本发明专利技术公开了一种钛渣酸解制备锐钛矿型二氧化钛的方法，使用工业中常见的钛渣为原料，先经过与氢氧化钠等碱类混合还原焙烧后，使用硫酸进行酸解，并经水解得到偏钛酸颗粒沉淀，焙烧后制得具有高比表面积、高纯度的锐钛矿型二氧化钛。该二氧化钛可直接用于烟气脱硝等催化剂的载体材料、钛白粉及海绵钛等的生产。本发明专利技术提供了一种使用杂质多、酸解困难的工业钛渣为原料生产锐钛矿型二氧化钛的方法，本方法简单易操作、酸碱等原料消耗低且可循环利用、环境友好、资源利用率高，且制得的产品具有较高的商业价值。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种钛渣酸解制备锐钛矿型二氧化钛的方法，使用工业中常见的钛渣为原料，先经过与氢氧化钠等碱类混合还原焙烧后，使用硫酸进行酸解，并经水解得到偏钛酸颗粒沉淀，焙烧后制得具有高比表面积、高纯度的锐钛矿型二氧化钛。该二氧化钛可直接用于烟气脱硝等催化剂的载体材料、钛白粉及海绵钛等的生产。本专利技术提供了一种使用杂质多、酸解困难的工业钛渣为原料生产锐钛矿型二氧化钛的方法，本方法简单易操作、酸碱等原料消耗低且可循环利用、环境友好、资源利用率高，且制得的产品具有较高的商业价值。【专利说明】
本专利技术属于采用硫酸法生产催化剂载体、钛白粉等二氧化钛的制备领域，涉及一 种以钛渣为原料，并采用低浓度无机酸进行酸解制备二氧化钛的方法，具体为一种清洁型 钛渔酸解制备锐钛矿型二氧化钛的方法。
技术介绍
二氧化钛是一种广泛应用于化工、冶金等行业的常见原料，广泛应用于油漆、化妆 品（紫外线吸收剂）、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、陶瓷、搪瓷、电子、食品及医药等工 业。纳米二氧化钛性质稳定、比表面积高、耐酸碱性好、光催化活性高，如今也逐渐成为光催 化领域的热点；同时也可作为多种催化剂的载体材料，如SCR脱硝催化剂等。 SCR技术是治理氮氧化物（N0X)污染最有效的方法之一，SCR脱硝催化剂是SCR技 术的核心所在。对于SCR脱硝催化剂，锐钛矿型二氧化钛是良好的催化剂载体材料。尤其 纳米二氧化钛具有巨大的比表面积，可提高活性组分V 205的分散度，增加 V205与反应气体 的接触机会，提高催化活性，而且还可以削弱V20 5的S02氧化性，提高SCR反应的选择性，抑 制催化剂的烧结等。二氧化钛载体占商业SCR催化剂重量百分比的8(Γ90%，对催化剂的性 能和成本都有重要影响。目前我国生产SCR催化剂所需二氧化钛载体主要从日本、德国和 法国少数专业二氧化钛生产厂商外购，导致SCR催化剂成本较高，限制了我国SCR脱硝技术 的发展。因此，亟待开发一种低成本、低消耗、高性能的纳米二氧化钛生产工艺，降低SCR脱 硝催化剂成本，推进SCR脱硝技术的发展，以缓解氮氧化物（Ν0 Χ)对环境造成的污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对以上技术问题，提供一种生产流程简单、易于操作、清洁、 污染少的纳米二氧化钛生产工艺，使制备出纯度较高、粒径小、比表面积大的纳米二氧化 钛，以满足生产钛白粉、海绵钛，尤其适用于SCR脱硝催化剂载体的要求，降低SCR脱销催化 剂的成本的一种清洁型钛渔酸解制备锐钛矿型二氧化钛的方法。 本专利技术目的通过下述技术方案来实现： 锐钛矿型二氧化钛，主要用于催化剂载体，本专利技术以常见的工业钛渣为原料，先将其与 碱混合焙烧、水洗后，采用硫酸酸解、水解、煅烧制备出锐钛矿型二氧化钛。 ，该方法以工业钛渣为原料， 钛渣是指钒钛铁矿冶炼后的高炉含钛废渣、高钛高炉水淬渣或冶炼海绵钛高钛渣等，钛渣 中110 2所占的质量百分含量为46% ~ 85%，该方法具体包括以下步骤： (1)钛渣研磨与还原焙烧：将钛渣于粉碎机研磨至粒径为5-20 μ m，并与适量碱混合 均匀后进行还原焙烧；所述的碱为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾和碳酸钾中的一种或两种的 混合物，碱的添加量与钛渣的质量比为1.10?1.65:1，还原焙烧温度为4001：- 6001：，焙 烧时间2h-6h。 (2)钛渣水洗：将焙烧后的钛渣经蒸馏水浸泡后，在常温下用蒸馏水清洗至洗出 液为中性，将碱性水洗液浓缩至4mol. Γ1以上，可用于步骤（4)中二氧化钛水解，同时收集 碱性水洗液，并将钛渣烘干； (3)钛渣酸解：采用稀硫酸在常压下对钛渣进行酸解浸出，得酸解液；稀硫酸质量浓 度为15%-55%，稀硫酸与钛渣的质量比为0. 3-1. 1:1。，添加量以重量份计为：碱1. 10-1. 65 份，钛渣1份。酸解浸出中酸解温度为90°C _105°C，时间为1. 5h - 4h。 (4)钛液水解：将步骤（3)中得到的酸解液加入适量还原铁粉进行还远，将Fe3+还 原为Fe 2+，直至有气泡产生后，将（2)中碱性水洗液加入酸解液中进行中和、水解，直至pH值 为2-2. 5时，偏钛酸沉淀析出； (5)后处理：将偏钛酸颗粒清洗干净、过滤、烘干，在450°C?650°C下焙烧2h?处后 转变晶型，得到锐钛型纳米二氧化钛。 步骤（3)中还可以加入添加剂，使钛渣在硫酸溶液中更容易浸出，其添加量为每千 克钛渣添加 lg _15g添加剂，所述的添加剂为硫酸铵。 步骤（4)中加入碱中和时，预先加入吐温-40、吐温-60、吐温-80、聚乙二醇2000、 十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种的混合物，其添加量为每千克钛渣添加 12g -90g，以提 高纳米二氧化钛的比表面积。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果为： (一)、可以实现资源的充分利用，来源更广泛、可以采用更廉价的，11〇2含量较低的钛渣 为原料，使得Ti〇2含量较低的钛渣能够得到更充分的利用。 (二)、节能环保。本专利技术可大幅降低酸解过程中硫酸的浓度及使用量，且可实现资 源综合利用，杜绝环境污染。 (三)、本专利技术制得的锐钛型二氧化钛粒径小、比表面积大、纯度高。经测试结果分 析：其一次粒子粒径彡l〇nm，比表面积80 m2/g ~ 150m2/g，可直接用作烟气脱硝等催化剂 的载体材料，以及钛白粉和海绵钛等的生产。 (四)、本专利技术制备二氧化钛的工艺，操作简单，全程无高温、高压操作，避免了传统 钛渣酸解过程中的高耗能、高风险操作，易于实现工业化生产。 (五)、本专利技术可克服我国目前脱硝催化剂载体用纳米1102依赖进口（进口纳米Ti02 价格较高，限制了 SCR脱销在中国的发展)，且我国现有钛白粉、海绵钛等生产技术落后、效 率低、污染大、能耗高、操作复杂等不足，从而提供一种耗酸少、易操作、污染小、产品品位 高、比表面积大的新型纳米二氧化钛生产工艺。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术的工艺流程图； 图2为本专利技术实施例1所制备的Ti02的XRD图谱； 图3为本专利技术实施例1所制备的Ti02的BET测试结果。 【具体实施方式】 以下％无特别说明，均为质量百分含量符号。 实施例1 : 称取研磨至200目的钛渣500g，钛渣中二氧化钛所占的质量百分含量为71%，与 600gNa0H混合均匀后，在600°C下焙烧4h。用蒸馏水将焙烧后中间体清洗，并收集NaOH浓度 较高的初洗液，待清洗至洗出液呈中性后，过滤并将滤渣烘干。将烘干后的钛渣加入35%硫 酸于90°C加热酸解2h，待钛渣全部溶解后，加入还原铁粉将Fe 3+还原，直至有气泡产生后， 过滤除去未溶解的杂质后，向溶液中加入l〇g吐温-40,并缓慢加入收集的NaOH洗出液，直 至pH至2. 5左右，得到偏钛酸颗粒沉淀。过滤收集沉淀，洗涤并烘干后，于60(TC煅烧4h， 得到锐钛矿型纳米二氧化钛，其XRD图谱如附图2所示。二氧化钛纯度为97. 6%，比表面积 为135m2/g，钛的回收率92. 7%。 实施例2 : 称取研磨至200目的钛渣500g，钛渣中二氧化钛所占的质量百分含量为71%，与 800gNa2C本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种清洁型钛渣酸解制备锐钛矿型二氧化钛的方法，其特征在于包括以下步骤：（1） 钛渣研磨与还原焙烧：将钛渣于粉碎机研磨至粒径为5‑20μm，并与适量碱混合均匀后进行还原焙烧；（2） 钛渣水洗：将焙烧后的钛渣以蒸馏水清洗至洗出液为中性，同时收集碱性水洗液，并将钛渣烘干；（3） 钛渣酸解：采用稀硫酸在常压下对钛渣进行酸解浸出，得酸解液；（4） 钛液水解：将步骤（3）中得到的酸解液加入适量还原铁粉将Fe3+还原为Fe2+后，将（2）中碱性水洗液加入酸解液中进行中和、水解，直至pH=2‑2.5时，偏钛酸沉淀析出；（5） 后处理：将偏钛酸颗粒清洗干净、过滤、烘干，并高温焙烧得到锐钛矿型二氧化钛。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张向辉，李敬，郑珩，王蕾，王磊，胡洧冰，张新波，何洋，
申请(专利权)人：西南化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。