一种Ni@C或Co@C核壳纳米颗粒的制备方法，步骤是：1）将氯化镍或氯化钴加入异丙醇水溶液中，加入氮三乙酸并在室温下搅拌1小时，得到混合液；2）将混合液转移到反应釜中并置于鼓风干燥箱中在180℃下保温6小时，降温后分离产物，清洗、真空干燥后，得到前驱体；3）将上述前驱体置于管式炉中，以2℃/min升温速率加热至500-600℃并保温2小时，得到黑色的产物Ni@C或Co@C核壳纳米颗粒。本发明专利技术的优点：该制备方法工艺简单、能耗低、成本低且无环境污染，实现了Ni@C或Co@C核壳纳米颗粒的原位合成；制得的核壳纳米颗粒是一种多孔结构，其比表面积较大且孔径分布较窄，是很有前途的催化剂或储能材料。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，步骤是：1)将氯化镍或氯化钴加入异丙醇水溶液中，加入氮三乙酸并在室温下搅拌1小时，得到混合液；2)将混合液转移到反应釜中并置于鼓风干燥箱中在180°C下保温6小时，降温后分离产物，清洗、真空干燥后，得到前驱体；3)将上述前驱体置于管式炉中，以2°C/min升温速率加热至500-600°C并保温2小时，得到黑色的产物附@€或<^0@(：核壳纳米颗粒。本专利技术的优点：该制备方法工艺简单、能耗低、成本低且无环境污染，实现了核壳纳米颗粒的原位合成；制得的核壳纳米颗粒是一种多孔结构，其比表面积较大且孔径分布较窄，是很有前途的催化剂或储能材料。【专利说明】—种N i@C或Co@C核壳纳米颗粒的制备方法
本专利技术涉及金属@碳核壳纳米颗粒的制备方法，特别是一种N1C或CoOC核壳纳米颗粒的制备方法。
技术介绍
过渡金属单质是一类重要的多功能材料，在催化、磁性方面的应用广受关注。但是过渡金属单质在空气下极易氧化，从而限制了其广泛的应用。目前常用的解决方法是碳包覆，以防止过渡金属单质的氧化，同时对其性能也有积极的作用。但是目前采用的溶胶-凝胶法制备，因其需要较长的反应时间和较高的反应温度而限制了商业化生产。因此，开发一种操作简单、成本低廉，环境友好的原位合成励C (M=Ni, Co)核壳纳米颗粒的方法具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述存在问题，提供一种N1C或CoOC核壳纳米颗粒的制备方法，该制备方法工艺简单，不需要长的反应时间和高的反应温度等复杂的合成步骤，简化了流程，降低了能耗，实现了 N1C或CoOC核壳纳米颗粒的原位合成。 本专利技术的技术方案:一种N1C或CoOC核壳纳米颗粒的制备方法,步骤如下:1)将NiCl2.6H20或CoCl2.6H20加入异丙醇水溶液中，在不断搅拌下，加入氮三乙酸并在室温下搅拌I小时，得到混合液；2)将上述混合液转移到反应釜中，将反应釜置于鼓风干燥箱中在180°C下保温6小时，然后降至室温，分离产物并依次用水和乙醇清洗三次，真空干燥后，得到前驱体N1-NTA或 Co-NTA ；3)将上述前驱体N1-NTA或Co-NTA置于管式炉中，以2°C /min升温速率加热至500-600 °C并保温2小时，得到黑色的产物N1C或CoOC核壳纳米颗粒。 所述异丙醇水溶液中异丙醇与水的体积比为1:1 ;混合液中NiCl2.6H20或CoCl2.6H20与异丙醇水溶液、氮三乙酸的用量比为1.5 g:40 mL:0.6 g。 本专利技术的优点和有益效果是:所述核壳纳米颗粒的制备方法原料来源丰富、工艺简单，不需要高温高压等复杂的步骤，简化了制备流程、降低了能耗、成本低，实现了 N1C或CoOC核壳纳米颗粒的原位合成；制得的核壳纳米颗粒是一种多孔结构，其比表面积较大，且孔径分布较窄，是很有前途的催化剂或储能材料；制备过程中不会造成环境污染，绿色环保，适合大规模工业生产。 【专利附图】【附图说明】 图1为实施例1制备的N1C核壳纳米颗粒的XRD图和SEM图，图中:a为XRD图，b为SEM图。 图2为实施例2制备的CoOC核壳纳米颗粒的XRD图和SEM图，图中:a为XRD图，b为SEM图。 图3为实施例1和2制备的N1C和CoOC核壳纳米颗粒的TEM图，图中:a为N1C核壳纳米颗粒，b为CoOC核壳纳米颗粒。 【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术做进一步描述。 实施例1:一种N1C核壳纳米颗粒的制备方法,步骤如下:1)将1.5 g NiCl2.6H20加入由20 mL水和20 mL异丙醇组成的异丙醇水溶液中，在不断搅拌下，加入0.6 g氮三乙酸(NTA)并在室温下搅拌I小时，得到混合液；2)将上述混合液转移到反应釜中，将反应釜置于鼓风干燥箱中在180°C下保温6小时，然后降至室温，分离产物并依次用水和乙醇清洗三次，真空干燥后，得到前驱体N1-NTA ；3)将上述前驱体N1-NTA置于管式炉中，以2°C/min升温速率加热至500 °C并保温2小时，得到黑色的产物N1C核壳纳米颗粒。 图1为实施例1制备的N1C核壳纳米颗粒的XRD图和SEM图，图中:a为XRD图，b为SEM图。图3a为实施例1制备的N1C核壳纳米颗粒的TEM图。以上图中表明:Ni@C核壳纳米颗粒是一种多孔结构，其比表面积较大，且孔径分布较窄。 实施例2:一种CoOC核壳纳米颗粒的制备方法,步骤如下:1)将1.5 g CoCl2.6H20加入由20 mL水和20 mL异丙醇组成的异丙醇水溶液中，在不断搅拌下，加入0.6 g氮三乙酸(NTA)并在室温下搅拌I小时，得到混合液；2)将上述混合液转移到反应釜中，将反应釜置于鼓风干燥箱中在180°C下保温6小时，然后降至室温，分离产物并依次用水和乙醇清洗三次，真空干燥后，得到前驱体Co-NTA ；3)将上述前驱Co-NTA置于管式炉中，以2°C/min升温速率加热至500 °C并保温2小时，得到黑色的产物CoOC核壳纳米颗粒。 图2为实施例2制备的CoOC核壳纳米颗粒的XRD图和SEM图，图中:a为XRD图，b为SEM图。图3b为实施例2制备的CoOC核壳纳米颗粒的TEM图。以上图中表明:Ni@C核壳纳米颗粒是一种多孔结构，其比表面积较大，且孔径分布较窄。 实施例3:一种N1C核壳纳米颗粒的制备方法,步骤如下:1)将1.5 g NiCl2.6H20加入由20 mL水和20 mL异丙醇组成的异丙醇水溶液中，在不断搅拌下，加入0.6 g氮三乙酸(NTA)并在室温下搅拌I小时，得到混合液；2)将上述混合液转移到反应釜中，将反应釜置于鼓风干燥箱中在180°C下保温6小时，然后降至室温，分离产物并依次用水和乙醇清洗三次，真空干燥后，得到前驱体N1-NTA ； 3)将上述前驱体N1-NTA置于管式炉中，以2 °C/min升温速率加热至600 °C并保温2小时，得到黑色的产物N1C核壳纳米颗粒。 制备的N1C核壳纳米颗粒的XRD图、SEM图和TEM图与实施例1类同。 实施例4:一种CoOC核壳纳米颗粒的制备方法,步骤如下:1)将1.5 g CoCl2.6H20加入由20 mL水和20 mL异丙醇组成的异丙醇水溶液中，在不断搅拌下，加入0.6 g氮三乙酸(NTA)并在室温下搅拌I小时，得到混合液；2)将上述混合液转移到反应釜中，将反应釜置于鼓风干燥箱中在180°C下保温6小时，然后降至室温，分离产物并依次用水和乙醇清洗三次，真空干燥后，得到前驱体Co-NTA ；3)将上述前驱Co-NTA置于管式炉中，以2°C/min升温速率加热至600 °C并保温2小时，得到黑色的产物CoOC核壳纳米颗粒。 制备的CoOC核壳纳米颗粒的XRD图、SEM图和TEM图与实施例2类同。【权利要求】1.,其特征在于步骤如下: 1)将NiCl2.6H20或CoCl2.6H20加入异丙醇水溶液中，在不断搅拌下，加入氮三乙酸并在室温下搅拌I小时，得到混合液； 2)将上述混合液转移到反应釜中，将反应釜置于鼓风干燥箱中在180°C下保温6小时，然后降至室温，分离产物并依次用水和乙醇清洗三次，真空干燥后，得到前驱体N1-NTA或 Co-N本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ni@C或Co@C核壳纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤如下：1）将NiCl2·6H2O或CoCl2·6H2O加入异丙醇水溶液中，在不断搅拌下，加入氮三乙酸 并在室温下搅拌1小时，得到混合液；2）将上述混合液转移到反应釜中，将反应釜置于鼓风干燥箱中在180 ℃下保温6小时，然后降至室温，分离产物并依次用水和乙醇清洗三次，真空干燥后，得到前驱体Ni‑NTA或Co‑NTA；3）将上述前驱体Ni‑NTA或Co‑NTA置于管式炉中，以2 ℃/min升温速率加热至500‑600 ℃并保温2小时，得到黑色的产物Ni@C或Co@C核壳纳米颗粒。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王一菁，焦丽芳，袁华堂，安翠华，王俊婷，黄娅楠，陈程成，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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