一种聚丙烯酸酯可再分散乳胶粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种聚丙烯酸酯可再分散乳胶粉及其制备方法。该方法将1～15质量份的pH调节剂加入其是由包括65～75质量份的丙烯酸酯聚合物乳液中，搅拌均匀，调节pH值至8～9，加入15～20质量份的干燥助剂搅拌均匀得到喷雾干燥混合物液；将喷雾干燥混合液经喷雾干燥制备聚丙烯酸酯可再分散乳胶粉，设置喷雾干燥器的进口温度为125～150℃，通过调节进料速度控制出口温度为65～80℃，雾化机转速为21600～24000rpm，将干燥后的粉体收集起来并添加2～8％的抗结块剂，混合均匀后经过滤得到最后的产品。本发明专利技术可再分散乳胶粉收率高，含水量低，再分散稳定性好，更重要的是具有较好的成膜性。

【技术实现步骤摘要】
一种聚丙烯酸酯可再分散乳胶粉及其制备方法
本专利技术涉及一种可再分散乳胶粉，具体为一种聚丙烯酸酯可再分散乳胶粉及其制备方法。
技术介绍
现在使用的建筑乳胶涂料是由成膜物质(高分子聚合物)、颜填料、助剂和水组成，其中助剂和水是为了生产和储运涂料用的，占涂料质量和价格的一半以上。为了满足涂料储存及施工性能而添加的防腐剂、增稠剂、防霉剂、防沉剂等助剂，是建筑涂料带来环境污染物VOC的主要来源，如果建筑涂料做成干粉状，使用时加水搅拌即可，则可以省去这些助剂，可再分散聚合物乳胶粉的出现使得干粉状建筑涂料成为无VOC污染可能。可再分散聚合物乳胶粉是从聚合物母体乳液出发，经干燥粉化技术得到，加水分散后，可重现生成和原来聚合物乳液性能相同、用途相似的再生乳液。制备出这种聚合物母体乳液及其乳胶粉，并在此基础上开干粉建筑涂料有重要的经济意义和社会意义。虽然已开发出聚醋酸乙烯‐乙烯可再分散乳胶粉，但其分散性较差，只能分散至1微米的再生液，不能用于制备干粉状建筑涂料，而只可建筑腻子等添加剂使用。丙烯酸酯类聚合物以其优良的耐候性、耐水性、耐酸碱性、耐玷污性、无毒、对环境友好、廉价等性能，被广泛运用于建筑材料领域。制备和开发丙烯酸类聚合物乳胶成为建筑材料研究的一个新方向。有专利通过设计制备内软外硬的乳液以减少喷雾干燥过程中发生粘连来制备可再分散聚合物乳胶粉，同时为了满足乳胶粉的再分散性，在壳层加了大量亲水单体；制备的可再分散聚合物乳胶粉虽然具有很好的流动性和再分散性，但再分散液成的膜耐水性差，且在低温下不成膜，限制了丙烯酯类可再分散乳胶粉的使用。
技术实现思路
本专利技术的目的针对上述可再分散乳胶粉存在的不足，提供一种组成胶粒的聚合物玻璃化温度(Tg)从胶粒中心至表面逐渐变化，同时引入具有内增塑的交联型功能单体的丙烯酸酯聚合物乳液制成具有很高的收粉率，且具有很好的再分散性，成膜性好，膜致密，耐水性好，非常适合用于制备粉状建筑涂料的聚丙烯酸酯可再分散乳胶粉。本专利技术的另一目的是提供一种丙烯酸酯聚合物可再分散乳胶粉的制备方法。为达到上述目的，本专利技术是这样实现的：一种聚丙烯酸酯可再分散乳胶粉：将pH调节剂加入65～75质量份的丙烯酸酯聚合物乳液中，搅拌均匀，调节pH值至8～9，然后加入15～20质量份的干燥助剂搅拌均匀得到喷雾干燥混合物液；将喷雾干燥混合液经喷雾干燥制备聚丙烯酸酯可再分散乳胶粉，添加2～8质量份的抗结块剂混合均匀；所述抗结块剂为硅酸铝、碳酸钙、滑石粉、高岭土和二氧化硅中的一种或多种；所述丙烯酸酯聚合物乳液由以下质量百分数的组分制成：所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或多种；所述乳化剂为阴离子乳化剂和非离子乳化剂复配，阴离子型与非离子型质量比为(1～3)：1，阴离子乳化剂为十二烷基二苯醚磺酸二钠，十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或多种；非离子乳化剂是吐温20、吐温80、聚氧乙烯仲辛酚醚‐10和壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；所述甲基丙烯酸烷基酯为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸己酯和甲基丙烯酸异辛酯中的一种或多种；所述丙烯酸烷基酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯和丙烯酸异辛酯中的一种或多种；所述羟烷基酯为丙烯酸‐2‐羟基乙酯、丙烯酸‐3‐羟基丙酯、丙烯酸‐2‐羟基丁酯、丙烯酸‐5‐羟基戊酯、丙烯酸‐6‐羟基己酯、甲基丙烯酸‐2‐羟基乙酯和甲基丙烯酸‐3‐羟基丙酯中的一种或多种。为进一步实现本专利技术目的，优选地，喷雾干燥时设置喷雾干燥器的进口温度为125～150℃，通过调节进料速度控制出口温度为65～80℃，雾化机转速为21600～24000rpm。所述的pH调节剂为质量浓度1～10％的氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙水溶液中的一种或多种。所述干燥助剂为硅溶胶，硅溶胶的质量百分浓度为20～40％。所述烷基羧酸为甲基丙烯酸和/或丙烯酸；所述丙烯基酰胺为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N，N'‐亚甲基双丙烯酰胺、N‐羟甲基丙烯酰胺和N‐异丙基丙烯酰胺中的一种或多种；所述酰肼为对甲苯磺酰肼、N,N'‐二乙酰肼、顺丁烯二酰肼、己二酰肼和癸二酸二酰肼中的一种或多种。所述丙烯酸酯聚合物乳液制备方法包括的步骤如下：a、以质量百分比计，先将原料配方中10％～50％的甲基丙烯酸烷基酯、50％～90％的丙烯酸烷基酯、0～30％的羟烷基酯、0～30％的烷基羧酸和0～30％的丙烯基酰胺混合制成混合单体Ⅰ；再将配方量余下的甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯、羟烷基酯、烷基羧酸和丙烯基酰胺混合制成混合单体Ⅱ；控制混合单体Ⅰ与混合单体Ⅱ的质量比为1.5～3：1；控制混合单体Ⅰ所得到聚合物的玻璃化温度小于混合单体Ⅱ所得到聚合物的玻璃化温度；b、制备种子乳液：将占水总质量60％～80％的水，占总乳化剂质量40％～60％的乳化剂和占引发剂质量40％～50％的引发剂加入到反应釜中，搅拌分散，待温度升至78～85℃，将5％～15％质量的混合单体Ⅰ滴入反应釜中，滴加完毕后保温15～30分钟，制得种子乳液；c、以质量百分比计，将75％～85％混合单体Ⅰ均匀滴加到步骤b得到的种子乳液中，滴加完毕后反应15～30分钟；接着将剩余的混合单体Ⅰ和10％～20％混合单体II均匀混合成混合单体III，混合单体III均匀滴加到乳液中，滴加完毕后反应15～30分钟；剩余的混合单体II均匀滴加到所述乳液中；滴加单体的同时将剩余的水、乳化剂和引发剂连续滴加到b步骤得到的种子乳液中，滴加完毕后反应0.5～1小时，再升温至80～90℃保温0.5～1小时，然后降温至40～50℃，过滤出料，得到产物。所述混合单体III在50～75分钟内均匀滴加到乳液中；剩余的混合单体II在1.5～2小时内均匀滴加到所述乳液中。所述的引发剂用量为所有单体总质量的0.5％～1.0％；所述的乳化剂用量为所有单体总质量的1.0％～1.5％；所述混合单体Ⅰ制备的聚合物玻璃化温度Tg为‐40～‐20℃，所述混合单体Ⅱ制备的聚合物玻璃化温度为40～75℃。步骤b所述搅拌分散的时间为10～20分钟；步骤b所述混合单体Ⅰ在15～30分钟滴入反应釜；步骤c所述75％～85％混合单体Ⅰ在1.5～2小时内均匀滴加到步骤b得到的种子乳液中。所述的聚丙烯酸酯可再分散乳胶粉的制备方法：将pH调节剂加入65～75质量份的丙烯酸酯聚合物乳液中，搅拌均匀，调节pH值至8～9，加入15～20质量份的干燥助剂搅拌均匀得到喷雾干燥混合物液；将喷雾干燥混合液经喷雾干燥制备聚丙烯酸酯可再分散乳胶粉，添加2～8质量分的抗结块剂混合均匀。与现有技术相比，本专利技术具有如下突出效果：1)在本专利技术中，采用多步乳液聚合法，制得的丙烯酸酯聚合物乳液中组成胶粒的聚合物玻璃化温度(Tg)及从胶粒中心至表面逐渐变化，使得以此种乳液制备的可再分散聚合物乳胶再分散后成膜不会发生相分离，具有很好的再分散性能和成膜性能；2)在本专利技术中，同时引入内增塑单体和交联单体，得到的乳液在常温及低温下成膜性能都很好，所成膜致密，耐水性好，同时聚合物的物理‐化学性能、机械性能和粘接性能得到改善。3)本专利技术的乳液在喷雾干燥的条件下制得再分散液粒径小于150nm的可再分散聚合物乳胶粉，再分散液的纳米级本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚丙烯酸酯可再分散乳胶粉，其特征在于：将pH调节剂加入65～75质量份的丙烯酸酯聚合物乳液中，搅拌均匀，调节pH值至8～9，然后加入15～20质量份的干燥助剂搅拌均匀得到喷雾干燥混合物液；将喷雾干燥混合液经喷雾干燥制备聚丙烯酸酯可再分散乳胶粉，添加2～8质量份的抗结块剂混合均匀；所述抗结块剂为硅酸铝、碳酸钙、滑石粉、高岭土和二氧化硅中的一种或多种；所述丙烯酸酯聚合物乳液由以下质量百分数的组分制成：所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或多种；所述乳化剂为阴离子乳化剂和非离子乳化剂复配，阴离子型与非离子型质量比为(1～3)：1，阴离子乳化剂为十二烷基二苯醚磺酸二钠，十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或多种；非离子乳化剂是吐温20、吐温80、聚氧乙烯仲辛酚醚‐10和壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；所述甲基丙烯酸烷基酯为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸己酯和甲基丙烯酸异辛酯中的一种或多种；所述丙烯酸烷基酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯和丙烯酸异辛酯中的一种或多种；所述羟烷基酯为丙烯酸‐2‐羟基乙酯、丙烯酸‐3‐羟基丙酯、丙烯酸‐2‐羟基丁酯、丙烯酸‐5‐羟基戊酯、丙烯酸‐6‐羟基己酯、甲基丙烯酸‐2‐羟基乙酯和甲基丙烯酸‐3‐羟基丙酯中的一种或多种。...

【技术特征摘要】
1.一种聚丙烯酸酯可再分散乳胶粉，其特征在于：将pH调节剂加入65～75质量份的丙烯酸酯聚合物乳液中，搅拌均匀，调节pH值至8～9，然后加入15～20质量份的干燥助剂搅拌均匀得到喷雾干燥混合物液；将喷雾干燥混合液经喷雾干燥制备聚丙烯酸酯可再分散乳胶粉，添加2～8质量份的抗结块剂混合均匀；所述抗结块剂为硅酸铝、碳酸钙、滑石粉、高岭土和二氧化硅中的一种或多种；所述丙烯酸酯聚合物乳液由以下质量百分数的组分制成：所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或多种；所述乳化剂为阴离子乳化剂和非离子乳化剂复配，阴离子型与非离子型质量比为(1～3)：1，阴离子乳化剂为十二烷基二苯醚磺酸二钠，十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或多种；非离子乳化剂是吐温20、吐温80、聚氧乙烯仲辛酚醚‐10和壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；所述甲基丙烯酸烷基酯为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸己酯和甲基丙烯酸异辛酯中的一种或多种；所述丙烯酸烷基酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯和丙烯酸异辛酯中的一种或多种；所述羟烷基酯为丙烯酸‐2‐羟基乙酯、丙烯酸‐3‐羟基丙酯、丙烯酸‐2‐羟基丁酯、丙烯酸‐5‐羟基戊酯、丙烯酸‐6‐羟基己酯、甲基丙烯酸‐2‐羟基乙酯和甲基丙烯酸‐3‐羟基丙酯中的一种或多种；所述丙烯基酰胺为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N，N'‐亚甲基双丙烯酰胺、N‐羟甲基丙烯酰胺和N‐异丙基丙烯酰胺中的一种或多种；所述酰肼为对甲苯磺酰肼、N,N'‐二乙酰肼、顺丁烯二酰肼、己二酰肼和癸二酸二酰肼中的一种或多种；所述烷基羧酸为甲基丙烯酸和/或丙烯酸；所述丙烯酸酯聚合物乳液制备方法包括的步骤如下：a、以质量百分比计，先将原料配方中10％～50％的甲基丙烯酸烷基酯、50％～90％的丙烯酸烷基酯、0～30％的羟烷基酯、0～30％的烷基羧酸和0～30％的丙烯基酰胺混合制成混合单体Ⅰ；再将配方量余下的甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯、羟烷基酯、烷基羧酸和丙烯基酰胺混合制成混合单体Ⅱ；控制混合单体Ⅰ与混合单体Ⅱ的质量比为1.5～3：1；控制混合单体Ⅰ所得到聚合物的玻璃化温度小于混合单体Ⅱ所得到聚合物的玻璃化温度；b、制备种子乳液：将占水总质量60％～80％的水，占总乳化剂质量40％～60％的乳化剂和占引发剂质量40％～50％的引发剂加入到反应釜中，搅拌分散，待温度升至78～85℃，将5％～15％质量的混合单体...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢德龙，廖慨，张心亚，王利宁，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44