本发明专利技术公开了一种三维碳微阵列与水滑石复合材料的制备方法及其作为无酶传感器的应用。本发明专利技术的技术方案是：以硅片为基底，在其表面采用光刻方法制备出光刻胶微阵列，经高温碳化后得到三维碳微阵列，然后在其表面沉积AlOOH薄层，最后置于水热釜中原位生长出水滑石薄层，即得到三维碳微阵列与水滑石复合材料。具有良好生物相容性的碳微阵列，形成一个个微型的集流体，其表面密布的水滑石薄层，提供了大比表面积的电催化活性位点，使复合材料适宜于用做无酶传感器工作电极。此外本发明专利技术的复合电极，可批量生产，并且固定有碳微阵列的硅片电极可以切割成多个电极使用，极大降低了传感器工作电极的生产成本，并具有良好的操作稳定性及储存稳定性。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种三维碳微阵列与水滑石复合材料的制备方法及其作为无酶传感器的应用。本专利技术的技术方案是：以硅片为基底，在其表面采用光刻方法制备出光刻胶微阵列，经高温碳化后得到三维碳微阵列，然后在其表面沉积AlOOH薄层，最后置于水热釜中原位生长出水滑石薄层，即得到三维碳微阵列与水滑石复合材料。具有良好生物相容性的碳微阵列，形成一个个微型的集流体，其表面密布的水滑石薄层，提供了大比表面积的电催化活性位点，使复合材料适宜于用做无酶传感器工作电极。此外本专利技术的复合电极，可批量生产，并且固定有碳微阵列的硅片电极可以切割成多个电极使用，极大降低了传感器工作电极的生产成本，并具有良好的操作稳定性及储存稳定性。【专利说明】一种三维碳微阵列与水滑石复合材料的制备方法及其作为 无酶传感器的应用
本专利技术属于电化学生物传感器及其制备
，特别涉及一种三维碳微阵列与 水滑石复合材料的制备方法及其作为无酶传感器的应用。
技术介绍
日趋重要的生物小分子检测技术推动着电化学生物传感器的蓬勃发展。电化学生 物传感器，通过生物分子识别元件，快速准确感应检测基质，再以电信号的形式，定性定量 表述指定生物分子的含量。生物分子识别元件主要由生物敏感膜和基底材料组成，根据生 物敏感膜作用机理的不同，生物传感器可以分类为酶传感器和无酶传感器。酶传感器中的 生物酶在高温，强酸强碱，重金属，有毒物质等等条件下均易减弱或失去活性，这使酶传感 器的发展和应用受到了极大的限制；也使无酶传感器日益引来广泛的关注。 无酶传感器制备中，选择利于生物敏感膜活性的基底材料非常重要，常见的基底 材料包括各类导电金属，玻璃，石英等等。此外，种类繁多，物化性能各具特点的碳材料近 年来也被广泛用作生物传感器的基底材料，碳材料被选作基底材料主要由于以下几点：（1) 石墨化程度较高的碳材料具有优异的导电性能；（2)具有比其他基底更宽的电化学稳定窗 口； (3)具有良好的生物相容性，在生化器件中应用普遍；(4)原材料广泛，合成简便，形貌 各异。 微制造技术由于体积小，成本低，精度高，一体成型等优点已渗透到现代化研发的 方方面面，基于碳材料的碳微制造也发展成了微制造领域的一大分支。碳微制造包括离子 铣，离子刻蚀以及近两年新兴的光刻碳化工艺。光刻碳化工艺相较于其他碳微制造技术具 有以下几大优点：（1)由于光刻工艺的图形灵活多变，光刻碳化工艺所制备的碳材料形貌 丰富多样；（2)控制碳化温度可以得到物化性能稳定的碳材料；（3)光刻碳化工艺易于量 产，能极大降低生产成本；(4)结合不同纳米材料得到微纳复合结构，延伸出多种机械，化 学及电学性能。将这种碳微制造技术应用于生物传感器中基底材料的制备已有报道。 在文献（1) Biosensors and Bioelectronics, 2008, 23:1637-1644 中，Han Xu 等 人以SU-8光刻胶为基底材料，采用光刻碳化的方法，得到整齐排列的碳微阵列，再采用聚 合物固定葡萄糖氧化酶到碳微柱表面，制备了酶传感器，并通过控制涂胶厚度和掩膜图形， 考察了碳微柱的高度，间距以及直径对所制备传感器电化学性能的影响。但平整光滑的碳 微柱固定酶分子量受限，传感器性能较差。 在文献（2) Sensors and Actuator A:Physical, 2013, 198:15-20 中，Shuang Xi 等 人采用SU-8光刻胶涂胶曝光，并在显影液中混合了多壁碳纳米管进行显影。作者利用纳米 结构的自组装性能，得到了表面布满碳纳米管的碳微阵列，再利用聚合物在其表面固定酶 分子，制备出了葡萄糖氧化酶传感器。密布的碳纳米管，极大增加了比表面积，显著提高了 载酶量，但是采用的活性物质是酶分子，所以依然避免不了所制备的传感器受限于环境因 素。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种三维碳微阵列与水滑石复合材料的制备方法及其作 为无酶传感器的应用。 本专利技术的技术方案是：以娃片为基底，在其表面米用光刻方法制备出光刻胶微阵 列，经高温碳化后得到三维碳微阵列，然后在其表面沉积A100H薄层，最后置于水热釜中原 位生长出水滑石薄层，即得到三维碳微阵列与水滑石复合材料，该材料可直接用做工作电 极以构筑电化学无酶传感器。 本专利技术所述的三维碳微阵列与水滑石复合材料是由水滑石薄层生长在三维 碳微阵列表面构成的；所述的三维碳微阵列由碳微柱子组成，碳微柱子的高度范围是 35-120 μ m，直径范围是20-60 μ m，间距范围是20-120 μ m ;所述的水滑石薄层由垂直生长 于三维碳微阵列表面的水滑石片组成，水滑石薄层的厚度范围是0. 2-0. 9 μ m ;水滑石片的 厚度范围是5-40nm，径向尺寸范围是10-400nm。 所述的水滑石片的化学组成为0 + ;M2+代表二价金属阳离子 Ni2+或Co2+，较佳的为Ni'1-β和β分别为二价金属阳离子、Al3+的物质的量分数，且 0. 2彡β彡0. 4 ; β +为水滑石片所带正电荷量。 本专利技术所述的三维碳微阵列与水滑石复合材料的制备方法为： (1)在超净间，以处理后的硅片为基底，旋涂上光刻胶，匀胶厚度为35-120 μ m， 在21-24°C、相对湿度为49-51 %的条件下自平整30-60分钟后置于烘胶台上进行前烘，先 60-70°C烘干10-20分钟，再90-KKTC烘干20-40分钟，最后置于温度为21-24°C、相对湿 度为49-51 %条件下冷却30-90分钟，得到光刻胶薄膜；采用圆孔直径为20-60 μ m，间距为 20-120 μ m的掩膜图形进行曝光，曝光剂量为260-540mJ/cm2,曝光后的图形立即中烘，于 90-100°C烘胶台烘干20-50分钟，然后置于21-24°C、相对湿度为49-51 %条件下冷却20-30 分钟；最后浸泡于显影液中30-40分钟，溶解掉未发生交联的光刻胶，即得到光刻胶微阵 列； (2)将得到的光刻胶微阵列置于管式炉中，N2保护条件下，以8-12°C /分钟的升 温速度，从室温升至250-350°C煅烧30-50分钟，再以相同升温速度升至900-1000°C，煅烧 100-140分钟后降至室温，得到三维碳微阵列； (3)将得到的三维碳微阵列浸入到A100H胶体溶液中15-20分钟后取出，常温自然 瞭干，完成一层A100H的沉积； (4)重复步骤（3)操作60-70次，在三维碳微阵列表面沉积不同厚度的A100H薄 层；然后浸入到反应底液中，密封，升温到85-95°C，12-16小时后取出，依次用二次水和乙 醇淋洗，室温干燥，即得三维碳微阵列与水滑石复合材料。 步骤（1)所述的光刻胶选自 SU-82025、SU-82050、SU-82075、SU-82100 光刻胶中 的一种。 步骤（1)所述的硅片处理方法为：将硅片依次置于丙酮、乙醇、二次水中分别超声 5-20分钟后用丙酮淋洗，最后用N 2吹干。 所述的A100H胶体溶液的制备方法为： 按照异丙醇铝与去离子水质量比为1/9-1/12的比例将异丙醇铝溶于去离子水 中，70-90°C下搅拌15本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三维碳微阵列与水滑石复合材料，其特征在于，该材料是由水滑石薄层生长在三维碳微阵列表面构成的；所述的三维碳微阵列由碳微柱子组成，碳微柱子的高度范围是35‑120μm，直径范围是20‑60μm，间距范围是20‑120μm；所述的水滑石薄层由垂直生长于三维碳微阵列表面的水滑石片组成，水滑石薄层的厚度范围是0.2‑0.9μm；水滑石片的厚度范围是5‑40nm，径向尺寸范围是10‑400nm。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：海波，邹应全，杨遇春，晏凯，
申请(专利权)人：深圳市容大感光科技股份有限公司，北京师范大学，
类型：发明
国别省市：广东;44
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。