球形银粉末及其生产方法技术

按照本发明专利技术，通过如下方法产生了一种球形银粉末，其中颗粒内部具有闭合空腔：混合含有醛作为还原剂的含还原剂的溶液同时也通过用超声波声透射含有银离子的水性反应体系产生空化，来还原并且沉淀出银颗粒，并且然后使所述银颗粒经过固/液分离、洗涤、然后干燥。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】按照本专利技术，通过如下方法产生了一种球形银粉末，其中颗粒内部具有闭合空腔：混合含有醛作为还原剂的含还原剂的溶液同时也通过用超声波声透射含有银离子的水性反应体系产生空化，来还原并且沉淀出银颗粒，并且然后使所述银颗粒经过固/液分离、洗涤、然后干燥。【专利说明】
本专利技术一般地涉及。更具体地，本专利技术涉及用于电子部件(诸如层叠电容器的内部电极、电路板的导电性图案和用于等离子体显示板和太阳能电池的基材的电极和电路)的导电糊料的。
技术介绍
作为形成层叠电容器的内部电极、电路板的导电性图案以及用于太阳能电池和等离子体显示板(PDP)的基材的电极和电路的常规方法，广泛使用形成金属陶瓷型导电糊料的方法，其通过在基材上以预定的图案捏合由向有机载剂中加入银粉末和玻璃料得到的混合物产生，并且在这之后，在不低于500°C的温度下加热糊料以去除有机组分来使银颗粒互相烧结形成导电膜。 要求用于在这种方法中使用的导电糊料的银粉末具有相当小的粒度和相当狭窄的粒度范围，以形成具有高密度和精细线条的小电子部件和导电图案。 作为生产这种用于导电糊料的银粉末的方法，已知有湿还原方法，向含有银离子的水反应体系加入还原剂以通过还原沉积球形银粉末(参见，例如日本专利申请公开第8-176620 号)。 然而，如果使用具有与由常规湿还原方法产生的球形银粉末基本相等的粒度的球形银粉末用于形成金属陶瓷型导电糊料，即使在约600°C的温度下加热该糊料，在一些情况下仍不可能充分互相烧结银颗粒，使得不可能形成良好的导电膜。
技术实现思路
因此本专利技术的一个目的是消除前述的常规问题并且提供一种球形银粉末，其具有与由常规湿还原方法产生的球形银粉末的粒度基本相等的粒度并且能够在较低的温度下烧制，及其生产方法。 为了完成前述的和其他的目的，本专利技术的专利技术人已经勤奋研究并和发现如果通过混合含有还原剂的溶液和含有银离子的水反应体系同时在水反应体系中引起空化的还原来沉积银颗粒，则可能生产一种球形银粉末，其具有与由常规湿还原方法产生的球形银粉末的粒度基本相等的粒度并且能够在较低的温度下烧制，所述含有还原剂的溶液含有醛作为还原剂。因此，本专利技术的专利技术人完成了本专利技术。 按照本专利技术，提供了一种用于生产球形银粉末的方法，所述方法包含以下步骤:制备含有银离子的水反应体系；制备含有还原剂的溶液，其含有醛作为还原剂；和通过混合含有还原剂的溶液和水反应体系同时引起水反应体系中的空化的还原来沉积银颗粒。在这种生产球形银粉末的方法中，通过用超声波辐照含有银离子的水反应体系产生空化。含有银离子的水反应体系优选是含有银氨络合物的水性溶液。含有还原剂的溶液优选是含有甲醛或乙醛的溶液。该方法还可以包含以下步骤:对通过还原沉积的银颗粒进行固液分离；洗涤分离的银颗粒；和在不超过100°c的温度下对洗涤的银颗粒进行干燥。球形银粉末优选在其各颗粒中具有闭合的空腔。 按照本专利技术，提供了在其各颗粒中具有闭合空腔的球形银粉末。当通过激光衍射方法得到粒度时，这种球形银粉末优选具有0.1-1(^!11的平均粒度05(|。球形银粉末优选具有不超过9.8g/cm3的真比重。除了碳、氮、氧和氢以外，在球形银粉末中含有的各杂质的含量优选低于lOOppm。 按照本专利技术，提供了使用上述球形银粉末作为导体的导电糊料。 按照本专利技术，通过混合含有还原剂的溶液和含有银离子的水反应体系同时在水反应体系中引起空化的还原来沉积银颗粒，可能生产一种球形银粉末，其具有与由常规湿还原方法产生的球形银粉末的粒度基本相等的粒度并且能够在较低的温度下烧制，所述含有还原剂的溶液含有醛作为还原剂。 附图简要说明 图1是在实施例1中得到的球形银粉末的截面的场发射扫描电子显微图(FE-SEM图像)； 图2是在实施例2中得到的球形银粉末的截面的FE-SEM图像； 图3是在实施例3中得到的球形银粉末的截面的FE-SEM图像；以及 图4是在比较例I中得到的球形银粉末的截面的FE-SEM图像。 本专利技术最佳实施方式 在按照本专利技术生产球形银粉末的方法的优选实施方式中，通过混合含有还原剂的溶液和含有银离子的水反应体系同时在水反应体系中产生空化的还原来沉积银颗粒，所述含有还原剂的溶液含有醛作为还原剂。 空化是物理现象，其中通过在液体中产生的局部压强差在短时间内出现气泡的产生和消灭。可以通过用超声波辐射、用于乳液处理的匀浆器等来产生空化。为了在含有银离子的整个水反应体系中产生空化，优选用超声波辐射所述含有银离子的水反应体系来产生空化。辐射的超声波的震荡频率可以是能够引起空化的震荡频率，并且优选在28kHz-40kHz的范围内。超声波的输出可以按照用于通过还原产生银颗粒的沉积反应的液体的量设定。超声波辐射可以在加入含有还原剂的溶液用于通过还原沉积银颗粒时进行，或者可以在加入含有还原剂的溶液用于通过还原沉积银颗粒之前或之后进行。 含有硝酸银的水性溶液或浆液、银盐络合物或银中间体可以用作含有银离子的水反应体系。可以通过向硝酸银水性溶液或氧化银悬浮液中加入氨水或铵盐来产生含有银盐络合物的水性溶液。其中，优选使用通过向硝酸银水性溶液加入氨水得到的银氨络合物的水性溶液以产生具有合适粒度和球形的银粉末。在银氨络合物中氨的配位数是2，因此加入2摩尔或更多的氨/I摩尔的银。如果加入的氨的量太大，该络合物太稳定，使其很难进行还原。因此，加入的氨的量优选不超过8摩尔/I摩尔的银。此外，如果通过增加要加入的氨的量等进行调节，即使加入的氨的量超过8摩尔，可能得到具有合适粒度的球形银粉末。 具有醛基的化合物可以用作还原剂，并且优选使用甲醛或乙醛。可以单独使用醛，或可以结合使用醛化合物。或者，可以使用水或醇与醛(诸如福尔马林)的混合物。如果在加入含有还原剂的溶液来通过还原沉积银颗粒时产生空化，所述含有还原剂的溶液含有醛作为还原剂，则可能得到在其各颗粒的内部具有闭合空腔的球形银粉末。要加入的还原剂的量可以是相对于含有银离子的水反应体系过量的。为了减少在含有银离子的水反应体系中剩余的银离子的量以抑制作为贵金属的银的损失，可以加入造成未还原的银离子的量为1ppm或更低所需的还原剂的量。 可以向含有银离子的水反应体系中加入pH调节剂。常用的酸或碱可以用作pH调节剂。例如，可以使用硝酸、氢氧化钠等。 可以向含有银离子的水反应体系中加入表面处理剂。可以使用脂肪酸、脂肪酸盐、表面活性剂、有机金属化合物、螯合剂、高聚合物分散剂等中的任意一种或多种作为表面处理剂。脂肪酸的示例包括丙酸、辛酸、月桂酸、肉豆蘧酸、棕榈酸、硬脂酸、山嵛酸、丙烯酸、油酸、亚油酸和花生四烯酸。脂肪酸盐的示例包括由脂肪酸和金属(诸如锂、钠、钾、钡、镁、钙、铝、铁、钴、锰、铅、锌、锡、锶、锆、银或铜)形成的盐。表面活性剂的示例包括:阴离子表面活性剂，诸如烷基苯磺酸盐和聚氧乙烯烷基醚磷酸盐；阳离子表面活性剂，诸如脂族季铵盐；两性表面活性剂，诸如咪唑鐵甜菜碱(imidazoliniumbetaine);和非离子表面活性剂，诸如聚氧乙烯烷基醚和聚氧乙烯脂肪酸酯。有机金属化合物的示例包括乙酰丙酮三丁氧基锆、柠檬酸镁、二乙基锌、氧化二丁基锡、二甲基锌、四正丁氧基锆、三乙基铟、三乙基镓、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产球形银粉末的方法，所述方法包含以下步骤：制备含有银离子的水反应体系；制备含有还原剂的溶液，其含有醛作为还原剂；以及通过混合所述含有还原剂的溶液和所述水反应体系同时在所述水反应体系中引起空化的还原来沉积银颗粒。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：平田晃嗣，野上德昭，
申请(专利权)人：同和电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：日本;JP