乙腈的提纯方法技术

一种乙腈的提纯方法，其包括如下的工序：在由氨氧化反应生成的、含有水的乙腈中添加碱使之反应之后，将反应混合物供给第一蒸馏塔，将所得馏出液进一步与碱混合而成的混合物分离为乙腈相和水相，然后除去所述水相，将所述乙腈相供给第二蒸馏塔，其中将来自所述第二蒸馏塔的馏出蒸气作为所述第一蒸馏塔的再沸器的热源。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】一种，其包括如下的工序：在由氨氧化反应生成的、含有水的乙腈中添加碱使之反应之后，将反应混合物供给第一蒸馏塔，将所得馏出液进一步与碱混合而成的混合物分离为乙腈相和水相，然后除去所述水相，将所述乙腈相供给第二蒸馏塔，其中将来自所述第二蒸馏塔的馏出蒸气作为所述第一蒸馏塔的再沸器的热源。【专利说明】
本专利技术涉及。
技术介绍
目前，一般市售的乙腈主要是将如下的粗乙腈回收、提纯而得到的，该粗乙腈在通 过丙烯或异丁烯与氨和氧气的催化氨氧化反应制造丙烯腈或甲基丙烯腈时作为副产物而 获得。 乙腈用于化学反应用的溶剂，尤其是药物中间体的合成、提纯中的溶剂；高效液相 色谱仪的流动相溶剂等。另外，最近还逐渐用于DNA合成和纯化溶剂、有机EL材料合成用 溶剂、电子部件的清洗溶剂等，在这些用途的情况下，尤其要求提纯至高纯度。 在制造丙烯腈或甲基丙烯腈时作为副产物获得的粗乙腈中，含有烯丙醇、噁唑、 水、丙酮、氢氰酸、丙烯腈、甲基丙烯腈、丙腈、顺式-和反式-巴豆腈、丙烯酸、丙烯酸甲酯、 甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、醋酸、丙烯醛、甲基丙烯醛、丙酮、氨等杂质；无法分析的杂质 等。 迄今提出了用于回收、提纯在通过丙烯或异丁烯与氨和氧气的催化氨氧化反应制 造丙烯腈或甲基丙烯腈时作为副产物获得的粗乙腈的方法。 专利文献1中公开了如下的乙腈的脱水方法，在含水乙腈中添加足以萃取其中存 在的水的量的碱进行混合，接着除去分离的水性相。另外，专利文献2中记载了有关乙腈的 增产，公开了在通过氨氧化制造不饱和腈和乙腈时使丙酮或乙醇或者这两者在反应体系中 共存的方法。 现有技术文献 专利文献 专利文献1 :日本特开昭55-153757号公报 专利文献2 :日本特开平03-246269号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问是页 根据专利文献1或2中记载的方法，可以制造高纯度的乙腈，但为了达到高纯度， 需要经由多个处理工序，因此需要许多设备。结果，提纯所需的能耗量（例如用于生成蒸馏 塔的加热用蒸气、塔顶流的冷却水的能量）增加，成本大幅增加。其中，将废热的利用等通 常施行的用于减少能耗量的方法简单应用于乙腈提纯工艺时，在进行热的授受的装置中发 生了温度、压力的变动等波动，导致提纯流中的杂质浓度上升、品质不稳定等麻烦，出现不 能供给需求高纯度乙腈的用户的问题。因此，现状是期望有能耗量少、能够提纯高纯度乙腈 的方法。 鉴于上述情况，本专利技术的目的是提供通过能耗量少的工艺来提纯高纯度乙腈的方 法。 用于解决问题的方案 本专利技术人等为了解决上述问题而反复深入研究，结果发现，在使用2个以上的蒸 馏塔将通过氨氧化法制造丙烯腈或甲基丙烯腈的工序中回收的粗乙腈提纯的方法中，第二 蒸馏塔的塔顶流可以作为第一蒸馏塔的再沸器的热源利用。而且发现，通过该热源利用，可 以提供用于提纯的、能耗量少的方法，由此完成了本专利技术。 SP，本专利技术如下所述。 一种，其包括如下的工序：在由氨氧化反应生成的、含有水的 乙腈中添加碱使之反应之后，将反应混合物供给第一蒸馏塔，将所得馏出液进一步与碱混 合而成的混合物分离为乙腈相和水相，然后除去所述水相，将所述乙腈相供给第二蒸馏塔， 其中，将来自所述第二蒸馏塔的馏出蒸气作为所述第一蒸馏塔的再沸器的热源。 根据上述记载的，其中，将所述馏出蒸气的一部分供给所 述再沸器，剩余部分供给与所述第二蒸馏塔连接的冷凝器。 根据上述或记载的，其中，以所述第一蒸馏塔的再沸 器压力（馏出蒸气侧、表压）和所述第二蒸馏塔的塔顶压力（表压）为基准，决定所述馏出 蒸气向所述再沸器的供给量。 根据上述记载的，其中，使所述第一蒸馏塔的再沸器压力 为所述第二蒸馏塔的塔顶压力的〇. 90倍以下。 -种乙腈的提纯装置，其依次设置有反应槽、第一蒸馏塔、脱水塔和第二蒸馏 塔， 使得含有水的乙腈与碱在所述反应槽中反应之后，反应混合物流入到第一蒸馏塔 中，所述第一蒸馏塔的馏出液流入到所述脱水塔中，所述脱水塔中获得的乙腈相流入到第 二蒸馏塔中， 所述第二蒸馏塔的馏出蒸气作为所述第一蒸馏塔的再沸器的热源。 根据上述记载的乙腈的提纯装置，其中，所述馏出蒸气的一部分供给所述 再沸器，剩余部分供给与所述第二蒸馏塔连接的冷凝器。 根据上述或记载的乙腈的提纯装置，其中，以所述第一蒸馏塔的再沸 器压力（馏出蒸气侧、表压）和所述第二蒸馏塔的塔顶压力（表压）为基准，决定所述馏出 蒸气向所述再沸器的供给量。 根据上述记载的乙腈的提纯装置，其中，所述第一蒸馏塔的再沸器压力为 所述第二蒸馏塔的塔顶压力的〇. 90倍以下。 专利技术的效果 通过本专利技术的，可以用能耗量少的工艺提纯高纯度的乙腈。 【专利附图】【附图说明】 图1所示为本实施方式的乙腈制造装置的一个例子的示意图。 图2所示为将从制品塔的塔顶馏出的至少一部分蒸气作为热源供给高沸分离塔 的再沸器的装置示意图。 图3所示为将从低沸分离塔的塔顶馏出的至少一部分蒸气作为热源供给高沸分 离塔的再沸器的装置示意图。 图4所示为将低沸分离塔的至少一部分塔底液作为热源供给高沸分离塔的再沸 器的装置示意图。 【具体实施方式】 以下详细说明用于实施本专利技术的方式（以下简称为"本实施方式"）。以下的本实 施方式是用于说明本专利技术的例示，本专利技术不限于以下的内容。本专利技术可以在其要旨的范围 内适当改变来实施。需要说明的是，附图中同一要素给予同一附图标记并省略重复说明。另 夕卜，上下左右等位置关系根据附图中所示的位置关系，除非另有规定。装置、部件的尺寸比 率不限于图示的比率。 本实施方式的包括如下的工序： 在由氨氧化反应生成的、含有水的乙腈中添加碱使之反应之后，将反应混合物供 给第一蒸馏塔，将所得馏出液进一步与碱混合而成的混合物分离为乙腈相和水相，然后除 去所述水相，将所述乙腈相供给第二蒸馏塔， 其中，将来自所述第二蒸馏塔的馏出蒸气作为所述第一蒸馏塔的再沸器的热源。 本实施方式的例如可以使用以下的乙腈的提纯装置来实施。 所述乙腈的提纯装置依次设置有反应槽、第一蒸馏塔、脱水塔和第二蒸馏塔， 使得含有水的乙腈与碱在所述反应槽中反应之后，反应混合物流入到第一蒸馏塔 中，所述第一蒸馏塔的馏出液流入到所述脱水塔中，所述脱水塔中获得的乙腈相流入到第 二蒸馏塔中， 所述第二蒸馏塔的馏出蒸气作为所述第一蒸馏塔的再沸器的热源。 图1所示为本实施方式的乙腈的制造装置的一个例子的示意图。图1所示的装置 具有导入粗乙腈的浓缩塔1，浓缩塔1经由反应槽2依次与高沸分离塔3、脱水塔4、低沸分 离塔5和制品塔6连接。 粗乙腈是在由丙烯、丙烷、异丁烯、异丁烷通过催化氨氧化反应制造丙烯腈或甲基 丙烯腈时作为副产物获得的。一般而言，将氨氧化反应的产物萃取蒸馏，作为与含有丙烯腈 或甲基丙烯腈作为主成分的馏分不同的馏分，回收粗乙腈。其中，粗乙腈表示通过将氨氧化 反应的产物萃取蒸馏而获得的馏分中乙腈含量最高的馏分。粗乙腈一般从回收大部分的丙 烯腈的蒸馏塔中分离，通常含有5?40质量％的乙腈、50?95质量％的水以及氰化氢、烯 丙醇、噁唑、丙腈本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙腈的提纯方法，其包括如下的工序：在由氨氧化反应生成的、含有水的乙腈中添加碱使之反应之后，将反应混合物供给第一蒸馏塔，将所得馏出液进一步与碱混合而成的混合物分离为乙腈相和水相，然后除去所述水相，将所述乙腈相供给第二蒸馏塔，其中，将来自所述第二蒸馏塔的馏出蒸气作为所述第一蒸馏塔的再沸器的热源。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：佐野和彦，伊东孝真，
申请(专利权)人：旭化成化学株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP