本发明专利技术公开了一种YPO4·0.8H2O晶体粉末及其制备方法和发光性能提升方法，通过将YNO3溶液和EuNO3溶液混合搅拌后，滴加NH4H2PO4溶液，形成前驱液，调节前驱液的pH值；搅拌后将前驱液转移到反应釜中，密封，在120℃-180℃下反应后冷却；再经离心，洗涤，干燥得到产品。Eu3+的掺杂浓度控制在12％-22％，利用YNO3和EuNO3溶液与NH4H2PO4溶液反应合成六方相YPO4·0.8H2O晶体粉末并通过煅烧方法提升其发光性能。通过PL光谱图能够发现其发光性能大幅提高。合成了具有六方相结构的YPO4·0.8H2O粉末，本发明专利技术制备工艺简单，合成条件温和，有利于大规模推广。
【技术实现步骤摘要】
一种YPO4.0.8H20晶体粉末及其制备方法和发光性能提升方法
本专利技术涉及晶体粉末的制备领域，具体涉及一种YPO4.0.8H20晶体粉末及其制备方法和发光性能提升方法。
技术介绍
稀土离子是一个巨大的发光材料宝库，在人类开发的各种发光材料中，稀土元素发挥着非常重要的作用。由于稀土元素具有特殊的电子层结构，使稀土化合物表现出许多独特的物理和化学性能，在照明、显示、信息存储以及医学放射等许多领域得到广泛应用。其中稀土磷酸盐荧光体是一类重要的发光材料，在真空紫外光的激发下具有很高的发光效率，且化学稳定性和热稳定性良好，从而引起了科研工作者的青睐。稀土磷酸钇中Y3+的4f轨道是全空的，因而不存在f_f跃迁，这样就不会损耗能量，从而具有相对其他稀土磷酸盐更高发光性能的潜力。众所周知，晶体粉末的结构，形貌、掺杂都会影响其发光性能。为此，众多研究者在控制其形貌和结构方面做了大量的尝试。Hua Lai等以不同的表面活性剂合成了不同形貌的 YPO4.0.8H20(Ceramics International, 2014，40 (I)，1885)。Jiangchao Chen 等利用LSS(liquid-solid -solution)的方法通过改变配位体合成了 YPO4:xH20(x = 0.5-1) (TheJournal of PHysical Chemistry, 2013，117 (11)，5953)。迄今为止，还没有通过控制 Eu3+的掺杂浓度合成YPO4.0.8H20晶体粉末并通过煅烧提升其发光性能的相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术中存在的缺点，提供一种YPO4.0.8H20晶体粉末及其制备方法和发光性能提升方法，具有合成条件温和，有利于大面积推广等优势。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案:一种YPO4.0.8H20晶体粉末的制备方法，包括以下步骤:步骤I):配 Y (NO3) 3、Eu (NO3) 3 溶液和 NH4H2PO4 溶液备用；步骤2):分别量取Eu (NO3) 3和Y (NO3) 3以摩尔比为(12-22): (88-78)混合，搅拌混合液得到YxEUhNO3溶液，后滴加NH4H2PO4溶液，且滴加后YxEu1^xNO3和NH4H2PO4的摩尔比为(I =1)-(2:1)；步骤3):调节步骤2)所得的混合溶液的pH值至0.5-3，搅拌后移到反应釜中密封，在120°C _180°C下反应至产生沉淀，后将反应釜冷却到室温；步骤4):将步骤3)得到的沉淀物离心分离，后洗涤干燥，得到由Eu3+合成的YPO4.0.8H20晶体粉末。所述的步骤I)中，Y(NO3)3、Eu(NO3)3溶液的制备过程为:分别将Y2O3和Eu2O3溶于浓硝酸中，加热去除多余的浓硝酸后，分别加入去离子水混合，最终配成浓度为0.2mol.L4的 Y (NO3) 3 和浓度为 0.2mol.L—1 的 Eu (NO3) 3 溶液。所述的步骤I)中，NH4H2PO4溶液的溶剂为去离子水，且浓度为0.2mol.L'所述的步骤3)中调节pH的试剂为质量分数为40%的稀硝酸。所述的步骤3)，混合溶液的搅拌时间为40min。所述的步骤3)中，反应釜为不锈钢反应釜，且反应釜体积填充度为60%-80%，步骤3)中，180°C下的反应时间为6h，冷却的方式为自然冷却的方式。所述的步骤4)中，洗涤干燥过程为:将得到的离心后的沉淀物离水和乙醇洗涤，洗涤完成后的干燥环境为:干燥箱，干燥箱的温度为70°C，干燥时间为12h。一种YPO4.0.8H20晶体粉末的制备方法制得的YPO4.0.8H20晶体粉末的光性能提升方法，将得到的YPO4.0.8H20晶体粉末煅烧后得到无结构水的YPO4基质。所述的煅烧环境为马弗炉，煅烧温度为200°C -600°C，煅烧时间2_6h。一种YPO4. 0.8H20晶体粉末的制备方法制得的YPO4.0.8H20晶体粉末，Eu3+的掺杂浓度为12% -22%, YPO4.0.8H20粉末的结构为具有六方相的结构。本专利技术具有以下的有益效果:相比较现有技术，本专利技术通过采用水热法，通过控制Eu3+的掺杂浓度控制在12% -22%，利用YNO3和EuNO3溶液与NH4H2PO4溶液反应合成六方相YPO4 *0.8H20晶体粉末 并通过煅烧方法提升其发光性能。将YNO3溶液和EuNO3溶液混合搅拌后，滴加NH4H2PO4溶液，形成前驱液，调节前驱液的pH值；搅拌后将前驱液转移到反应釜中，密封，在120°C _180°C下反应后冷却到室温；再经离心，洗涤，干燥得到产品。将得到的样品经过煅烧，通过PL光谱图能够发现其发光性能较未经煅烧之前大幅提高。本专利技术将Eu3+的掺杂浓度控制在12% -22%合成了具有六方相结构的YPO4.0.8H20粉末，且经光谱图能够得出，通过后期热处理，发光性能大幅度提高。本专利技术制备工艺简单，合成条件温和，对环境友好，有利于大规模推广。【附图说明】图1是本专利技术制备的Eu3+掺杂浓度为13%的YPO4.0.8H20粉末XRD图谱；图2是本专利技术制备的Eu3+掺杂浓度为13%的YPO4.0.8H20 FE-SEM照片；图3是本专利技术制备的Eu3+掺杂浓度为13%的YPO4 *0.8H20和将其煅烧200°C后的PL光谱图。【具体实施方式】下面结合附图，对本专利技术作进一步说明。一种YPO4.0.8H20晶体粉末的制备方法:包括以下步骤:步骤I):分别将Y2O3和Eu2O3溶于浓硝酸中，加热去除多余的浓硝酸后，分别加入去离子水与混合，最终配成浓度为0.2mol.1的Y (NO3) 3和浓度为0.2mol.1的Eu (NO3) 3溶液，将NH4H2PO4溶于去离子水中配成浓度为0.2mol.1的NH4H2PO4溶液；步骤2):分别量取Eu (NO3) 3和Y (NO3) 3溶液混合，且Eu (NO3) 3和Y (NO3) 3的摩尔比为(12-22): (88-78)，搅拌混合液得到YxEUl_xN03溶液，后滴加NH4H2PO4溶液，且滴加后YxEUl_xN03 和 NH4H2PO4 的摩尔比为(1:1)-(2:1)；步骤3):用质量分数为40%的稀硝酸调节步骤2)所得的混合溶液的pH值至0.5-3 ；步骤4):步骤3)所得的混合溶液搅拌40min后，转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，且反应釜体积填充度为60-% 80%，密封处理，在120°C _180°C下反应至产生的沉淀量不增加，后将反应釜自然冷却到室温；步骤5):将步骤4)得到的沉淀物离心分离，将得到的离心后的沉淀物离水和乙醇洗涤三次，洗涤完成后放入到70°C干燥箱中干燥12h，得到由Eu3+合成的YPO4 *0.8H20晶体粉末。一种YPO4.0.8H20晶体粉末发光性能提升方法，将制得的YPO4.0.8H20晶体粉末放置于马弗炉中200°C _600°C煅烧2-6h，最后得到无结构水的YPO4基质。一种YPO4.0.8H20晶体粉末的方法制得的YPO4.0.8H20晶体粉末，Eu3+的掺杂浓度为12% -22%, YPO4.0.8H20粉末的结构为具有六方相的结构。下面结合实施例进行详细说明:实施例1:(I)取 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种YPO4·0.8H2O晶体粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1)：配Y(NO3)3、Eu(NO3)3溶液和NH4H2PO4溶液备用；步骤2)：分别量取Eu(NO3)3和Y(NO3)3以摩尔比为(12‑22)：(88‑78)混合，搅拌混合液得到YxEu1‑xNO3溶液，后滴加NH4H2PO4溶液，且滴加后YxEu1‑xNO3和NH4H2PO4的摩尔比为(1：1)‑(2:1)；步骤3)：调节步骤2)所得的混合溶液的pH值至0.5‑3，搅拌后移到反应釜中密封，在120℃‑180℃下反应至产生沉淀，后将反应釜冷却到室温；步骤4)：将步骤3)得到的沉淀物离心分离，后洗涤干燥，得到由Eu3+合成的YPO4·0.8H2O晶体粉末。
【技术特征摘要】
1.一种YPO4.0.8H20晶体粉末的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤I):配Y (NO3) 3、Eu (NO3) 3溶液和NH4H2PO4溶液备用； 步骤2):分别量取Eu (NO3)3和Y(NO3)3以摩尔比为(12-22): (88-78)混合，搅拌混合液得到YxEivxNO3溶液，后滴加NH4H2PO4溶液，且滴加后YxEUl_xN03和NH4H2PO4的摩尔比为(1:1)-(2:1)； 步骤3):调节步骤2)所得的混合溶液的pH值至0.5-3，搅拌后移到反应釜中密封，在1200C _180°C下反应至产生沉淀，后将反应釜冷却到室温； 步骤4):将步骤3)得到的沉淀物离心分离，后洗涤干燥，得到由Eu3+合成的YPO4.0.8H20晶体粉末。2.根据权利要求1所述的一种YPO4.0.SH2O晶体粉末的制备方法，其特征在于:所述的步骤I)中，Y (NO3) 3、Eu (NO3) 3溶液的制备过程为:分别将Y2O3和Eu2O3溶于浓硝酸中，加热去除多余的浓硝酸后，分别加入去离子水混合，最终配成浓度为0.2mol ?1的Y (NO3) 3和浓度为 0.2mol.L—1 的 Eu (NO3) 3 溶液。3.根据权利要求1所述的一种YPO4.0.SH2O晶体粉末的制备方法，其特征在于:所述的步骤I)中，NH4H2PO4 溶液的溶剂为去离子水，且浓度为0.2mol.L'4.根据权利要求1所述的一种YPO4.0.SH2O晶体粉末的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘运，郭雅欣，李朋，史晓磊，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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