一种高纯二氧化钛的制备方法技术

技术编号:10819733 阅读:87 留言:0更新日期:2014-12-26 00:45
本发明专利技术涉及一种高纯二氧化钛的制备方法,其步骤为:⑴精馏提纯四氧化钛;⑵精制草酸;⑶合成草酸氧钛;⑷分离结晶;⑸灼烧。本发明专利技术提供的高纯二氧化钛的制备方法先将四氯化钛精馏提纯,再加水配制成四氯化钛溶液,与草酸溶液在一定温度下反应合成草酸氧钛,保温一段时间生成草酸氧钛结晶,草酸氧钛在酸性溶液中结晶析出,对最终产品纯度也有利,相当于对钛再进行一次提纯,此时大部分金属离子离子的草酸盐,溶解在稀酸中,唯有钛结晶析出。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及,其步骤为:⑴精馏提纯四氧化钛;⑵精制草酸;⑶合成草酸氧钛;⑷分离结晶;⑸灼烧。本专利技术提供的高纯二氧化钛的制备方法先将四氯化钛精馏提纯,再加水配制成四氯化钛溶液,与草酸溶液在一定温度下反应合成草酸氧钛,保温一段时间生成草酸氧钛结晶,草酸氧钛在酸性溶液中结晶析出,对最终产品纯度也有利,相当于对钛再进行一次提纯,此时大部分金属离子离子的草酸盐,溶解在稀酸中,唯有钛结晶析出。【专利说明】
本专利技术属于精细化工产品领域,尤其是。
技术介绍
高纯二氧化钛通常采用四氯化钛用氨水中和至PH = 7左右,水解生成氢氧化钛 即:TiCL4+NH40H - Ti (0H)4+NH4CL,然后用水多次洗涤除去生成的副产物氯化铵,由于氢氧 化钛为非常细的胶性沉淀,洗涤很麻烦,洗几次后就不沉淀了,脱去母液也很困难。另外,中 和至 PH = 7时,许多其它金属离子也会共沉,造成产品质量不合格。氢氧化钛经90(rC灼 烧,冷却后为成品二氧化钛。此工艺的主要问题是洗涤氢氧化钛时,操作很困难,时间也很 长,容易带入其它沉淀金属离子杂质,产品质量不稳定。 经检索,发现一篇与本专利申请内容相关的专利文献,其【专利技术者】郝承志, 董素娟 申请人:天津市风船化学试剂科技有限公司

【技术保护点】
一种高纯二氧化钛的制备方法,其特征在于:其步骤为:⑴精馏提纯四氧化钛:用干燥的玻璃仪器组装两套精馏设备,两套精馏相同设备,两套精馏设备磨口接处要紧密,并包以聚四氟乙烯生料带,尾气出口应有防止湿空气进入的干燥设施;将四氯化钛置于第一套精馏设备的反应器皿中,加入少量的玻璃珠,加热精馏,收集135~138℃的馏份为半成品,把收集的半成品移入另一套精馏设备中进行第二次精馏,其操作方法如前,收集的成品为精制四氯化钛;⑵精制草酸:将草酸放入盛有水的玻璃烧杯中,在不停搅拌下加热溶解,趁热用G4玻璃砂芯漏斗过滤,将清亮透明的滤液置于干净的烧杯中,加热浓缩至有白色结晶出现,停止浓缩,冷却结晶,结晶用离心机甩干得精制草酸;⑶合成草酸氧钛:在玻璃烧杯中,加入水,然后缓缓地加入精馏提纯的精制四氯化钛,缓慢搅拌成为近乎透明的四氯化钛溶液;在玻璃烧杯中,加入水再投入精制草酸,搅拌下加热溶解,草酸全部溶解后趁热将此草酸溶液倒入四氯化钛溶液中,搅拌均匀,混合液移入80℃左右的水浴中保温4小时,生成大量的草酸氧钛结晶颗粒;⑷分离结晶:生成的草酸氧钛结晶用吸滤的方法与母液分离后,每次用95%乙醇抽洗3次,然后将结晶转移至石英皿中,在100℃左右干燥6小时;⑸灼烧:将干燥后的草酸氧钛连同石英皿一起放入高温炉中,800℃恒温灼烧4.5~5.5小时,冷却后得高纯二氧化钛成品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:郝承志董素娟
申请(专利权)人:天津市风船化学试剂科技有限公司
类型:发明
国别省市:天津;12

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