本发明专利技术公开一种研究烟用添加剂裂解过程的装置；包括：热重分析仪、六通阀、冷阱和气相色谱/质谱联用仪；所述六通阀依逆时针方向分别为Ⅰ号位、Ⅱ号位、Ⅲ号位、Ⅳ号位、Ⅴ号位和Ⅵ号位；所述Ⅰ号位与热重分析仪相连；所述Ⅱ号位与冷阱的一端相连；所述Ⅲ号位与气相色谱/质谱联用仪的进样口相连；所述Ⅳ号位为载气入口；所述Ⅴ号位与冷阱的另一端相连；所述Ⅵ号位为载气出口；本装置的适用范围广，既可以用于固态烟用添加剂的裂解，也适用于液体形态的烟用添加剂，且样品的上样量大，容易操作，分析结果的重现性好。本该公开了采用上述装置研究烟用添加剂裂解过程的应用方法。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开一种研究烟用添加剂裂解过程的装置；包括：热重分析仪、六通阀、冷阱和气相色谱/质谱联用仪；所述六通阀依逆时针方向分别为Ⅰ号位、Ⅱ号位、Ⅲ号位、Ⅳ号位、Ⅴ号位和Ⅵ号位；所述Ⅰ号位与热重分析仪相连；所述Ⅱ号位与冷阱的一端相连；所述Ⅲ号位与气相色谱/质谱联用仪的进样口相连；所述Ⅳ号位为载气入口；所述Ⅴ号位与冷阱的另一端相连；所述Ⅵ号位为载气出口；本装置的适用范围广，既可以用于固态烟用添加剂的裂解，也适用于液体形态的烟用添加剂，且样品的上样量大，容易操作，分析结果的重现性好。本该公开了采用上述装置研究烟用添加剂裂解过程的应用方法。【专利说明】
本专利技术涉及烟草行业领域。更具体地，涉及。
技术介绍
在卷烟生产过程中，需要用到多种添加剂。当卷烟燃烧时，有的添加剂直接转移至卷烟烟气中，有的则经历热解、降解等反应后以热解产物的形式进入烟气中，或者热解产物与烟气中的其他成分再次发生复杂的化学反应。因此，研究烟用添加剂的热解行为，对于评价烟用添加剂对烟气成分的影响至关重要。 热裂解技术于1970年左右开始应用于卷烟领域。通过对裂解产物的定性和定量分析及其与操作条件的关系来研究裂解产物与样品的组成、结构和理化性能的关系以及裂解机理和反应动力学，是目前模拟卷烟燃烧过程的一种重要手段。 典型的热裂解装置是在通入不同比例的氮气或空气改变含氧量的条件下，用电热丝控制不同的裂解温度来实现对烟草产品或者添加剂的处理，然后用气相色谱/质谱联用仪对热解产物进行分离、分析。常用的裂解器有管炉裂解器、微炉裂解器、热丝(带)裂解器、居里点裂解器、激光裂解器等。各种裂解器应用于卷烟添加剂裂解过程研究时都具有不同的优缺点。如热丝(带)裂解器裂解参数控制精度较高，裂解的重现性较好，适用范围也较广，但是其热丝如钼丝或者钼带可能对某些样品的裂解有催化作用，且由于钼丝(带)上逐渐有碳沉积，影响平衡温度，需要定期校正。居里点裂解器具有控温精确、升温时间短、重现性好等优点，但是难以应用于固体物质，而且热解室必须加热。更为重要的是，目前应用的裂解装置，上样量较小，通常为微克级别，最大不过几毫克，给操作带来不便，也会对实验的重现性带来一定影响。 热重分析法是在程序控温条件下测量物质的质量随温度变化的一种分析技术，具有仪器操作简便快捷，准确度和灵敏度高等优点，在无机、有机、食品等领域获得了广泛应用。近几年，热重分析仪在烟草燃烧领域的研究也取得了一定的成果。CN102042940A公开了一种研究化合物裂解过程的梯度裂解方法，首先对化合物进行热重分析，从热重曲线确定化合物的主要裂解阶段，然后对化合物进行分段裂解，在用气相色谱质谱分析。CN102042992A公开了一种热分析仪和流动载气-单液滴微萃取联用装置及使用方法。CN102507270A公开了一种热重分析仪与剑桥滤片-吸收瓶联用装置及捕集逸出气体的方法，剑桥滤片捕集烟气中的粒相物，吸收瓶捕集烟气中的挥发性成分。CN101692031利用热重分析仪和GC/MS实现卷烟模拟燃烧在线分析方法及其装置公开了将烟草样品置于惰性或合成空气条件下，在热重分析仪中进行程序升温裂解，热裂解产物经可控传输线进入六通阀，同时根据实验需求通过六通阀选择性地将不同温度阶段的裂解产物送入PTV进样口，经液氮冷凝富集后的裂解产物通过气相色谱分离后，进入质谱中进行定性定量分析，模拟卷烟燃吸条件对克级烟草样品进行不同升温速度和不同含氧量的裂解实验。
技术实现思路
本专利技术要解决的第一个技术问题是提供一种研究烟用添加剂裂解过程的装置。本装置的适用范围广，既可以用于固态烟用添加剂的裂解，也适用于液体形态的烟用添加剂，且样品的上样量大，容易操作，分析结果的重现性好。 本专利技术要解决的第二个技术问题是提供一种采用上述装置研究烟用添加剂裂解过程的应用方法。 为解决上述第一个技术问题，本专利技术采用下述技术方案: 一种研究烟用添加剂裂解过程的装置，包括:热重分析仪、六通阀、冷阱和气相色谱/质谱联用仪； 所述六通阀依逆时针方向分别为I号位、II号位、III号位、IV号位、V号位和VI号位； 所述I号位与热重分析仪相连； 所述II号位与冷阱的一端相连； 所述III号位与气相色谱/质谱联用仪的进样口相连； 所述IV号位为载气入口 ； 所述V号位与冷阱的另一端相连； 所述VI号位为载气出口。 优选地，所述I号位与热重分析仪经传输管线a相连，所述传输管线a的长度为1.5-2m。传输管线a起着连接阀体与热重分析仪的桥梁作用。传输管线a过短，不易于操作；传输管线a过长，热解产物在其中冷凝的概率加大，易造成管线污染。传输管线a长度在1.5-2m之间时，既能保证易于操作，又能避免热解产物的冷凝。 由于该传输管线a较长，为了进一步防止从热重分析仪出来的热解产物在传输管线a中冷凝，优选地，所述传输管线a的外壁设有保温、绝缘材料层。保温、绝缘材料例如橡塑保温棉、玻璃棉、岩棉毡等。 优选地，所述传输管线a的外壁还设有电加热丝。连接I号位与热重分析仪的传输管线a较长且裸漏在外，既不利于管线保温，也会造成安全隐患。电加热丝能够实现对传输管线的均匀加热，也易于包覆。通常，电加热丝和传输管线a —并包覆于保温、绝缘材料之内。 使用电加热丝对传输管线a进行加热。优选地，使用电加热丝加热传输管线a，使温度保持在150-350°C。热解产物多为小分子物质，且载气较多，150-350°C的温度能保证这些成分呈气态。 优选地，所述传输管线a是不锈钢管。很多热解产物具有较强的反应活性，因此要求传输管线a具有反应惰性，延展性，易于弯折、裁剪等可操作性。与传统的铜质管线相比，不锈钢管线便宜易得，即使被热解产物污染，使用有机溶剂多次冲洗即可，且不易生锈，可以重复使用，性价比高。 优选地，所述热重分析仪具有快速升温程序和快速降温程序。 优选地，所述II号位与冷阱的一端、以及所述V号位与冷阱的另一端分别经传输管线b在六通阀内部相连。 优选地，所述传输管线b的长度为5-lOcm。由于传输管线b在六通阀的内部，传输管线b越短，热解产物在其中冷凝的概率就越低，越有利于实现对热解产物真实、准确的分析，因此，传输管线b的长度只需便于进行拆卸、连接等操作即可。 优选地，所述传输管线b的外侧设有电阻块。由于管线较短，考虑到加热效果，传输管线b选用体积稍大的电阻块进行加热最佳。 优选地，使用电阻块加热传输管线b，使温度保持在150_350°C。 优选地，所述传输管线b是不锈钢管。 优选地，所述III号位与气相色谱/质谱联用仪的进样口经传输管线c相连，所述传输管线c是不锈钢管。 优选地，所述传输管线c的外侧设有电阻块。 优选地，使用电阻块加热传输管线C，使温度保持在150_350°C。 优选地，所述载气为惰性气体,或者惰性气体和氧气的混合气体。 为解决上述第二个技术问题，本专利技术采用下述技术方案: 一种采用上述装置研究烟用添加剂裂解过程的应用方法，包括以下步骤: I)称取0.5-50mg烟用添加剂样品于热重分析仪内，裂解，裂解产物随氛围气经I号位进入六通阀； 2)待裂解温度达到预设研究温度时，将六通阀切换至捕集模式，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种研究烟用添加剂裂解过程的装置，其特征在于，包括：热重分析仪、六通阀、冷阱和气相色谱/质谱联用仪；所述六通阀依逆时针方向分别为Ⅰ号位、Ⅱ号位、Ⅲ号位、Ⅳ号位、Ⅴ号位和Ⅵ号位；所述Ⅰ号位与热重分析仪相连；所述Ⅱ号位与冷阱的一端相连；所述Ⅲ号位与气相色谱/质谱联用仪的进样口相连；所述Ⅳ号位为载气入口；所述Ⅴ号位与冷阱的另一端相连；所述Ⅵ号位为载气出口。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱怀远，庄亚东，张媛，曹毅，尤晓娟，韩开冬，沈晓晨，刘琪，刘献军，
申请(专利权)人：江苏中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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