溴乙烷生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，具体公开了一种溴乙烷生产工艺，原料包括氢溴酸底液、二氧化硫、二氧化氯、乙醇和碳酸氢钠，用二氧化硫和二氧化氯脱除氢溴酸底液中的游离溴素后，加入乙醇进行酯化反应得到溴乙烷粗溶液，再进行多级冷凝处理，去除溴乙烷粗溶液中的氢溴酸和水后进行冷凝处理，再加入碳酸氢钠进行漂洗，最后经过多次沉降后进行干燥得到溴乙烷成品。本发明专利技术制备工艺简单方便，环保无污染，制备所得成品纯度高，且制备过程便于操作，设备投资少，制备的溴乙烷使用效果好，安全可靠，解决了传统生产方法中收率低、纯度低和污染严重等问题。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及化工
，具体公开了一种溴乙烷生产工艺，原料包括氢溴酸底液、二氧化硫、二氧化氯、乙醇和碳酸氢钠，用二氧化硫和二氧化氯脱除氢溴酸底液中的游离溴素后，加入乙醇进行酯化反应得到溴乙烷粗溶液，再进行多级冷凝处理，去除溴乙烷粗溶液中的氢溴酸和水后进行冷凝处理，再加入碳酸氢钠进行漂洗，最后经过多次沉降后进行干燥得到溴乙烷成品。本专利技术制备工艺简单方便，环保无污染，制备所得成品纯度高，且制备过程便于操作，设备投资少，制备的溴乙烷使用效果好，安全可靠，解决了传统生产方法中收率低、纯度低和污染严重等问题。【专利说明】溴乙烷生产工艺
本专利技术涉及化工
，具体为溴乙烷生产工艺。
技术介绍
溴乙烷是无色油状液体。有类似乙醚的气味和灼烧味。露置空气或见光逐渐变为黄色。易挥发。能与乙醇、乙醚、氯仿和多数有机溶剂混溶。相对密度为1.4612，凝固点为-119°C，沸点为38.4°C，溴乙烷是有机合成的重要原料。农业上用作仓储谷物、仓库及房舍等的熏蒸杀虫剂。溴乙烷是通过溴化钾与冷冻的硫酸和乙醇反应而成，常用于汽油的乙基化，冷冻剂和麻醉剂。用途十分广泛，但是目前工业生产溴乙烷的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题，且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备工艺简单，成品纯度高的溴乙烷生产工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。 为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案:溴乙烷生产工艺，包括以下步骤:(O向反应釜中加入氢溴酸底液，氢溴酸的投入量控制在反应釜容量的60%-75%之间，所投入的氢溴酸在投料前预先通入二氧化氯除去游离溴素，其化学反应方程式如下:Br2+S02+2H20 — 2HBr+H2S04(2)反应釜夹套通蒸汽，将釜内料液升温至120°C时，开始加入乙醇，进行酯化反应，其化学反应方程式如下: CH3CH20H+HBr — CH3CH2Br+H20(3)将反应蒸出物(含有溴乙烷、氢溴酸和水)，进行多级冷凝处理，第一级冷凝将氢溴酸冷凝并回流至反应釜内，第二级冷凝将水冷冷凝排出，第三级至第五级用冷冻水将溴乙烧冷凝，放入储槽；(4)将溴乙烷打入漂洗釜，按照1:1的质量比加入水，再加0.5kg/t碳酸氢钠进行漂洗，分层，排水； (5)将漂洗釜内的溴乙烷打入含碱液的碱液釜内搅拌Ih以上，然后沉降Ih以上，分层； (6)将碱液釜内的溴乙烷打入高位槽，再沉降；(7)高位槽内的溴乙烷再经过脱水装置用干燥剂(如变色硅胶、片碱、分子筛)脱出水分，最后过称装桶即可。 作为本专利技术的进一步方案，向反应釜投料前，需要预先对设备、管道、阀门、仪表进行检查，确保一切正常方可投料。 作为本专利技术的进一步方案，步骤(1)在脱出游离溴素时，先将复合槽内的氢溴酸用磁力泵泵入氢溴酸二氧化硫处理槽，槽内的氢溴酸量不得超过槽溶积的80%，然后再开启二氧化硫针型阀，控制流量在l_3m3/h之间，通入二氧化硫，开启磁力泵打循环，15min后，开始KI试纸测试,测试时,取样杯内加入250ml纯净水，然后，往水杯内2滴循环后的氢溴酸并搅拌均匀，用KI试纸测试，如果试纸表色(浅蓝变深蓝)，颜色越深说明含溴量越高，继续用磁力泵打循环，每隔5min重复一次KI试纸测试，直至试纸不变色为标准。 作为本专利技术的进一步方案，步骤(2)在酯化反应时，需同时控制反应温度、压力和乙醇流量，温度控制在120°C 土 1°C，蒸汽压力不得大于0.5Mpa，乙醇根据所需生产产量的高低调节流量，最高不得超过45L/h，并继续向釜中滴加氢溴酸，使釜内液位保持不变，每Ih检查一次温度、压力和乙醇流量及反应釜液位，保持正常反应状态。 作为本专利技术的进一步方案，步骤(3)在第二级冷凝时，每隔Ih测一次冷凝器出水PH值，PH值在4-5之间说明反应正常，PH值小于4时说明有氢溴酸带出，可适当调节冷却水流量，使酸性水回流至反应釜。 本专利技术与以往技术相比，具有以下优点: 本专利技术制备工艺简单方便，环保无污染，制备所得成品纯度高，且制备过程便于操作，设备投资少，制备的溴乙烷使用效果好，安全可靠。 说明书附图图1为本专利技术工艺流程图。 【具体实施方式】 下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。 溴乙烷生产工艺，如图1所示，工艺流程如下:(1)先对设备、管道、阀门、仪表进行检查，确保一切正常后向反应釜中加入氢溴酸底液，氢溴酸的投入量控制在反应爸容量的6 O %- 7 5 %之间,所投入的氢溴酸在投料前预先通入二氧化氯除去游离溴素，其化学反应方程式如下: Br2+S02+2H20 — 2HBr+H2S04除游离溴素过程是:先将复合槽内的氢溴酸用磁力泵泵入氢溴酸二氧化硫处理槽，槽内的氢溴酸量不得超过槽溶积的80%，然后再开启二氧化硫针型阀，控制流量在l-3m3/h之间，通入二氧化硫，开启磁力泵打循环，15min后，开始KI试纸测试，测试时，取样杯内加入250ml纯净水，然后，往水杯内2滴循环后的氢溴酸并搅拌均匀，用KI试纸测试，如果试纸表色(浅蓝变深蓝)，颜色越深说明含溴量越高，继续用磁力泵打循环，每隔5min重复一次KI试纸测试，直至试纸不变色为标准，方可投入反应釜内；(2)反应釜夹套通蒸汽，将釜内料液升温至120°C时，开始加入乙醇，进行酯化反应，其化学反应方程式如下: CH3CH20H+HBr — CH3CH2Br+H20在酯化反应过程中，需同时控制反应温度、压力和乙醇流量，温度控制在120°C 土1°C，蒸汽压力不得大于0.5Mpa，乙醇根据所需生产产量的高低调节流量，最高不得超过45L/h，并继续向釜中滴加氢溴酸，使釜内液位保持不变，每Ih检查一次温度、压力和乙醇流量及反应爸液位，保持正常反应状态；(3)将含有溴乙烷、氢溴酸和水的反应蒸出物，进行多级冷凝处理，第一级冷凝将氢溴酸冷凝并回流至反应釜内，第二级冷凝将水冷冷凝排出，第三级至第五级用冷冻水将溴乙烷冷凝，在进行第二级冷凝时，每隔Ih测一次冷凝器出水PH值，PH值在4-5之间说明反应正常，PH值小于4时说明有氢溴酸带出，可适当调节冷却水流量，使酸性水回流至反应釜；(4)将溴乙烷打入漂洗釜，按照1:1的质量比加入水，再加0.5kg/t碳酸氢钠进行漂洗，分层，排水；(5)将漂洗釜内的溴乙烷打入含碱液的碱液釜内搅拌Ih以上，然后沉降Ih以上，分层；(6)将碱液釜内的溴乙烷打入高位槽，再沉降；(7)高位槽内的溴乙烷再经过脱水装置用变色硅胶、片碱或分子筛等干燥剂脱出水分，最后过称装桶即可。 对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义本文档来自技高网...

【技术保护点】
溴乙烷生产工艺，其特征是，包括以下步骤：（1）向反应釜中加入氢溴酸底液，氢溴酸的投入量控制在反应釜容量的60%‑75%之间，所投入的氢溴酸在投料前预先通入二氧化氯除去游离溴素，其化学反应方程式如下：Br2+SO2+2H2O→2HBr+H2SO4（2）反应釜夹套通蒸汽，将釜内料液升温至120℃时，开始加入乙醇，进行酯化反应，其化学反应方程式如下：CH3CH2OH+HBr→CH3CH2Br+H2O（3）将含有溴乙烷、氢溴酸和水的反应蒸出物，进行多级冷凝处理，第一级冷凝将氢溴酸冷凝并回流至反应釜内，第二级冷凝将水冷冷凝排出，第三级至第五级用冷冻水将溴乙烷冷凝，放入储槽；（4）将溴乙烷打入漂洗釜，按照1:1的质量比加入水，再加0.5kg/t碳酸氢钠进行漂洗，分层，排水；（5）将漂洗釜内的溴乙烷打入含碱液的碱液釜内搅拌1h以上，然后沉降1h以上，分层；（6）将碱液釜内的溴乙烷打入高位槽，再沉降；（7）高位槽内的溴乙烷再经过脱水装置用干燥剂脱出水分，最后过称装桶即可。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：夏生洪，
申请(专利权)人：夏生洪，
类型：发明
国别省市：浙江;33