一种银粉或掺杂银粉的制备方法技术

本发明专利技术公开一种银粉或掺杂银粉的制备方法，首先配制银盐溶液，然后将银盐溶液超声雾化为雾化物，超声雾化的功率为0.2～10kw，频率为1.7～2.4MHz，雾化速率为0.5～500kg/h，雾化物与载体气流混合后进行热分解，收集得到银粉或掺杂银粉，所述银盐溶液为银离子摩尔浓度是0.0001～4mol/L的银盐溶液或含掺杂金属离子的银盐溶液，所述热分解优选采用微波加热。本发明专利技术的方法可制备粒径为0.01-5μm的银粉或掺杂银粉，可防止粉体粘结团聚，微波热分解的加热时间短、效率高，并使掺杂银粉中掺杂物分布均匀，可连续生产，成本低，产品质量稳定。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开，首先配制银盐溶液，然后将银盐溶液超声雾化为雾化物，超声雾化的功率为0.2～10kw，频率为1.7～2.4MHz，雾化速率为0.5～500kg/h，雾化物与载体气流混合后进行热分解，收集得到银粉或掺杂银粉，所述银盐溶液为银离子摩尔浓度是0.0001～4mol/L的银盐溶液或含掺杂金属离子的银盐溶液，所述热分解优选采用微波加热。本专利技术的方法可制备粒径为0.01-5μm的银粉或掺杂银粉，可防止粉体粘结团聚，微波热分解的加热时间短、效率高，并使掺杂银粉中掺杂物分布均匀，可连续生产，成本低，产品质量稳定。【专利说明】
本专利技术涉及化工
，尤其涉及。
技术介绍
银粉具有高导电、导热、抗氧化等性能，被广泛应用于电子工业及环保领域，其制备技术一直是国内研究的重点难点，高端的银粉一直被国外垄断。银粉的制备方法很多，主要有电子束照射法、直流电弧热等离子法、微波等离子体法、机械化学合成法、电解法等，但这些方法存在耗能大、需要特殊的设备和对环境要求苛刻的缺点。 液相还原法是普遍采用的一种大规模工业化生产银粉的方法，通过改变前驱体的银含量、还原剂和分散剂的种类和用量，调节反应浓度、温度、搅拌速率和强度等条件，控制银粉的形貌和粒度，但硝酸银直接热解制备的银粉容易结块，且形貌和粒度不易控制，很难满足对银粉质量越来越高的要求。 其中，现有技术中有公开热解法制备银粉，将硝酸银固体粉末放入坩埚置于管式炉中加热，以5-50°C /min的加热速度加热至550°C，并通入相对湿度为80-100%的空气，空气流量200-800mL/min，煅烧2_8h后停止加热和通入冷空气冷却至室温，收集坩埚中固体物，即得平均粒径为0.5-2 μ m的超细银粉，该工艺简单、所得银粉形貌为规则球型，但产品粒度较粗、性能不稳定，能耗大，产业化性价比不高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种产品结晶度及粒度高度可控、节能、操作简单的银粉或掺杂银粉的制备方法。 为了实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案如下: —种银粉或掺杂银粉的制备方法，包括以下操作步骤: 配制银盐溶液，将所述银盐溶液超声雾化为雾化物，所述超声雾化的功率为 0.2?10kw，频率为1.7?2.4MHz，雾化速率为0.5?500kg/h，将所述雾化物与载体气流混合后进行热分解，收集得到银粉或掺杂银粉； 其中，所述银盐溶液为银离子摩尔浓度是0.0001?4mol/L的银盐溶液或含掺杂金属离子的银盐溶液；在所述含掺杂金属离子的银盐溶液中，所述掺杂金属离子与银离子的摩尔浓度之比为(I?5X10_6):lo 上述采用超声雾化及热分解制备银粉或掺杂银粉的方法中，超声雾化过程中可通过调节银盐溶液的浓度、超声功率及频率以调节雾化物的产生速率及雾化液滴的大小，调节银粉或掺杂银粉的粒径，防止粉体粘结团聚，降低热分解能耗，操作简单，成本低，可实现连续生产，产品质量稳定。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术银粉或掺杂银粉的制备流程图； 图2为实施例1制备的掺杂银粉的扫描电镜图； 图3为实施例5制备的掺杂银粉的扫描电镜图； 图4为实施例6制备的掺杂银粉的扫描电镜图。 【具体实施方式】 为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。 银是导电性能最好的金属材料，其应用广泛，主要用作电子浆料中的金属导电相。而根据所需功能的不同，可以选择生产不同需要的银粉:如无掺杂的普通银粉，或通过添加不同的金属或半金属化合物，制备得到的掺杂均匀、功能可控的掺杂银粉。不同的掺杂银粉能满足各种应用要求，如改善电子浆料的焊接性能、欧姆接触、进行P型或N型掺杂、改善中高温烧结性能等，同时可以减少相关添加剂的用量，能广泛应用于电子元器件、集成电路、电子组件、电路板组装、液晶模组、触摸屏、显示器件、照明、通讯、汽车电子、智能卡、射频识另U、电子标签、太阳能电池等领域。 本专利技术实施例提供了一种上述银粉或掺杂银粉的制备方法，其操作流程如图1所示。该银粉或掺杂银粉的制备方法包括以下操作步骤: SOl:制备银盐的雾化物:配制银盐溶液，将所述银盐溶液超声雾化为雾化物； S02:将银盐的雾化物与载体气流混合进行热分解:将步骤SOl中制备的银盐雾化物与载体气流混合后进行热分解，收集得到银粉或掺杂银粉。 具体地，上述步骤SOl中，银盐溶液为银离子摩尔浓度是0.0001?4mol/L的银盐溶液或含掺杂金属离子的银盐溶液；在该含掺杂金属离子的银盐溶液中，掺杂金属离子与银离子的摩尔浓度之比为(I?5X10_6):1。当上述银盐溶液中不含其它金属元素时，经下述超声雾化和步骤S02中的热分解后制备得到银粉；当上述银盐溶液中含有掺杂金属离子时，经下述超声雾化和步骤S02中的热分解后制备得到掺杂银粉。 银盐溶液中的银化合物均可通过热分解生成单质，而功能性金属或半金属的化合物可通过热分解生成金属氧化物或单质等。因此，生产者可根据产品对所需银粉的不同要求，选择是否进行掺杂或选取不同的功能性金属或半金属进行掺杂。在优选实施例中，上述银离子由金属银、银盐或银氧化物溶解后得到。所述银盐没有限定，包括任何可溶的含银化合物，具体包括卤酸银、氯酸银、硝酸银、碳酸银中的至少一种，作为进一步的具体实施例，所述银盐优选为硝酸银。在优选实施例中，上述掺杂金属离子是指功能性金属或半金属离子，是由相应金属元素的单质、盐或氧化物溶解得到的，作为具体优选实施例，上述含金属元素的盐为硝酸盐、卤酸眼、硫酸盐、碳酸盐中的至少一种或复盐。优选地，所述掺杂金属离子为铅、铁、锌、铜、镁、铈或铝中的一种以上，但不限于此，也可为其他符合上述描述的金属离子，如错、乾、钴、镍、锡、铺、秘、铬、猛、f凡、钥、钛等。所述铅、错、乾、钴、镍、锡、铺、秘、铬、锰、钒、钥、钛、铁、锌、铜、镁、铈或铝元素在掺杂银粉中的存在形式为单质、氧化物或盐。 该步骤SOl中，所述超声雾化的功率、频率及其雾化速率对制备得到的银粉或掺杂银粉的粒径影响较大，即可以通过调节超声雾化的功率、频率及其雾化速率来控制雾化液滴的大小、从而制备不同粒径大小的银粉或掺杂银粉。经过专利技术人反复研究发现，当银盐溶液的银离子摩尔浓度为0.0OOl?4mol/L、超声雾化功率为0.2?10kw、频率为1.7?2.4MHz、雾化速率为0.5?500kg/h时，能得到粒径范围在0.01-5 μ m的银粉或掺杂银粉。 上述步骤S02中，雾化物自超声雾化装置产生后，被载体气流携带离开超声雾化装置，即雾化物与载体气流混合并与载体气流一起流动。所述载体气流为惰性气体，或者惰性气体与还原性气体的混合气体，其中，所述惰性气体与还原性气体的混合气体中，惰性气体与还原性气体的混合体积比为1:9?9:1。采用惰性气体或惰性气体与还原性气体的混合气体作为载体气流，可防止金属单质被氧化，降低银粉含氧量。在进一步优选实施例中，所述惰性气体为氮气、氦气，所述还原性气体为氢气。当然，应当理解，本领域内可用于上述功能的其他惰性气体或还原性气体，都在本本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种银粉或掺杂银粉的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：配制银盐溶液，将所述银盐溶液超声雾化为雾化物，所述超声雾化的功率为0.2～10kw，频率为1.7～2.4MHz，雾化速率为0.5～500kg/h，将所述雾化物与载体气流混合后进行热分解，收集得到银粉或掺杂银粉；其中，所述银盐溶液为银离子摩尔浓度是0.0001～4mol/L的银盐溶液或含掺杂金属离子的银盐溶液；在所述含掺杂金属离子的银盐溶液中，所述掺杂金属离子与银离子的摩尔浓度之比为（1～5×10‑6）：1。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘建，
申请(专利权)人：刘建，
类型：发明
国别省市：广东;44