色谱纯乙腈生产提纯专用设备制造技术

一种色谱纯乙腈生产提纯专用设备。它生产安全，质量高，可以自动化操作。其前处理系统的反应釜的蒸汽出口与廻流精馏塔A的乙睛蒸汽入口连接，廻流精馏塔A的乙睛蒸汽出口与廻流冷凝器A的乙睛蒸汽入口连接，廻流冷凝器A乙睛液体出口与中间产品接受槽连接，并与精馏塔A以廻流管道1连接；中间产品接受槽底部与精馏提纯系统的蒸馏釜连接，并与反应釜以廻流管道2连接。精馏提纯系统的蒸馏釜的乙睛蒸汽出口与廻流精馏塔B的乙睛蒸汽入口连接，廻流精馏塔B的蒸汽出口与廻流冷凝器B的蒸汽进口连接，廻流冷凝器B底部乙睛液体出口与成品接收槽连接，并与蒸馏釜以廻流管道3连接；本实用新型专利技术用于色谱纯乙睛的提纯。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种试剂的提纯设备。特别是一种色谱纯乙腈生产提纯专用设备。技术背景当前对于色谱纯乙腈的生产，包括两部分，一是前处理反应系统。二是精馏提纯反应系统。前处理部分是采用20升的玻璃三口烧瓶，电加热套及廻流装置，对乙腈原料中的杂质进行必要的处理。而精馏部分则采用20升玻璃三口烧瓶，电加热套、精馏塔、冷凝器、成品接收器。生产时可依据生产量采用多套设备，并列生产。上述生产设备对于生产色谱纯乙腈虽然设备简单、投资少、成本低，但却存在极大的安全隐患。1、两套系统的热源，均采用电加热套，而电加热则属于明火作业，不仅存在火灾的危险，同时存在人体意外触电的不安全因素。2、两套系统均使用玻璃三口烧瓶，玻璃瓶容易破裂，破裂后的物料渗漏在电加热套内，容易引发火灾。3、人工上料容易造成原料泄漏，易发生火灾及中毒事件。4、蒸馏设备的玻璃三口烧瓶内产生的静电无法导除，易产生火险事故。
技术实现思路
本技术旨在提供一种色谱纯乙腈生产提纯专用设备。它生产安全，产品质量高，可以自动化操作。本技术包括前处理系统和精馏提纯系统；前处理系统包括反应釜，廻流精馏塔A，廻流冷凝器A，中间产品接受槽及进料泵；反应釜的原料进口通过管道，阀门与进料泵密封连接，反应釜上端的乙睛蒸汽出口与廻流精馏塔A底部的乙睛蒸汽入口连接，廻流精馏塔A的乙睛蒸汽出口与廻流冷凝器 A的乙睛蒸汽入口以管道连接，廻流冷凝器A底部乙睛液体出口以管道，阀门与中间产品接受槽连接，并与廻流精馏塔A以廻流管道1及阀门连接；中间产品接受槽底部以管道，阀门与精馏提纯系统的蒸馏釜连接，并与反应釜以廻流管道2及阀门连接；精馏提纯系统包括蒸馏釜，廻流精馏塔B，廻流冷凝器B，成品接受槽；蒸馏釜的乙睛蒸汽出口与廻流精馏塔B底部的乙睛蒸汽入口连接，廻流精馏塔B 的蒸汽出口与廻流冷凝器B的蒸汽进口以管道连接，廻流冷凝器B底部乙睛液体出口以管道，阀门与成品接收槽连接，并与蒸馏釜以廻流管道3及阀门连接；其中，反应釜和蒸馏釜为搪瓷反应釜；廻流冷凝器A和廻流冷凝器B的乙睛蒸汽入口设在中部，顶部设有开口 ；前处理系统的中间产品接受槽位置高于精馏提纯系统的蒸馏釜，如图1所示。本技术的廻流精馏塔A、廻流精馏塔B和廻流冷凝器A、廻流冷凝器B及管道的材质均为高硼玻璃。本技术的反应釜和蒸馏釜为设有加热夹套、防爆膜、压力表、泄压阀及静电导出装置的搪瓷反应釜。本技术的进料泵为不锈钢泵。运作原理及积极效果前处理阶段首先启动进料泵，将原料乙腈打入到前处理系统的反应釜中，并向反应釜中加入一定量的硫酸，进行前处理。以加热夹套的加热使反应釜升温，对釜内的乙腈予以加热。当达到乙腈沸点时，乙腈开始蒸发，乙睛蒸汽通过反应釜上端的乙睛蒸汽出口进入廻流精馏塔A底部的乙睛蒸汽入口，在廻流精馏塔A内进行廻流。控制夹套温度，使乙腈蒸汽廻流精馏1-1. 5小时。然后再提高加热温度，乙睛蒸汽通过廻流精馏塔A上部的乙睛蒸汽出口进入廻流冷凝器A中部的乙睛蒸汽入口，在廻流冷凝器A内进行廻流和冷凝。由于廻流冷凝器A的乙睛蒸汽入口设在中部，当乙腈蒸汽从廻流冷凝器A的乙睛蒸汽入口进入后，部分乙睛蒸汽上升到廻流冷凝器A的上部，进行冷凝并廻流，部分乙睛蒸汽进入廻流冷凝器A的下部，冷凝成液体，同时进行液体的冷却，在廻流冷凝器A底部的乙睛液体出口，乙睛液体质量应达到既定标准；如经过检测质量未达到既定标准，则通过廻流管道1进入廻流精馏塔A内再度提纯。达到既定标准的乙睛液体，从廻流冷凝器A底部的乙睛液体出口进入中间产品接收槽。在中间产品接收槽中，乙睛液体质量应达到既定标准；如乙睛质量经过检测质量未达到既定标准，则通过廻流管道2进入反应釜内再度提纯。中间产品接受槽内的乙腈液体利用与蒸馏釜的高位差进入精馏提纯系统的蒸馏釜中，同时加入一定量的高锰酸钾和碳酸钠。将蒸馏釜升温至乙睛的沸点，控制温度，使乙腈在廻流精馏塔B中进行廻流1-1. 5 小时。提高加热温度，部分乙睛蒸汽通过廻流精馏塔B上部的乙睛蒸汽出口进入廻流冷凝器B中部的乙睛蒸汽入口，在廻流冷凝器B内进行冷凝、廻流。经化验达到既定标准的乙腈液体将流向产成品接受槽，未达到既定标准的乙腈液体则通过廻流管道3流回廻流精馏塔B再度提纯。由于本技术的廻流冷凝器A和廻流冷凝器B的乙睛蒸汽进口设在其中部，并非在其顶部，乙腈蒸汽从中部进入廻流冷凝器或廻流冷凝器B，在乙睛蒸汽进口处分为上下两部分，其中，一部分蒸汽上升进入到廻流冷凝器A或廻流冷凝器B的上部分，冷凝为液体， 再廻流至廻流冷凝器A或廻流冷凝器B的下部，进行进一步冷却；而另一部分乙睛蒸汽则进入到廻流冷凝器A或廻流冷凝器B的下部分，进行冷凝。因此，廻流冷凝器A和廻流冷凝器 B的上部既起到蒸汽冷凝的作用，同时也起到廻流作用，而其下部则既起到蒸汽冷凝作用，也起到液体冷却作用。1、由于本技术以搪瓷反应釜代替了玻璃三口烧瓶，增大了原料容量，提高了产量，降低了成本。并且以热载体夹套代替了电加热套，避免了因玻璃三口烧瓶破裂和明火作业引发的火灾及人体意外触电的不安全因素。其设有的防爆膜、压力表、泄压阀及静电导出装置，为安全生产提供了保障。2、由于本技术的廻流冷凝器A和廻流冷凝器B的乙睛蒸汽进口设在其中部， 并非在其顶部，采用了新型的结构，与一般的相应设备有所区别，增大了廻流过程，可以使原料乙腈与添加的组分充分反应，去除杂质，并得到充份的廻流，因此可以保证产品的质量。3、由于本技术以密封管道与进料泵的自动上料代替了人工上料，避免了原料泄漏，减轻了操作人员的劳动强度，实现了自动操作和安全生产。综合上述，本专用设备是一种新型的常压反应、常压蒸馏的色谱纯乙腈生产的专用设备，它与传统生产设备相比，具有产品质量稳定，产品产量提高，产品成本降低，设备运行安全等特点。附图说明图1为本技术总体结构示意图。图中1-前处理系统，2-精馏提纯系统，3-反应釜，4-廻流精馏塔A，5_廻流冷凝器A， 6-中间产品接受槽，7-进料泵，8-原料进口，9-乙睛蒸汽出口，10-乙睛蒸汽入口，11-乙睛液体出口，12-廻流管道1，13-廻流管道2，14-廻流管道3，15-蒸馏釜，16-廻流精馏塔B， 17-廻流冷凝器B，18-成品接受槽，19-管道，20-阀门。具体实施方式反应釜3与蒸馏釜15的规格均采用500立升的设有加热夹套、防爆膜、压力表、泄压阀及静电导出装置的搪瓷反应釜。廻流精馏塔A 4，廻流精馏塔B 16，廻流冷凝器A 5与回流冷凝器B17的高度均采用2米；廻流精馏塔A 4，廻流精馏塔B 16，廻流冷凝器A 5与回流冷凝器B17及管道的材质均为高硼玻璃。中间产品接受槽6位置高度为2. 5米；进料泵7采用不锈钢泵。在前处理系统1中，通过进料泵7和原料进口 8打入反应釜3的原料乙睛含量为 99. 5% ；加入一定量的硫酸，进行前处理；以加热夹套的加热使反应釜3升温至乙腈沸点时，乙腈开始蒸发，反应釜3内的乙睛蒸汽通过乙睛蒸汽出口 9和廻流精馏塔A 4的乙睛蒸汽入口 10进入廻流精馏塔A 4进行廻流精馏。控制夹套温度120°C，使乙腈蒸汽廻流精馏 1-1. 5小时。然后再升温至夹套温度150°C，乙睛蒸汽通过廻流精馏塔A 4上部的乙睛蒸汽出口 9进入廻流冷凝器A 5中部的乙睛蒸汽本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种色谱纯乙腈生产提纯专用设备，其特征在于它包括前处理系统和精馏提纯系统；前处理系统包括反应釜，廻流精馏塔Ａ，廻流冷凝器Ａ，中间产品接受槽及进料泵；反应釜的原料进口通过管道，阀门与进料泵密封连接，反应釜上端的乙睛蒸汽出口与廻流精馏塔Ａ底部的乙睛蒸汽入口连接，廻流精馏塔Ａ的乙睛蒸汽出口与廻流冷凝器Ａ的乙睛蒸汽入口以管道连接，廻流冷凝器Ａ底部乙睛液体出口以管道，阀门与中间产品接受槽连接，并与廻流精馏塔Ａ以廻流管道１及阀门连接；中间产品接受槽底部以管道，阀门与精馏提纯系统的蒸馏釜连接，并与反应釜以廻流管道２及阀门连接；精馏提纯系统包括蒸馏釜，廻流精馏塔Ｂ，廻流冷凝器Ｂ，成品接受槽；蒸馏釜的乙睛蒸汽出口与廻流精馏塔Ｂ底部的乙睛蒸汽入口连接，廻流精馏塔Ｂ的蒸汽出口与廻流冷凝器Ｂ的蒸汽进口以管道连接，廻流冷凝器Ｂ底部乙睛液体出口以管道，阀门与成品接收槽连接，并与蒸馏釜以廻流管道３及阀门连接；其中，反应釜和蒸馏釜为搪瓷反应釜；廻流冷凝器Ａ和廻流冷凝器Ｂ的乙睛蒸汽入口设在中部，顶部设有开口；前处理系统的中间产品接受槽位置高于精馏提纯系统的蒸馏釜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：闫大洋，葛继叁，魏永贵，
申请(专利权)人：天津市科密欧化学试剂有限公司，
类型：实用新型
国别省市：12