上转换纳米材料NaYbF4:Tm及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种上转换纳米材料NaYbF4:Tm及其制备方法，包括以下步骤：⑴在容器中按照化学计量比Yb:Tm为95～99.8:0.2～5,加入Yb油酸复合物和Tm油酸复合物；⑵再给容器中分别加入油酸和1-十八烯；⑶给容器中分别加入NH4F和NaOH；⑷给容器抽真空，除掉容器中氧气和水分；⑸升温到100～140℃，并恒温30～60分钟，使NH4F和NaOH溶解；之后升温到280～350℃，并恒温40～120分钟；⑹待降至室温后，将反应液体进行离心，并用无水乙醇清洗，即得NaYbF4:Tm。采用本发明专利技术的方法制备的上转换纳米材料NaYbF4:Tm，具有重复性高、能取得小尺寸且形貌均一、蓝紫光和红外峰两者强度的比值高的优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种上转换纳米材料NaYbF4，包括以下步骤：⑴在容器中按照化学计量比Yb:Tm为95～99.8:0.2～5,加入Yb油酸复合物和Tm油酸复合物；⑵再给容器中分别加入油酸和1-十八烯；⑶给容器中分别加入NH4F和NaOH；⑷给容器抽真空，除掉容器中氧气和水分；⑸升温到100～140℃，并恒温30～60分钟，使NH4F和NaOH溶解；之后升温到280～350℃，并恒温40～120分钟；⑹待降至室温后，将反应液体进行离心，并用无水乙醇清洗，即得NaYbF4:Tm。采用本专利技术的方法制备的上转换纳米材料NaYbF4:Tm，具有重复性高、能取得小尺寸且形貌均一、蓝紫光和红外峰两者强度的比值高的优点。【专利说明】上转换纳米材料NaYbF4: Tm及其制备方法
本专利技术涉及上转换纳米材料的制备领域，特别涉及强蓝紫光上转换纳米材料NaYbF4:Tm的制备方法。
技术介绍
突光上转换纳米颗粒(up-convers1n nanoparticles, UCNPs)是指能够吸收两个或者两个以上低能量光子而辐射出高能量光子，从而实现将近红外光(NIR)转换成可见光的掺杂稀土元素(RE)的纳米颗粒。与传统的荧光材料如有机荧光染料、量子点等相比，UCNPs具有低毒性、无背景荧光干扰、穿透深度深及对生物组织几乎无损伤等特点，因此在生物医学成像等研究领域受到了广泛的关注。而NaREF4对于其他基质来说，具有较低的声子能量，因此经常被研究者们选择作为UCNPs的基质，从而得到较高效率和较强的发光。其中由于Yb的存在，能够进行计算机X射线断层扫描成像(CT)，近年来更是受到研究者的热切关注。 因为RE掺杂的种类以及比例不同，可以使NaYbF4具有各种不同颜色的发光。从光谱上分析，NaYbF4的发光总体分为绿光峰(540nm左右)、红光峰(650nm左右)、紫光峰(350nm左右)、蓝光峰(475nm左右)和红外峰(800nm左右)。但是由于绿光和红光的发光强度强，所以目前对NaYbF4的利用和研究主要是集中在绿光峰和红光峰，而很少对蓝紫光部分进行研究。 对于NaYbF4: Tm蓝紫光部分的研究，首先要解决的问题是如何调节其发光，使得红外峰大幅减弱而蓝紫光部分大幅增强，即提高蓝紫光和红外峰两者强度的比值(蓝紫光/红外峰)。众所周知，除了调节Tm的掺杂比例外，对UCNPs晶型以及尺寸的调控会大幅影响其发光。目前UCNPs的合成方法有很多，例如:水热法，微波辅助法，微乳液法，溶胶凝胶法，热解法等。虽然各个方法都有自己的优缺点，但是热解法越来越受到研究者的关注。因为通过热解法能得到具有良好的晶型，较为均一的形貌和尺寸的UCNPs，从而也具有较强的上转换荧光。但是目前的热解法普遍采用RE的氯化盐、硝酸盐等作为反应物，受到诸多因素影响，因而通过目前的热解法通常得到的NaYbF4 = Tm形貌尺寸不均一，分散性差，蓝紫光的强度较弱。
技术实现思路
在下文中给出关于本专利技术的简要概述，以便提供关于本专利技术的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本专利技术的穷举性概述。它并不是意图确定本专利技术的关键或重要部分，也不是意图限定本专利技术的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念，以此作为稍后论述的更详细描述的前序。 本专利技术实施例的目的是针对上述现有技术的缺陷，提供一种新的、重复性高的、能取得小尺寸且形貌均一、蓝紫光和红外峰两者强度的比值高的上转换纳米材料NaYbF4 = Tm的制备方法。 为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是: 一种上转换纳米材料NaYbF4 = Tm的制备方法，包括以下步骤: ⑴在容器中按照化学计量比Yb:Tm为95?99.8:0.2?5，加入Yb油酸复合物的储存溶液和Tm油酸复合物的储存溶液，使Yb，Tm两种元素的量达到Immol ； ⑵再给容器中分别加入油酸和1-十八烯，使油酸的总体积达到6?10ml，1-十八烯总体积达到10?15ml ； ⑶给容器中分别加入4?7mmolNH4F和I?3.5mmoINaOH ； ⑷给容器抽真空，除掉容器中氧气和水分； (5)然后给容器升温到第一温度阈值，并恒温30?60分钟，使NH4F和NaOH溶解；之后再升温到第二温度阈值，并恒温40?120分钟； (6)待降至室温后，将反应液体进行离心，并清洗，即得NaYbF4:Tm。 本专利技术还提供一种上转换纳米材料NaYbF4:Tm，包括按照上述的制备方法得到的NaYbF4 = Tm0 与现有技术相比，本专利技术的有益效果是: 采用本专利技术的方法制备的上转换纳米材料NaYbF4:Tm，具有重复性高、能取得小尺寸且形貌均一、蓝紫光和红外峰两者强度的比值高的优点。 【专利附图】【附图说明】 为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 图1是为本专利技术实施例提供的上转换纳米材料NaYbF4 = Tm的制备流程图； 图2为本专利技术实施例提供的通过本专利技术的方法合成的NaYbF4: Tm透射电子显微镜图； 图3为本专利技术实施例提供的通过本专利技术的方法合成的NaYbF4 = Tm的X射线衍射图谱； 图4为本专利技术实施例提供的采用现有技术中的热解法合成的NaYbF4 = Tm的荧光光谱图； 图5为本专利技术实施例提供的采用本专利技术的方法合成的NaYbF4 = Tm的荧光光谱图。 【具体实施方式】 为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。在本专利技术的一个附图或一种实施方式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其它附图或实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，附图和说明中省略了与本专利技术无关的、本领域普通技术人员已知的部件和处理的表示和描述。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。 参见图1，一种上转换纳米材料NaYbF4 = Tm的制备方法，包括以下步骤: 步骤SlOl:加入Yb油酸复合物和Tm油酸复合物: 在容器中按照化学计量比Yb:Tm为95?99.8:0.2?5，加入Yb油酸复合物的溶液和Tm油酸复合物的溶液，使Yb，Tm两种元素的量达到Immol ； 步骤S102:加入油酸和1-十八烯: 再给容器中分别加入油酸和1-十八烯，使油酸的总体积达到6?10ml，1-十八烯总体积达到10?15ml ； 步骤S103:加入 NH4F 和 NaOH: 给容器中分别加入4?7mmol NH4F和I?3.5mmol NaOH ； 步骤S104:抽真空: 给容器抽真空，除掉容器中氧气和水分； 步骤S105:升温: 然后给容器升温到第一温度阈值，并恒温30?60分钟，使NH4F和NaOH溶解；之后再升温到第二温度阈值，并恒温40?1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种上转换纳米材料NaYbF4:Tm的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：⑴在容器中按照化学计量比Yb:Tm为95～99.8:0.2～5,加入Yb油酸复合物的溶液和Tm油酸复合物的溶液，使Yb，Tm两种元素的量达到1mmol；⑵再给容器中分别加入油酸和1‑十八烯，使油酸的总体积达到6～10ml，1‑十八烯总体积达到10～15ml；⑶给容器中分别加入4～7mmol NH4F和1～3.5mmol NaOH；⑷给容器抽真空，除掉容器中氧气和水分；⑸然后给容器升温到第一温度阈值，并恒温30～60分钟，使NH4F和NaOH溶解；之后再升温到第二温度阈值，并恒温40～120分钟；⑹待降至室温后，将反应液体进行离心，并清洗，即得NaYbF4:Tm。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谷战军，赵宇亮，周亮君，
申请(专利权)人：中国科学院高能物理研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11