一种活性多孔石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术提供一种活性多孔石墨烯的制备方法，包括以下步骤：1)用双氧水对纤维素进行漂白处理，得到第一中间产物；2)用活化剂对第一中间产物进行活化，得到第二中间产物；3)在保护性气体的条件下，将所述第二中间产物在600-1100℃进行炭化处理，得到活性多孔石墨烯。本发明专利技术的目的在于提供一种活性多孔石墨烯的制备方法，本发明专利技术提供的方法制备得到的活性多孔石墨烯导电性能较好，且具有更好的分散性。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供，包括以下步骤：1)用双氧水对纤维素进行漂白处理，得到第一中间产物；2)用活化剂对第一中间产物进行活化，得到第二中间产物；3)在保护性气体的条件下，将所述第二中间产物在600-1100℃进行炭化处理，得到活性多孔石墨烯。本专利技术的目的在于提供，本专利技术提供的方法制备得到的活性多孔石墨烯导电性能较好，且具有更好的分散性。【专利说明】
本专利技术涉及石墨烯
，尤其涉及。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的材料。石墨烯几乎是完全透明的， 只吸收2. 3 %的光；导热系数商达5300W/m · K，商于碳纳米管和金刚石；石墨稀常温下的电 子迁移率超过15000cm2/V · s，超过纳米碳管或硅晶体；石墨烯的电阻率只有10_8Ω · m，比 铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。由于石墨烯具有透明性好，电阻率小，电子迁移速 度快等优点，可用来制造透明触控屏幕、光板、以及太阳能电池。 目前，石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、化学气相沉积法、热解外延生长法 等，其中，化学气相沉积法制备石墨烯简单易行，可以得到大面积高质量的石墨烯。如申请 号为200810113596. 0的中国专利公开了一种化学气相沉积法制备石墨烯的方法，具体过 程为：将带有催化剂的衬底放入无氧反应器中，使衬底的温度达到500°C?1200°C，然后向 反应器中通入含碳物质，得到石墨烯；所述催化剂为金属或金属化合物；所述含碳物质为 甲烷、乙炔、乙醇、苯、甲苯和环己烷中的一种或几种。现有技术提供的这种石墨烯的制备方 法操作方便、简便易行，可用于大规模生产；而且这种方法制备得到的石墨烯质量较好。但 是，现有技术制备的石墨烯导电性能较差，且分散效果不理想。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供，本专利技术提供 的方法制备得到的活性多孔石墨烯导电性能较好，且具有更好的分散性。 本专利技术提供，包括以下步骤： 1)、用双氧水对纤维素进行漂白处理，得到第一中间产物；在本专利技术中，所述双氧 水的质量优选为所述多孔纤维素质量的1%?10%，更优选为2%?8%。在本专利技术中，所 述双氧水漂白的漂白温度优选为60°C?130°C，更优选为80°C?100°C;所述双氧水漂白的 漂白时间优选为lh?10h，更优选为2h?8h。 2)、用活化剂对第一中间产物进行活化，得到第二中间产物；在本专利技术中，所述活 化的温度优选为20°C?180°C，更优选为50°C?150°C，最优选为80°C?120°C。在本专利技术 中，所述混合的时间优选为2小时?10小时，更优选为5小时?7小时。 3)、在保护性气体的条件下，将所述第二中间产物在600-800°C进行炭化处理，得 到活性多孔石墨烯。本专利技术中，炭化时间为6-24h，优选10-16h。 所述纤维素为多孔纤维素。 所述多孔纤维素的制备方法包括以下步骤：A)、将生物质资源在酸中进行水解，得 到木质纤维素，所述生物质资源包括植物和农林废弃物中的一种或几种；B)、对所述木质纤 维素进行处理，得到多孔纤维素，所述处理包括酸处理、盐处理或有机溶剂处理。在本专利技术 中，所述水解的温度优选为90°C?180°C，更优选为120°C?150°C。在本专利技术中，所述水 解的时间优选为lOmin?10h，更优选为lh?8h，最优选为3h?6h。在本专利技术中，所述 水解的酸优选为硫酸、硝酸、盐酸、甲酸、亚硫酸、磷酸和醋酸中的一种或几种，更优选为硫 酸、硝酸、盐酸、磷酸或醋酸，最优选为硫酸、硝酸或盐酸。在本专利技术中，所述水解中酸的用 量优选为所述生物质资源的3wt%?20wt%，更优选为5wt%?15wt%，最优选为8wt%? 12wt%。 在本专利技术中，所述盐处理的方法优选为酸性亚硫酸盐法处理或碱性亚硫酸盐法处 理。在本专利技术中，所述酸性亚硫酸法处理过程中的pH值优选为1?7,更优选为2?5,最 优选为3?4。在本专利技术中，所述酸性亚硫酸盐法处理的温度优选为70°C?180°C，更优选 为90°C?150°C，最优选为100°C?120°C。在本专利技术中，所述酸性亚硫酸盐法处理的时间 优选为1小时?6小时，更优选为2小时?5小时，最优选为3小时?4小时。 在本专利技术中，所述酸性亚硫酸盐法处理中的酸优选为硫酸。在本专利技术中，所述酸 性亚硫酸盐法处理过程中酸的用量优选为所述木质纤维素的4wt%?30wt%，更优选为 8wt %?25wt %，最优选为10wt %?20wt %。在本专利技术中，所述酸性亚硫酸盐法处理中酸的 重量百分比浓度优选使液固比为（2?20) : 1，更优选为（4?16) : 1，最优选为（8?12) : 1。 在本专利技术中，所述酸性亚硫酸盐法处理中的亚硫酸盐优选为亚硫酸钙、亚硫酸镁、 亚硫酸钠或亚硫酸铵，更优选为亚硫酸镁或亚硫酸钠。本专利技术对所述酸性亚硫酸盐法处理 过程中亚硫酸盐的用量没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的亚硫酸盐法制浆过程 中亚硫酸盐的用量即可。 在本专利技术中，所述碱性亚硫酸法处理过程中的pH值优选为7?14,更优选为8? 13,最优选为9?12。在本专利技术中，所述碱性亚硫酸盐法处理的温度优选为70°C?180°C， 更优选为90°C?150°C，最优选为100°C?120°C。在本专利技术中，所述碱性亚硫酸盐法处理 的时间优选为1小时?6小时，更优选为2小时?5小时，最优选为3小时?4小时。 在本专利技术中，所述碱性亚硫酸盐法处理中的碱优选为氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化 铵或氢氧化镁，更优选为氢氧化钠或氢氧化镁。在本专利技术中，所述碱性亚硫酸盐法处理过程 中碱的用量优选为所述木质纤维素的4wt%?30wt%，更优选为8wt%?25wt%，最优选为 10wt%?20wt%。在本专利技术中，所述碱性亚硫酸盐法处理中碱的重量百分比浓度优选使液 固比为（2?20): 1，更优选为（4?16): 1，最优选为（8?12): 1。 在本专利技术中，所述碱性亚硫酸盐法处理中的亚硫酸盐优选为亚硫酸钙、亚硫酸镁、 亚硫酸钠或亚硫酸铵，更优选为亚硫酸镁或亚硫酸钠。本专利技术对所述碱性亚硫酸盐法处理 过程中亚硫酸盐的用量没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的亚硫酸盐法制浆过程 中亚硫酸盐的用量即可。 所述步骤A)中的生物质资源为农林废弃物。 所述农林废弃物包括玉米杆、玉米芯、高粱杆、甜菜渣、甘蔗渣、糠醛渣、木糖渣、木 屑、棉杆和芦苇中的一种或几种。 所述农林废弃物为玉米芯。 所述步骤A)中的酸包括硫酸、硝酸、盐酸、甲酸、亚硫酸、磷酸和醋酸中的一种或 几种。 所述步骤A)中酸的用量为所述生物质资源的3wt%?20wt%。 所述步骤A)中水解的温度为90°C?180°C ; 所述步骤A)中水解的时间为lOmin?10h。 所述步骤B)中盐处理的方法为酸性亚硫酸盐法处理或碱性亚硫酸盐法处理。 所述酸性亚硫酸盐法处理过程中的pH值为1?7。 所述酸性亚硫酸盐法处理过程中酸的用量为所述木质纤维素的4wt%?30wt% ; 所述酸性亚硫酸盐法处理中酸的重量百分浓度使液固比为（2?20) : 1。 所述酸性亚硫酸盐法处理的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种活性多孔石墨烯的制备方法，包括以下步骤：1)、用双氧水对纤维素进行漂白处理，得到第一中间产物；2)、用活化剂对第一中间产物进行活化，得到第二中间产物；3)、在保护性气体的条件下，将所述第二中间产物在600‑1100℃进行炭化处理，得到活性多孔石墨烯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐一林，张金柱，郑应福，刘晓敏，刘顶，
申请(专利权)人：济南圣泉集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37