本发明专利技术公开了一种高储能密度介质陶瓷材料及其制备方法。该陶瓷材料是由BST陶瓷混合粉体和MAS玻璃粉复合而成，MAS玻璃粉的用量为BST陶瓷混合粉体质量的0.2%~10%；所述的MAS玻璃粉其组成为MgO‑Al2O3‑SiO2；所述的BST陶瓷混合粉体是由x取值为0.1‑0.5的Ba1‑xSrxTiO3粉体中的多种粉体等摩尔混合、球磨而得。与现有技术相比，本发明专利技术制备的储能介质陶瓷具有介电常数高（>1600）、介电损耗低（<0.02）、击穿电场强度高（>18.0kV/mm）、储能密度高（>2.50J/cm3）和‑55‑125℃范围内介电常数变化率‑13.0%‑5.0%优势，在脉冲功率储能系统中具有广泛的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电介质储能材料领域，具体涉及一种高储能密度介质陶瓷材料及其制备方法。技术背景近年来在电子工业领域，高储能密度器件越来越受到人们的关注，研究新的高储能器件迫在眉睫。相比较于传统的储能器件，电介质电容器利用极化电荷来存储电能，其充放电速率以及放电功率密度比传统储能器件高几个数量级。另外，其具有更好的稳定性，在脉冲功率
，混合动力汽车方面需求较大，具有很高的应用前景。但是目前的电介质储能电容器的储能密度还远远达不到应用的需求，因此如何提高电介质材料的储能密度成为研究重点。在电介质储能材料中，其储能密度用来表示，其中ε0为真空介电常数，εr为相对介电常数，E为电场强度。可以看出电介质储能材料的储能密度由两个因素决定：介电常数和击穿电场强度。目前电容器储能器件的电介质材料主要有TiO2、BaTiO3、Ba1-xSrxTiO3等，都具有较高的介电常数，尤其是Ba1-xSrxTiO3（BST）因其具备高的介电常数和低介电损耗，得到了广泛的研究。但是，Ba1-xSrxTiO3陶瓷的介电强度一般低于8kV/mm，不利于获得较高的储能密度。另外，单一成分Ba1-xSrxTiO3陶瓷介电常数随温度变化较大，不利于器件工作的稳定性。专利（专利号201510243383）通过用Ca、Sn对BaTiO3的A位和B位同时进行置换改性，获得了高介电常数和较低的介电损耗。专利（专利号201410606390）用环氧树脂改性的BaTiO3陶瓷粉料与PVDF复合，大大提高了其击穿电场强度。专利（专利号201210150158.8）通过在SrTiO3中添加MgO，将击穿电场强度提高到17.4kV/mm，获得了0.36J/cm3的储能密度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种具有高储能密度介质陶瓷材料及其制备方法。通过在BST粉体中添加MAS玻璃粉，改善了BST陶瓷的储能密度较低的缺点，所制得的材料具有高介电常数、高击穿电场强度及良好温度稳定性。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种高储能密度介质陶瓷材料，其是由BST陶瓷混合粉体和MAS玻璃粉复合而成，MAS玻璃粉的用量为BST陶瓷混合粉体质量的0.2%~10%；所述的MAS玻璃粉其组成为MgO-Al2O3-SiO2；所述的BST陶瓷混合粉体是由x取值为0.1-0.5中任一值的的Ba1-xSrxTiO3单相粉体中的两种或多种粉体等摩尔混合、球磨而得。进一步的，所述的MAS玻璃粉其组成为：MgO 10-18wt%、Al2O3 25-35wt%和SiO2 50-58wt%，三种组分的质量百分数之和为100%。进一步的，所述的陶瓷材料其介电常数高（>1600）、介电损耗低（<0.02）、击穿电场强度高（>18.0kV/mm）、储能密度高（>2.50J/cm3）和-55-125℃范围内介电常数变化率-13.0%-5.0%。一种制备如上所述的高储能密度介质陶瓷材料的方法，包括以下步骤：（1）MAS玻璃粉的制备：将MgO、Al2O3和SiO2粉末在去离子水或者酒精中球磨8-24小时，球料质量比不低于1:1，装罐量为罐体容积的1/2-4/5，球磨转速100-250转/分钟；然后在1475-1550℃下保温4h熔融，再倒入去离子水中，水淬后研磨得到10-50微米的MAS玻璃粉；（2）BST陶瓷混合粉体的制备：将x取值为0.1-0.5中任一值的Ba1-xSrxTiO3单相粉体中的两种或多种粉体等摩尔混合，在去离子水或者酒精中球磨8-24小时；其中球料质量比不低于1:1，装罐量为罐体容积的1/2-4/5，球磨转速100-250转/分钟；将球磨后的混合浆料烘干后，得到BST陶瓷混合粉体；（3）高储能密度介质陶瓷材料的制备：往步骤（2）制得的BST陶瓷混合粉体中加入步骤（1）制备的MAS玻璃粉，于去离子水中球磨24小时混合均匀，球料质量比不低于1:1，装罐量为罐体容积的1/2-4/5，球磨转速100-250转/分钟；球磨后的混合浆料烘干，得到高储能密度的介质陶瓷粉料；在粉料中继续加入5~10wt%聚乙烯醇溶液，对粉料进行造粒，然后压制成圆片或方片；将陶瓷片排胶后在空气中先于850-950℃保温0-2小时，然后升温到1150~1300℃烧结2-8小时，获得高储能密度介质陶瓷材料。更具体的，步骤（2）中x取值为0.1-0.5中任一值的Ba1-xSrxTiO3单相粉体其制备方法为：取纯度为99%以上的BaCO3、SrCO3和TiO2作为原料，调节原料配比，加入去离子水球磨8~24小时，干燥过筛后混合粉料在1150-1250℃下保温2~10小时预烧，制得Ba1-xSrxTiO3单相粉体。步骤（1）、步骤（2）、步骤（3）中球磨介质均为氧化锆球、刚玉球或者玛瑙球中一种或者多种。本专利技术的显著优点在于：1）本专利技术所制备的介电储能材料主要为Ba1-xSrxTiO3的固溶体系以及MAS玻璃，所有材料中不含对环境有害的Pb、Bi、Cd等成分，对环境友好；2）通过将具有不同居里温度的Ba1-xSrxTiO3单相粉体进行混合，改善单一成分介电常数温度稳定性差的缺点，从而使材料在保持高介电常数的同时具有较低的容温系数；3）MAS玻璃粉在BST陶瓷体系中的加入不但会降低烧结温度，起到节能的效果；而且不同x取值的Ba1-xSrxTiO3粉体分别尽量保持原来的晶体结构，更好地降低了介电常数对温度变化的依赖性；4）MAS玻璃粉的加入显著提高了材料介电强度，从而提高材料的储能密度和储能效率；而且降低了介电损耗；5）本专利技术所制得的高储能密度电介质陶瓷，其介电常数ε为1600~4800，介电损耗tanδ小于0.02，介电强度Eb>18.0kV/mm，储能密度高（>2.50J/cm3），-55-125℃范围内介电常数变化率-13.0%-5.0%。附图说明1）图1为本专利技术高储能密度介质陶瓷材料典型样品的XRD谱；2）图2为本专利技术高储能密度介质陶瓷材料典型的电滞回线。具体实施方式为了使本专利技术所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本专利技术所述的技术方案做进一步的说明，但是本专利技术不仅限于此。对比例1一种高储能密度介质陶瓷材料的制备方法，具体步骤为：（1）Ba1-xSrxTiO3(x=0.1-0.5)单相陶瓷粉体的合成分别按照Ba1-xSrxTiO3 (x=0.1，0.2，0.3，0.4，0.5)称量BaCO3、SrCO3、TiO2粉末，称量好的粉末在去离子水中球磨24小时，其中球磨介质为氧化锆球，球料质量比为2:1，装罐量为罐体容积的1/2，球磨转速250转/分钟；球磨后的混合浆料烘干后置于氧化铝坩埚中1150℃下预烧2小时，分别获得Ba0.9Sr0.1TiO3、Ba0.8Sr0.2TiO3、Ba0.7Sr0.3TiO3、Ba0.6Sr0.4TiO3、Ba0.5Sr0.5TiO3这5种单相粉体；（2）BST陶瓷混合粉体的制备将步骤（1）中合成的Ba0.9Sr0.1TiO3、Ba0.8Sr0.2TiO3、Ba0.7Sr0.3TiO3、Ba0.6Sr0.4TiO3和Ba0.5Sr0.5TiO3这5种晶相按摩尔比为1:1:1:1:1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高储能密度介质陶瓷材料，其特征在于：所述的陶瓷材料其是由BST陶瓷混合粉体和MAS玻璃粉复合而成，MAS玻璃粉的用量为BST陶瓷混合粉体质量的0.2%~10%；所述的MAS玻璃粉其组成为MgO‑Al2O3‑SiO2；所述的BST陶瓷混合粉体是x取值为0.1‑0.5中任一值的Ba1‑xSrxTiO3单相粉体中的两种或多种粉体等摩尔混合、球磨而得。
【技术特征摘要】
1.一种高储能密度介质陶瓷材料，其特征在于：所述的陶瓷材料其是由BST陶瓷混合粉体和MAS玻璃粉复合而成，MAS玻璃粉的用量为BST陶瓷混合粉体质量的0.2%~10%；所述的MAS玻璃粉其组成为MgO-Al2O3-SiO2；所述的BST陶瓷混合粉体是x取值为0.1-0.5中任一值的Ba1-xSrxTiO3单相粉体中的两种或多种粉体等摩尔混合、球磨而得。2.根据权利要求1所述的高储能密度介质陶瓷材料，其特征在于：所述的MAS玻璃粉其组成为：MgO 10-18wt%、Al2O3 25-35wt%和SiO2 50-58wt%，三种组分的质量百分数之和为100%。3.根据权利要求1所述的高储能密度介质陶瓷材料，其特征在于：所述的介质陶瓷材料其介电常数>1600，介电损耗<0.02，击穿电场强度>18.0kV/mm，储能密度>2.50J/cm3。4.一种制备如权利要求1-3任一项所述的高储能密度介质陶瓷材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）MAS玻璃粉的制备：将MgO、Al2O3和SiO2粉末在去离子水或者酒精中球磨8-24小时，球料质量比不低于1:1，装罐量为罐体容积的1/2-4/5，球磨转速100-250转/分钟；然后在1475-1550℃下保温4h熔融，再倒入去离子水中，水淬后研磨得到10-50微米的MAS玻璃粉；（2）BST陶瓷混合粉体的制备：将x取值为0.1-0.5中任一值的Ba1-xSrxTiO3...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑兴华，肖腾，刘洋，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建;35
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