一种近紫外激发的橙黄色发光荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术属于荧光粉制备领域，特别是涉及一种近紫外激发的橙黄色发光荧光粉及其制备方法。一种近紫外激发的橙黄色发光荧光粉，组合配比通式为La0.99-x-yPO4:Li0.03,Bix,Smy；x，y分别是Bi3+，Sm3+在该组合物中的摩尔百分数，其中0≤x≤0.05,0≤y≤0.05。其制备方法为将La、Sm、Li、Bi对应的化合物以及模板剂均匀混合，然后加入磷酸盐，混合均匀后进行研磨，静置，水洗涤，然后过滤并将滤饼烘干磨粉，得到前驱体；焙烧所述前驱体得到近紫外激发的磷酸盐橙黄色荧光粉。本发明专利技术的磷酸盐橙黄色荧光粉能够被波长为370~410nm的商用近紫外线激发，具有较好的市场前景，而且该方法得到的产率在95%以上，焙烧过程不需要还原性气氛的保护，易控制，工艺简单。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于荧光粉制备领域，特别是涉及。一种近紫外激发的橙黄色发光荧光粉，组合配比通式为La0.99-x-yPO4:Li0.03,Bix,Smy；x，y分别是Bi3+，Sm3+在该组合物中的摩尔百分数，其中0≤x≤0.05,0≤y≤0.05。其制备方法为将La、Sm、Li、Bi对应的化合物以及模板剂均匀混合，然后加入磷酸盐，混合均匀后进行研磨，静置，水洗涤，然后过滤并将滤饼烘干磨粉，得到前驱体；焙烧所述前驱体得到近紫外激发的磷酸盐橙黄色荧光粉。本专利技术的磷酸盐橙黄色荧光粉能够被波长为370~410nm的商用近紫外线激发，具有较好的市场前景，而且该方法得到的产率在95%以上，焙烧过程不需要还原性气氛的保护，易控制，工艺简单。【专利说明】
本专利技术属于荧光粉制备领域，特别是涉及。
技术介绍
白光发光二极管(LEDs)具有发光效率高，节能，寿命长，能耗低，环保等优点。因此，LEDs被视为新一代的固态发光器件。目前研究的热点主要集中在新型荧光材料的研发，以便研发出能够改善白光LEDs发光性能的荧光粉。例如，已开发出来的典型荧光粉有，黄色荧光粉Ca-a -SiAlON:Eu2+，蓝色荧光粉LiSrPO4 = Eu2+和KSrPO4:Eu2+。因此，合成新型、闻效发光的以憐酸俩为基质的突光粉是提闻白光LEDs发光性能的一个重要的举措。而衫、铋、锂三元共掺磷酸镧橙黄色荧光粉就是一种新型的荧光粉。 至今仍缺乏一种简单有效的钐、铋、锂三元共掺磷酸镧橙黄色荧光粉的制备方法。 现有技术中，所用的激发光与商用近紫外芯片的波长(37(T410nm)不匹配，因此，开发能被商用近紫外芯片的波长激发的单基质橙黄色荧光粉就显得很重要了。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，以解决现有荧光粉与商用近紫外芯片的波长(37(T410nm)不匹配的不足。 本专利技术的技术方案: 一种近紫外激发的橙黄色发光荧光粉，其组合配比的通式为:La0.99-x-yP°4:L1.03.Β?χ, Siiiy ；χ, y分别是Bi' Sm3+在该组合物中的摩尔百分数，其中O 彡 X 彡 0.05，O 彡 y 彡 0.05。 进一步的，所述x=0.01,0.02,0.03,0.04 或 0.05 ；y=0.01,0.02,0.03,0.04 或0.05。 进一步的，其原料配比为:P:La:Li:Sm:Bi的物质的量比为1:0.70?0.96: 0.03:0.01 ?0.05:0.01 ?0.05。 进一步的，原料中，含有La的化合物选自硝酸镧、氯化镧、乙酸镧中的一种或者在相容情况下的几种的组合。 进一步的，原料中，含有Sm的化合物选自硝酸钐、氯化钐、乙酸钐中的一种或者在相容情况下的几种的组合。 进一步的，原料中，含有Li的化合物选自氯化锂、乙酸锂、碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂中的一种或者在相容情况下的几种的组合。 进一步的，原料中，含有PO43+的化合物选自三水磷酸铵。 上述的镧盐、钐盐和磷酸铵中至少有两种含有结晶水。 本专利技术的另一项技术方案:制备上述近紫外激发的橙黄色发光荧光粉的方法:将La、Sm、L1、Bi对应的化合物以及模板剂均匀混合，然后加入磷酸盐，混合均匀后进行研磨，静置，水洗涤，然后过滤并将滤饼烘干磨粉，得到前驱体；焙烧所述前驱体得到近紫外激发的橙黄色发光荧光粉。 进一步的，所述模板剂为吐温系列、OP系列、聚乙二醇中的一种或者在相容情况下几种的组合；或者所述模板剂为乙二胺盐酸盐与吐温的组合；或者所述模板剂为三乙醇胺盐酸盐与吐温的组合。 进一步的，所述模板剂占整个反应物质量的0.1%?5%。 进一步的，所述研磨时间为10-120分钟。 进一步的，所述静置时间为1-48小时，所述静置时温度保持为20?100°C。 进一步的，所述过滤为减压过滤。 进一步的，所述烘干条件为100?160°C下烘干2-4小时。 进一步的，所述焙烧条件为780?850°C焙烧3?6小时，在焙烧中，前驱体可分解部分只有吸附水及结晶水，故高温焙烧过程没有释放出任何的污染性气体。 在上述方法中，用水洗涤时，反应混合物中可溶性的无机盐副产物可以回收加以利用，即将其浓缩，可以制成其它副产品，如硝酸铵等物质，在获得这些副产品的同时又能免于因直接排放环境造成的污染。 本专利技术优点:本专利技术的方法与现有技术相比较，高温焙烧过程没有释放出任何的污染性气体，制备易控制，工艺简单、原料来源广，易于工业化生产等优点。本专利技术的特色是在于所用的激发光波长为401nm，该激发光的波长与商用近紫外芯片的波长(370-410nm)相匹配，即能这被商用近紫外芯片激发而在440-760nm发光较强的荧光，获得橙黄色光的钐、铋、锂三元共掺磷酸镧橙黄色荧光粉。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术实施例1 (x=0.01, y=0.05)及实施例4 (χ=0.04, y=0.02)中时所得产物的X-射线衍射分析图谱(XRD)。 图2为本专利技术实施例4中χ=0.04，y=0.02时所得产物的激发光谱(PLE)。 图3为本专利技术实施例4中χ=0.04，y=0.02时所得产物的发射光谱(PL)。 图4为本专利技术实施例4中x=0.04，y=0.02时所得产物的色坐标图。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种修改或改动，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。 实施例1 制备 取硝酸镧(La (NO3)3.6H20)粉末 13.95 mol (6040.51 g)，硝酸钐(Sm(NO3)3.6H20)粉末 0.75 mol (333.35 g)，氯化锂(LiCl)粉末 0.45 mol (19.08 g)，三氯化铋(BiCl3)0.15mol (47.30g)，磷酸三铵((NH4) 3Ρ04.3Η20)粉末 15.0 mol (3047.0g),聚乙二醇-400(100.0 g)。在一搪瓷容器中加入硝酸镧、硝酸钐、氯化锂及三氯化铋粉末，接着加入聚乙二醇-400并混合均匀备用，然后在室温、常压下，在搅拌下向上述混合粉末中加入上述的磷酸三铵粉末，加完混合均匀后移入研磨设备中充分研磨30min，接着在60 °C下静置6 h，用水洗涤反应混合物3至5遍，减压过滤。将滤饼在100 °C下烘2?4 h，将烘干的滤饼磨成粉，得到活性前驱体；然后把该前驱体于马福炉中在780°C下焙烧3h得钐、铋、锂三元共掺磷酸镧(Laa91PO4:Liatl3, Biatll, Smatl5)粉晶，收率=96.1% (以磷酸根盐为基准)。 实施例2 制备 取硝酸镧(La (NO3) 3.6Η20)粉末13.95 mol (6040.51 g)，无水三氯化钐(SmCl3)粉末 0.60 mol (154.04 g)，氯化锂(LiCl)粉末 0.45 mol (19.08 g)，三氯化铋(BiCl3)粉末 0.30 mol (94.602g)，磷酸三铵((NH4) 3Ρ04.3Η20)粉末 15本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种近紫外激发的橙黄色发光荧光粉，其特征在于：其组合配比的通式为：La0.99‑x‑yPO4:Li0.03,Bix,Smy；x，y分别是Bi3+，Sm3+在该组合物中的摩尔百分数，其中0≤x≤0.05, 0≤y≤0.05。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：廖森，黄映恒，龙琦苇，侯蕾，罗春林，
申请(专利权)人：广西经正科技开发有限责任公司，
类型：发明
国别省市：广西;45