一种制备粒度可控窄分布稀土氧化物的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备粒度可控窄分布稀土氧化物的方法，属于稀土湿法冶金领域。以单一或混合稀土溶液为原料，与缓冲溶液同时加入沉淀反应器，缓慢加入碱并通入二氧化碳气体进行碳化反应，控制反应体系pH值在缓冲溶液缓冲范围内；或者先用碱将稀土溶液沉淀为氢氧化稀土，再通入二氧化碳气体进行碳化反应；碳化反应结束，得到稀土碳酸盐浆料，进行过滤、洗涤、甩干和焙烧得到稀土氧化物，其粒度可控制2.0μm至纳米级，粒度分布(D90-D10)/(2D50)为0.1～0.8。本发明专利技术制备的稀土氧化物的粒度可控、粒度分布窄，物理性能优越，可以满足稀土高新材料对稀土氧化物日益提高的特殊物性需求；同时实现了CO2温室气体再利用，为稀土行业的低碳减排提供了技术支持。

【技术实现步骤摘要】
一种制备粒度可控窄分布稀土氧化物的方法
本专利技术属于稀土湿法冶金领域，涉及特殊物性稀土氧化物的制备方法。
技术介绍
稀土氧化物是制备稀土磁性材料、发光材料、储氢材料、晶体材料、催化材料等高新材料的关键基础材料。随着稀土应用领域和层次的不断拓展，高新材料对稀土氧化物的品质要求已经从单纯的化学组成及纯度要求向晶型、粒度、形貌、比表面等物性控制兼顾的方式转变。在工业化生产中，稀土氧化物的制备方法一般是以分离提纯得到的单一稀土化合物溶液为原料，直接加入沉淀剂(如OH-、C2O42-、CO32-等)，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类而从溶液中析出，并将溶液中原有的阴离子洗去，经热分解或脱水即得到所需的氧化物粉体。目前，常用的沉淀剂有草酸、碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸钠等。但是上述草酸盐和碳酸盐等直接沉淀法都存在沉淀剂的直接加入易使局部沉淀剂浓度过高，导致过饱和度不均匀的共性问题，很难达到粉体粒度可控和分布范围窄的有机统一。为了得到粒度可控窄分布稀土氧化物，可以采用均相沉淀法，它是通过化学反应让沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出，从而可以控制过饱和度在适当的范围内，达到控制粒子生长速度的目本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备粒度可控窄分布稀土氧化物的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)以单一或混合稀土溶液为原料，稀土溶液的浓度为0.1～2.0mol/L，与缓冲溶液同时加入沉淀反应器，缓慢加入碱并通入二氧化碳气体进行碳化反应，控制反应体系pH值在缓冲溶液缓冲范围内；或者先用碱将稀土溶液沉淀为氢氧化稀土，再通入二氧化碳气体进行碳化反应；(2)在碳化反应过程中，反应系统中的压强控制在常压～1.0MPa，反应体系的温度保持在0～95℃，并维持到碳化反应结束，得到稀土碳酸盐浆料，进行过滤、洗涤和甩干得到碳酸稀土；(3)将碳酸稀土于800℃～1100℃焙烧0.5～12小时，得到稀土氧化物和二氧化碳气体，稀土氧...

【技术特征摘要】
1.一种制备粒度可控窄分布稀土氧化物的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)以单一或混合稀土溶液为原料，稀土溶液的浓度为0.1～2.0mol/L，与缓冲溶液同时加入沉淀反应器，缓慢加入碱并通入浓度为10～100％的二氧化碳气体进行碳化反应，所述缓冲溶液为醋酸-醋酸钠，控制沉淀反应体系的pH值为3.76～5.76；或者先用碱将稀土溶液沉淀为氢氧化稀土，再通入浓度为10～100％的二氧化碳气体进行碳化反应；(2)在碳化反应过程中，反应系统中的压强控制在常压～1.0MPa，反应体系的温度保持在0～95℃，并维持到碳化反应结束，得到稀土碳酸盐浆料，进行过滤、洗涤和甩干得到碳酸稀土；(3)将碳酸稀土于800℃～1100℃焙烧0.5～12小时，得到稀土氧化物和二氧化碳气体，稀土氧化物的粒度可控制2.0μm至纳米级，粒度分布(D90-D10)/(2D50)为0.1～0.8。2.根据权利要求1所述的制备粒度可控窄分布稀土氧化物的方法，其特征在于：所述稀土为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇中的至少一种，溶液体系为氯化稀土溶液、硝酸稀土溶液、硫酸稀土溶液、醋酸稀土溶液、高氯酸稀土溶液或其混合溶液。3.根据权利要求1所述的制备粒度可控窄分布稀土氧化物的方法，其特征在于：在碳化反应前加入晶型调节剂控制各晶面的生长速率，碳化反应结束后再加...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯宗玉，黄小卫，肖燕飞，王猛，赵娜，龙志奇，黄莉，王春梅，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，有研稀土新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11