提高了耐候性和耐热性，且易于固化，能够用于制备导电涂料、导电膜等导电材料。另外，本发明专利技术的石墨烯有机硅树脂导电复合材料制备方法简单，适合工业化生产，有效节约能耗、降低成本。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯有机硅树脂导电复合材料
本专利技术涉及一种导电复合材料，更具体地说，本专利技术涉及一种石墨烯有机硅树脂导电复合材料，属于导电材料

技术介绍
有机硅树脂是一种具有高度交联的网状结构的热固性树脂。它最突出的性能是优异的热氧化稳定性和优异的电绝缘性能。此外，硅树脂还具有卓越的耐潮、防水、耐寒、耐臭氧等耐候性能，但耐溶剂的性能较差。因此，有机硅树脂主要用于制备绝缘漆、憎水涂料等。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-6Ω·cm，比铜或银更低，为目前世上电阻率最小的材料。正因为它的电阻率极低，电子迁移的速度极快，石墨烯是世界上导电性最好的材料，根据其优异的导电性，使它在微电子领域也具有巨大的应用潜力。石墨烯有可能会成为硅的替代品，制造超微型晶体管，用来生产未来的超级计算机，碳元素更高的电子迁移率可以使未来的计算机获得更高的速度。将有机硅树脂应用于电子行业等的涂覆存在一个很大的缺点就是导电性能差，极大地限制了其使用范围。通过加入导电填料来提高硅树脂涂料的导电性性能，最常用的填料是铜、银等，但添加量大。申请号为201310546799.X的中国专利公开了一种耐高温耐磨石墨烯及其制备方法；申请号为201310102556.7的中国专利公开了高性能水性石墨烯导电涂料及其制备方法；申请号为201210067339.4的中国专利公开了一种聚乙烯/石墨烯导电复合材料的制备方法；申请号为200910200630.2的中国专利公开了聚有机多硫化物/磺化石墨烯导电复合材料的制备方法。上述专利公开了一些石墨烯的导电材料，但是都不具备良好的耐候性能。国家知识产权局于2013.2.13公开了一件公开号为CN102925100A，名称为“一种高导热性能导电银胶及其制备方法”的专利技术专利，该专利涉及一种高导热性能导电银胶及其制备方法，该导电银胶由以下重量百分比的原料制成：有机硅树脂或环氧树脂14～28、固化剂0.14～1.4、石墨烯0.5～1、导电填料70～85、稀释剂0.15～1.5、补强剂0.05～1；制备方法如下：(1)将有机硅树脂或环氧树脂与固化剂混合，制得基体树脂；(2)将石墨和有机溶剂混合后，离心、蒸馏得到石墨烯溶液；(3)将导电填料、石墨稀溶液及有机溶剂混合、离心、干燥，得到导电填料和石墨烯的混合物；(4)将导电填料和石墨烯的混合物与基体树脂通过三辊轧机混合，并加入稀释剂、补强剂，即得导电银胶。与现有技术相比，该专利技术的高导热性能导电银胶具有较高的导电率，还具有很高的导热率，且本专利技术的导电银胶的最高使用温度可以达到300℃。国家知识产权局于2013.2.13公开了一件公开号为CN102925099A，名称为“一种改性铜粉导电胶及其制备方法”的专利技术专利，该专利涉及导电胶
，是对现有技术的改进，具体涉及一种改性铜粉导电胶及其制备方法，其重量百分比(%)为：2～8%固化剂、1.0～10.0%稀释剂、0.05～3.5%促进剂、0.01～1%增塑剂、15～45%石墨烯改性铜粉、其余为有机硅树脂，各成分重量之和为100%。石墨烯改性铜粉和有机硅树脂的添加，使该专利技术相比于现有技术，具有更好的导电性、吸湿性、抗银迁移等性能，且材料成本极大降低。该专利技术市场潜力大，实用性好。上述两件专利公开了两种导电胶，是一种橡胶，涂层厚，质量重，不适于大多数需要轻薄材质的情况下应用；而且导电胶需要添加固化剂和促进剂达到固化目的，使用起来比较繁琐；另外，上述两种导电胶的耐热性依然不好。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术上的不足，提供一种石墨烯有机硅树脂导电复合材料，该导电复合材料耐候性能好，导电性能优良，同时耐热性能好，易于固化，应用广泛。为了实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案如下：一种石墨烯有机硅树脂导电复合材料，其特征在于：所述的石墨烯有机硅树脂导电复合材料由石墨烯和甲基苯基硅树脂加入到球磨机中研磨混合均匀制得，所述的石墨烯与甲基苯基硅树脂的重量比为1:20～500。本专利技术所述的研磨混合的时间为3～5小时。本专利技术所述的甲基苯基硅树脂由以下方法制得：A、按照重量份数称取醋酸丁酯20～40份、甲苯40～60份、水500～780份、苯基三氯硅烷75～95份、二苯基二氯硅烷50～70份、二甲基二氯硅烷10～18份、甲基三氯硅烷10～15份、二甲苯300～380份；B、现将步骤A称取的醋酸丁酯、甲苯和水加入到反应釜中，混合均匀，得到混合物A；再将苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷和二甲苯混合均匀，得到混合物B；C、将步骤B中的混合物B加入到装有混合物A的反应釜中，搅拌反应，得到水解物；将水解物水洗至中性，降温后加入水解物质量的0.008～0.05%的四甲基氢氧化铵，缩聚反应后加酸中和至中性，再蒸馏至固含量为50%（质量分数）的透明甲基苯基硅树脂溶液，降温后加入二甲苯稀释至固含量为20%（质量分数）的甲基苯基硅树脂溶液。本专利技术在步骤C中，所述的将步骤B中的混合物B加入到装有混合物A的反应釜中是指将步骤B中的混合物B在3～6小时内加入到装有混合物A的反应釜中。本专利技术在步骤C中，所述的搅拌反应，得到水解物是指搅拌反应30～60分钟，得到水解物。本专利技术在步骤C中，所述的缩聚反应后中和是指在30～50℃下缩聚反应40～80分钟后中和。本专利技术在步骤C中，所述的蒸馏是指在压力为-0.05～-0.08MPa条件下蒸馏。本专利技术所述的石墨烯有机硅树脂导电复合材料在制备导电膜和导电涂料中的应用。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术的一种石墨烯有机硅树脂导电复合材料将石墨烯和甲基苯基硅树脂结合，石墨烯电阻率只有约10～6Ω·cm，比铜或银更低，为目前电阻率最小的材料，使得有机硅树脂从绝缘变得导电，这样既有石墨烯良好的导电性能，又有有机硅树脂卓越的耐候性和耐热性，而本专利技术采用了特定的有机硅树脂即甲基苯基硅树脂以及特定的配比，又进一步提高了耐候性和耐热性，且易于固化，能够用于制备导电涂料、导电膜等导电材料。另外，本专利技术的石墨烯有机硅树脂导电复合材料制备方法简单，适合工业化生产，有效节约能耗、降低成本。2、本专利技术的甲基苯基硅树脂采用特定的方法合成，该合成甲基苯基硅树脂的成膜性和与填料的相容性良好，从而提高了本专利技术导电复合材料的成膜性和粘接性；四甲基氢氧化铵是一种阳离子催化剂，在甲基苯基硅树脂的缩聚过程中，由于离子诱导效应，使得硅醇分子中电负性的苯基基团取代Si位置上的硅羟基优先进行缩合反应，从而保留了反应活性更高的硅羟基。通过控制缩聚反应温度、时间，就能得到常温下更易表干，低温下（70℃）就能固化的甲基苯基硅树脂。3、本专利技术在步骤C，所述的将步骤B中的混合物B加入到装有混合物A的反应釜中是指将步骤B中的混合物B在3～6小时内加入到装有混合物A的反应釜中。通过上述工艺时间的选择，可以使产物构型和性能指向高聚物设计的方向。因为反应会产生大量HCl，同时放出大量的热；同时，由于反应物结构不同，其反应速率也不相同，如甲基三氯硅烷的水解速度大于苯基三氯硅烷。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯有机硅树脂导电复合材料，其特征在于：所述的石墨烯有机硅树脂导电复合材料由石墨烯和甲基苯基硅树脂加入到球磨机中研磨混合均匀制得，所述的石墨烯与甲基苯基硅树脂的重量比为1:20～500。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯有机硅树脂导电复合材料，其特征在于：所述的石墨烯有机硅树脂导电复合材料由石墨烯和甲基苯基硅树脂加入到球磨机中研磨混合3～5小时均匀制得，所述的石墨烯与甲基苯基硅树脂的重量比为1:20～500；所述的甲基苯基硅树脂由以下方法制得：A、按照重量份数称取醋酸丁酯20～40份、甲苯40～60份、水500～780份、苯基三氯硅烷75～95份、二苯基二氯硅烷50～70份、二甲基二氯硅烷10～18份、甲基三氯硅烷10～15份、二甲苯300～380份；B、现将步骤A称取的醋酸丁酯、甲苯和水加入到反应釜中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：白德，毛云忠，
申请(专利权)人：中蓝晨光化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51