金核银壳纳米探针及其制备方法与在氰根离子比色检测中的应用，涉及一种金核银壳纳米探针。所述金核银壳纳米探针是具有核-壳结构的球形纳米粒子，金为核，直径为11～14nm；银为壳，厚度为1.3～7.4nm，稳定剂为吸附在银壳表面的柠檬酸根离子。金核银壳纳米探针的粒径为13.6～28.8nm。制备方法：将HAuCl4溶解在水中，配成HAuCl4溶液，加热至沸腾得溶液A；另将柠檬酸钠溶解在水中，加热至沸腾得溶液B；再将溶液A和溶液B混合，加热后溶液由浅黄色变为酒红色，冷却至室温，即得金纳米粒子溶液；将金纳米粒子溶液加入水，再依次加入银氨溶液和甲醛，反应后，溶液变为黄色，即得金核银壳纳米探针。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】金核银壳纳米探针及其制备方法与在氰根离子比色检测中的应用，涉及一种金核银壳纳米探针。所述金核银壳纳米探针是具有核-壳结构的球形纳米粒子，金为核，直径为11～14nm；银为壳，厚度为1.3～7.4nm，稳定剂为吸附在银壳表面的柠檬酸根离子。金核银壳纳米探针的粒径为13.6～28.8nm。制备方法：将HAuCl4溶解在水中，配成HAuCl4溶液，加热至沸腾得溶液A；另将柠檬酸钠溶解在水中，加热至沸腾得溶液B；再将溶液A和溶液B混合，加热后溶液由浅黄色变为酒红色，冷却至室温，即得金纳米粒子溶液；将金纳米粒子溶液加入水，再依次加入银氨溶液和甲醛，反应后，溶液变为黄色，即得金核银壳纳米探针。【专利说明】金核银壳纳米探针及其制备方法与在氰根离子比色检测中 的应用
本专利技术涉及一种金核银壳纳米探针，尤其是涉及一种适用于氰根离子比色检测的 金核银壳纳米探针。
技术介绍
氰化物是最致命的有毒物之一，因为它可以与细胞色素氧化酶的Fe3+结合，生成 氰化高铁细胞色素氧化酶，使细胞丧失传递电子的能力，最终窒息死亡。尽管氰化物有剧 毒，它仍然在诸如冶炼金属、电镀及有机聚合物合成等工业领域有着广泛的应用。氰化物的 广泛应用导致其不可避免地在环境中超标排放，增加了地表水及地下水受污染的风险。由 于氰化物的剧毒性，世界卫生组织对饮用水中的氰根含量做了严格的规定，规定其在饮用 水中的最高允许存在浓度为1. 9 μ M。因此建立一种能够实时、快速地检测水中氰根离子含 量的分析方法对保障人们身体健康具有十分重要意义。 传统的检测氰根离子的方法有气相色谱法、电化学法和荧光法。虽然这些方法检 测灵敏度高、重现性好，但是操作较为繁琐且需要昂贵的大型仪器和专业的操作人员，难以 实现水中氰根离子的实时、快速检测。目视比色法是实现氰根实时、快速检测的一种重要 手段。现有的氰根比色法主要是利用氰根与具有共轭体系和发光基团的有机受体发生亲 核反应，使有机受体的共轭体系发生变化，进而产生肉眼可以观测的颜色变化（M. Tomasulo and F. M. Raymo, Org. Lett. , 2005, 7, 4633 ；D. Cho, J. H. Kim and J. L. Sessler, J. Am. Chem. Soc. 2008, 130, 12163 ；X. Cheng, Y. Zhou, J. Qin and Z. Li, Acs Appl. Mater. Interfaces2012, 4, 2133 ；S. Madhu, S. K. Basu, S. Jadhav and M. Ravikanth, Analyst2013, 1 38, 299.)。这些方法一般较为灵敏，但是难以直接应用于水中氰根的检测，因为亲核反应一 般需要在有机溶剂的环境中进行。不仅如此，其它亲核能力较强的阴离子如Γ和Ac(T对检 测体系会造成干扰。此外，反应时间长、有机受体的合成复杂等不足也削弱了这些方法的实 际应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有的氰根比色检测方法所存在的水兼容性差、反应时间 长、有机受体合成复杂、特异性低等不足，提供一种具有合成简便、反应灵敏、特异性高等优 点的适用于环境水样中氰根离子比色检测的金核银壳纳米探针及其制备方法。 本专利技术的另一目的在于提供所述金核银壳纳米探针在氰根离子比色检测中的应 用。 所述金核银壳纳米探针是具有核-壳结构的球形纳米粒子，金为核，直径为11? 14nm ;银为壳，厚度为1. 3?7. 4nm，稳定剂为吸附在银壳表面的柠檬酸根离子。 所述金核银壳纳米探针的粒径为13. 6?28. 8nm。 所述金核银壳纳米探针的制备方法，包括以下步骤： 1)制备金纳米粒子溶液：将HAuC14溶解在水中，配成HAuC14溶液，加热至沸腾得 溶液A ;另将柠檬酸钠溶解在水中，加热至沸腾得溶液B ;再将溶液A和溶液B混合，加热后 溶液由浅黄色变为酒红色，冷却至室温，即得金纳米粒子溶液； 2)制备金核银壳纳米探针：将步骤1)得到的金纳米粒子溶液加入水，再依次加入 银氨溶液和甲醛，反应后，溶液变为黄色，即得金核银壳纳米探针。 在步骤1)中，所述HAuC14、水的配比可为0. 41mg : 100mL，所述HAuC14、柠檬酸钠 的配比可为〇.41mg : 114mg，所述朽1檬酸钠、水的配比可为114mg : lOmL，其中，HAuC14、朽1 檬酸钠以质量计算，水以体积计算；所述水可采用超纯水；所述加热的时间可为15min，所 得金纳米粒子为直径11?14nm的金纳米粒子。 在步骤2)中，所述金纳米粒子溶液、水、银氨溶液、甲醛按体积比可为（200? 400) : (444?644) : (40?80) : (60?120);所述水可采用超纯水；所述银氨溶液可 采用摩尔浓度为〇. 024?0. 048M的银氨溶液；所述甲醛可采用摩尔浓度为0. 01?0. 05M 的甲醛；所述反应的时间可为20?40min ;所制得的金核银壳纳米探针的粒径为13. 6? 28. 8nm。 所述金核银壳纳米探针可在氰根离子比色检测中应用。应用的方法如下： 取500μ L已知浓度的氰根离子标准溶液（0、1. 2、20、40、60、80、100、120、 160 μ Μ)，分别加入等体积的金核银壳纳米粒子溶液，使所有混合溶液在室温条件下反应 5?lOmin后，用数码相机拍摄溶液的颜色，制作标准比色卡；同时，利用分光光度计扫描上 述混合溶液的紫外-可见光谱，以394nm处的吸光度变化值为纵坐标，氰根离子的浓度为横 坐标，绘制工作曲线，得到一元一次方程。取500 μ L的氰根污染环境水样，加入等体积的金 核银壳纳米粒子溶液，使混合溶液在室温条件下反应5?lOmin后，用数码相机拍摄溶液颜 色，将该照片中溶液的颜色与标准比色卡对比，即可对水样中的氰根离子含量进行半定量 检测；同时，扫描混合溶液的紫外-可见光谱获取394nm波长处的吸光度变化值，代入上述 一元一次方程，即可求得水样中氰根离子的浓度。 本专利技术给出一种新的检测氰根的方法，即使用金核银壳纳米粒子快速比色检测水 中的氰根离子。首先通过柠檬酸钠还原氯金酸法合成金纳米溶胶，该溶胶颜色为红色。然 后在金纳米溶胶中加入银氨试剂和甲醛，甲醛与银氨试剂发生银镜反应，生成的银层包裹 在金纳米的表面，形成金核银壳纳米颗粒，形成的金核银壳纳米粒子性质稳定，在溶液中均 匀分散，溶液颜色呈黄色。通过调整银氨和甲醛的浓度配比可改变生成的银壳厚度，即可 制备不同核壳粒径比的金核银壳纳米粒子。当该金核银壳纳米粒子体系暴露于含有氰根离 子的水溶液，氰根与银壳在氧气的作用下反应生成[Ag (CN) 2Γ，银壳逐渐溶解，其表面等离 子体共振吸收逐渐由金银协同共振向金纳米共振过渡，最大吸收波长由394nm逐渐红移至 520nm，溶液颜色由黄色向橙色、粉红色过渡。随着氰根浓度的进一步增加，金核也被溶解， 生成[Au(CN) 2r，溶液颜色由粉红色变为无色。这一系列颜色变化与氰根浓度呈正相关，操 作人员根据颜色的变化即可半定量检测氰本文档来自技高网...
【技术保护点】
金核银壳纳米探针，其特征在于为具有核‑壳结构的球形纳米粒子，金为核，直径为11～14nm；银为壳，厚度为1.3～7.4nm，稳定剂为吸附在银壳表面的柠檬酸根离子。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曾景斌，赵翠影，曹莹莹，陈秀秀，种法运，任卫，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：山东;37
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