本发明专利技术提供一种无铅高储能密度高储能效率陶瓷介质材料，其化学式为(1-x)[0.84(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.16(Bi0.5K0.5)TiO3]-xK0.5Na0.5NbO3，其中x＝0.06～0.15，其储能密度为1.51～1.89J/cm3，储能效率为58.1～78.4％。该储能介质陶瓷材料的制备方法步骤如下：(1)原料配料后放入球磨机中用湿式球磨法混合球磨，并烘干、预煅烧得到陶瓷粉体；(2)在陶瓷粉体中加入粘结剂混匀，压制陶瓷生坯片；(3)陶瓷生坯片排胶、采用二步烧结法烧结得到无铅高储能密度高储能效率储能陶瓷介质材料。该方法制备工艺简单，成本低，无污染，所制备的陶瓷材料在室温下具有较的高储能密度和储能效率。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种无铅高储能密度高储能效率陶瓷介质材料，其化学式为(1-x)-xK0.5Na0.5NbO3，其中x＝0.06～0.15，其储能密度为1.51～1.89J/cm3，储能效率为58.1～78.4％。该储能介质陶瓷材料的制备方法步骤如下：(1)原料配料后放入球磨机中用湿式球磨法混合球磨，并烘干、预煅烧得到陶瓷粉体；(2)在陶瓷粉体中加入粘结剂混匀，压制陶瓷生坯片；(3)陶瓷生坯片排胶、采用二步烧结法烧结得到无铅高储能密度高储能效率储能陶瓷介质材料。该方法制备工艺简单，成本低，无污染，所制备的陶瓷材料在室温下具有较的高储能密度和储能效率。【专利说明】
本专利技术涉及电介质储能陶瓷材料
,具体涉及一种无铅高储能密度高储能效率陶瓷介质材料及制备方法。
技术介绍
高储能密度电容器在现代工业如脉冲功率系统、油气深井勘探、混合动力汽车、新能源发电等领域有着及其广泛的应用，在电力、电子系统中扮演着越来越重要的角色。随着电子信息的快速发展，电子器件小型化集成化对储能元件的储能密度提出了更高的要求。 由于反铁电体材料具有特征的双电滞回线使其具有储能密度高、储能效率高等优点，因而反铁电体成为制备高密度储能电容器的优选材料。目前广泛应用的多种铅基反铁电体材料，虽然性能优越，但其中所含的铅会产生严重的环境问题，含铅(Pb)电子材料产品更为欧盟、美国等发达地区所禁止。因此，开发无铅高储能密度高储能效率储能介质陶瓷材料已经成了当前迫切的需要。 Bia5Naa5T13(简称NBT)在室温下是铁电相，而在200~320°C之间表现出反铁电相，在320°C以上表现出顺电相。在NBT的反铁电相区，材料的电滞回线细长，回形面积较小，有利于获得高储能密度及高储能效率的储能介质材料。但是由于反铁电相区存在于200°C以上，限制了该材料的实际应用，所以需通过改性将反铁电相区移至室温，使材料在室温下就具有这种细长、回形面积较小的电滞回线，从而获得高的储能密度及高的储能效率。 Gao 等首次报道了无铅反铁电体储能陶瓷0.89Bi0 5Na0 5Ti03-0.06BaTi03_0.05K0.5Na0.5Nb03的储能性能，在室温下电场强度为5.6kV/mm时得到0.46J/cm3的储能密度。尽管该无铅材料体系满足了绿色环境友好材料的主流发展趋势，但是由于储能密度较小，限制了该体系材料的实际应用。开发同时具备高储能密度及高储能效率的无铅储能介质陶瓷是电介质储能陶瓷
目前面临的技术难点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供，获得较高的储能密度及较高的储能效率。 本专利技术的目的是通过下述技术方案实现的: 一种无铅高储能密度高储能效率陶瓷介质材料，其化学式为(1-X)-xKQ.5NaQ.5Nb03，其中 x = 0.06 ~0.15，其储能密度为1.51~1.89J/cm3，储能效率为58.1~78.4%。 该无铅高储能密度高储能效率陶瓷介质材料的制备方法步骤如下: (I)以 Na2CO3' K2CO3> Bi2O3' Nb2O5 和 T12 作为原料，根据化学式(l_x) -χΚ0.5Na0.5Nb03 中金属元素化学计量比配料，其中X = 0.06~0.15，将配好的原料放入球磨机中球磨混合均匀，并经烘干、预煅烧得到陶瓷粉体； (2)将步骤(1)所得的陶瓷粉体球磨，烘干后再向陶瓷粉体中加入粘结剂并混合均匀，过筛，然后采用压片成型得到陶瓷生坯片； (3)将步骤(2)得到的陶瓷生坯片在中温炉中排胶，待冷却后再置于中温炉中采用二步烧结法烧结，得到无铅高储能密度高储能效率陶瓷介质材料。 优选的是，步骤(1)所述原料纯度为=Na2CO3≥99.8wt%, K2CO3≥99.0wt %,Bi2O3 ≥ 99wt %，Nb2O5 ≥ 99.5wt %，T12 ≥ 99.0wt %。 按上述方案，步骤(1)和步骤(2)所述球磨是用氧化锆球和无水乙醇作为介质，混合球磨22~26小时。 按上述方案，步骤(1)所述预煅烧是室温下以2~4°C /min的升温速率升温至850~900°C，保温2h，随炉自然冷却。 按上述方案，步骤(2)所述粘结剂为浓度为5wt%的聚乙烯醇水溶液，其加入量为陶瓷粉体质量的I~3%; 所述过筛是过100~200目筛；所述压片成型的压力大小为150~200MPa。 按上述方案，步骤(3)所述排胶是置于中温炉中以2°C /min的升温速率升温至600~650°C，保温2小时后随炉自然冷却。 按上述方案，步骤(3)所述置于中温炉中采用二步烧结法烧结是以2V Mn的升温速率升温至1060~1100°C，然后以10°C /min的速率降温至1000°C，保温2~5小时后随炉自然冷却。 本专利技术方法通过选择合适的离子掺杂改性NBT基陶瓷，在室温下获得了较高的储能密度及较高的储能效率，其原理在于以下二点: 1、由于K离子的离子半径较Na大，选择K离子掺杂取代Na后使晶体结构具有松弛特征，这种结构疏堆容易导致八面体旋转，从而降低了电畴的稳定性，使得O位与A位离子容易接触形成畴变结构，即容易发生铁电相向反铁电相转变使得退极化温度Td降低，使材料在室温下的电滞回线变得细长、且回形面积较小。这种电滞回线的获得有利于提高陶瓷介质材料的储能密度及储能效率。 2、选择KNN (K0.5Na0.5Nb03)掺杂改性不仅能降低材料的铁电性，而且由于Nb离子半径较大在烧结时扩散速率较小，同时Nb5+取代Ti4+产生A位空位在晶界处产生一定的“钉扎效应”，这二者都能有效抑制大尺寸晶粒的生长从而使得陶瓷显微结构中晶粒尺寸变得细小均匀。细小均匀的晶粒的陶瓷介质材料有利于获得较高的击穿强度Eb ;而且晶粒尺寸均匀使得晶粒与晶粒之间约束力较小，在去掉电场后不可逆转的电偶极子减少，从而降低了剩余极化强度匕。击穿强度Eb的提高与剩余极化强度匕的降低都大大提高了陶瓷介质材料的储能密度。 根据实验结果发现，少量KNN的掺入不能明显抑制大晶粒尺寸的生长，达不到改善陶瓷显微结构的效果，所以无法改善该体系陶瓷的击穿强度，也无法明显降低剩余极化强度P,，因此不能有效提高储能密度。而过量的KNN掺杂，会使得第二相含量增加，第二相的不均匀性分布减弱了陶瓷显微结构的均匀性，且第二相容易在晶界处聚集，这都大大降低了陶瓷样品的击穿强度，对提高储能密度十分不利。而上述适量的KNN(X = 0.06~0.15)掺杂得到的陶瓷介质材料的储能密度及储能效率分别为1.51J/cm3及58.1% (X = 0.06)、1.89J/cm3 及 65.0% (x = 0.09)、1.67J/cm3 及 70.1 % (x = 0.12)、1.60J/cm3 及 78.4% (x=0.15),储能性能十分优异,所以本专利技术优选X = 0.06~0.15。 本专利技术意在实现低成本、无铅、高储能密度和高储能效率的电介质材料的制备与开发。通过选择合适的离子掺杂改性NBT基陶瓷，在室温下获得了较高的储能密度及较高的储能效率。 本专利技术的有益效果是: 1.本专利技术所用原料中不含铅，对环境本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种无铅高储能密度高储能效率陶瓷介质材料，其特征在于：其化学式为(1‑x)[0.84(Bi0.5Na0.5)TiO3‑0.16(Bi0.5K0.5)TiO3]‑xK0.5Na0.5NbO3，其中x＝0.06～0.15，其储能密度为1.51～1.89J/cm3，储能效率为58.1～78.4％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曹明贺，赵杰峰，刘韩星，许琪，王志建，郝华，尧中华，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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