高纯度钛锭、其制造方法及钛溅射靶技术

一种钛锭，其为除了添加元素和气体成分以外的纯度为99.99质量％以上的高纯度钛锭，其特征在于，含有合计0.1～100质量ppm的选自S、P或B中的一种以上非金属元素作为添加成分，在同一锭内的上部、中间部、底部的非金属元素的偏差为±200％以内。一种钛锭的制造方法，所述钛锭含有0.1～100质量ppm的非金属元素，其特征在于，在制造除了添加元素和气体成分以外的纯度为99.99质量％以上的高纯度钛锭时，将作为非金属元素的S、P或B以金属间化合物或母合金的形式添加到熔炼的钛中。本发明专利技术的课题在于提供高纯度钛，其中，通过添加选自S、P或B中的一种以上非金属元素，减少了锭内及锭间的非金属元素含量的偏差，并且具有均匀的组织且提高了强度。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】高纯度钛锭、其制造方法及钛溅射靶
本专利技术涉及高纯度钛锭、其制造方法及钛溅射靶，在含有非金属元素的高纯度钛锭或靶中，锭内及不同锭间或靶内、靶间的偏差少，具有均匀的组织，且强度高。另外，关于本说明书中记载的杂质浓度，全部以质量ppm(massppm)表示。
技术介绍
近年来，以半导体的飞跃式进步为开端，产生了各种各样的电子设备，并且时刻进行着其性能的提高和新设备的开发。其中，倾向于电子、器件设备更微小化且提高集成度。在这些诸多制造工序中形成许多薄膜，钛也由于其特殊的金属性质而以钛及其合金膜、硅化钛膜或者氮化钛膜等形式用于许多电子设备薄膜的形成。通常，上述的钛及其合金膜、硅化钛膜或者氮化钛膜等可以通过溅射、真空蒸镀等物理蒸镀法形成。特别是，高纯度钛被用作半导体的布线材料。通常，半导体的布线通过溅射法形成。该溅射法为使Ar+等正离子与设置在阴极的锭发生物理碰撞从而利用该碰撞能量放出构成锭的金属原子的方法。为了形成氮化物，可以通过使用钛或其合金作为锭，并在氩气与氮气的混合气体气氛中进行溅射来形成。最近，为了提高生产效率而存在高速溅射(高功率溅射)的需求，此时存在如下问题：有时锭中发生龟裂或破裂，这成为阻碍稳定溅射的主要因素。因此，重要的是钛自身具有强度。作为钛靶及钛靶的制造方法的现有技术文献，可以举出下面的专利文献1、专利文献2、专利文献3、专利文献4、专利文献5、专利文献6、专利文献7、专利文献8。另外，作为高纯度钛的制造方法，可以举出专利文献9、专利文献10、专利文献11。现有技术文献专利文献专利文献1：国际公开WO01/038598号公报专利文献2：日本特表2001-509548号公报专利文献3：日本特开平9-25565号公报专利文献4：日本特开2000-219922号公报专利文献5：日本特开2010-235998号公报专利文献6：日本特开平10-140339号公报专利文献7：日本专利第3621582号公报专利文献8：日本特表2004-518814号公报专利文献9：日本特开平8-225980号公报专利文献10：日本特开平9-25522号公报专利文献11：日本特开2000-204494号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的问题本专利技术的目的在于提供尤其对钛靶有用的、高品质的高纯度钛锭，对于高纯度钛而言，能够提高钛的强度，并且实现钛组织的均匀化，尤其即使在高功率溅射(高速溅射)时也不会发生龟裂或破裂，能够使溅射特性稳定。为了达成上述目的而需要的高纯度钛锭是在高纯度钛中均匀分布有几重量ppm～几十重量ppm浓度的添加元素的高纯度钛锭。电子束(EB)熔炼法是适合有效地熔炼高纯度金属而得到锭的目的的熔炼法，但是并不适合作为合金锭、尤其是含有微量元素的锭的制作方法。其理由为：通常的合金熔炼炉是用于得到目标组成的均匀合金的合金保温炉，或者在炉的结构中具有熔池，而EB熔炼炉的熔池仅为锭上部的凝壳(スカル)部，为了得到均匀的合金组成而需要一定组成的原料合金的供给机构。另外，EB熔炼中的凝壳部始终存在作为金属熔体与固体锭的边界的凝固界面，因而存在在该界面产生由各组成金属的平衡分配系数导致的组成偏移、即偏析这样的问题。另外，由于伴随有EB的强烈加热效果，因而还存在由合金的各组成元素的蒸发速度不同而导致产生组成偏移这样的问题。本申请专利技术保持了作为EB熔炼的优点的能够制作高纯度钛锭这样的功能，并且通过创意设计解决作为EB熔炼炉的上述弱点的在合金熔炼方面的问题，能够通过EB熔炼法制作使微量的添加元素均匀分布的高纯度钛锭。用于解决问题的手段由此，本专利技术提供以下专利技术。1)一种高纯度钛，其为除了添加元素和气体成分以外的纯度为99.99质量％以上的高纯度钛锭或靶，其特征在于，含有合计0.1～100质量ppm的选自S、P或B中的一种以上非金属元素作为添加成分，在同一锭或靶内的上部、中间部、底部的非金属元素的偏差为±200％以内。2)如上述1)所述的高纯度钛，其特征在于，在同一锭内的中间部的非金属元素的面内(径向的)偏差为±200％以内。3)如上述1)或2)所述的高纯度钛，其特征在于，在不同锭间的非金属元素的偏差为±200％以内。4)如上述1)～3)中任一项所述的高纯度钛，其特征在于，所述非金属元素的偏差为±100％以内。5)如上述1)～4)中任一项所述的钛锭，其特征在于，在添加选自S、P或B中的一种以上非金属元素时，以母合金的形式添加具有2000～18000平方毫米的截面积、厚度为1～10毫米的小片。6)如上述1)～5)中任一项所述的钛锭，其为使用电弧熔炼法或EB熔炼法制作的高纯度钛锭，其特征在于，在电弧熔炼法或EB熔炼的熔炼开始时刻，将微量元素的添加浓度增加至目标组成浓度的3倍浓度，随着接近熔炼结束，将该添加量降低至目标组成浓度的1/3倍浓度。本专利技术进一步提供以下专利技术。7)一种钛的制造方法，所述钛含有0.1～100质量ppm的非金属元素，其特征在于，在制造除了添加元素和气体成分以外的纯度为99.99质量％以上的高纯度钛锭时，将作为非金属元素的S、P或B以金属间化合物或母合金的形式添加到熔炼的钛中。8)如上述7)所述的钛的制造方法，其特征在于，在同一锭内的上部、中间部、底部的非金属元素的偏差为±200％以内。9)如上述7)所述的钛的制造方法，其特征在于，在同一锭内的中间部的非金属元素的面内(径向的)偏差为±200％以内。10)如上述7)～9)中任一项所述的钛的制造方法，其特征在于，不同锭间的非金属元素的偏差为±200％以内。11)如上述7)～10)中任一项所述的钛的制造方法，其特征在于，上述非金属元素的偏差为±100％以内。12)如上述7)～11)中任一项所述的钛锭的制造方法，其特征在于，在添加选自S、P或B中的一种以上非金属元素时，以母合金的形式添加具有2000～18000平方毫米的截面积、厚度为1～10毫米的小片。13)如上述7)～12)中任一项所述的钛锭的制造方法，其为使用电弧熔炼法或EB熔炼法的钛锭的制造方法，其特征在于，在电弧熔炼法或EB熔炼的熔炼开始时刻，将微量元素的添加浓度增加至目标组成浓度的3倍浓度，随着接近熔炼结束，将该添加量降低至目标组成浓度的1/3倍浓度，由此进行熔炼。14)一种钛溅射靶，其通过对权利要求1～6)中任一项所述的钛锭进行机械加工而制作。专利技术效果对于高纯度钛锭或靶而言，通过添加选自S、P或B中的一种以上非金属元素，具有能够减少锭内及锭间的非金属元素含量的偏差、并且具备均匀组织且使强度提高这样优良的效果。另外，本申请说明书和权利要求书中记载的“非金属元素的偏差”如上所述全部是指“非金属元素含量的偏差”。由此，能够提供优良的材料作为半导体的钛布线材料。尤其具有即使在高功率溅射(高速溅射)时，也不会发生龟裂或破裂、使溅射特性稳定、能够进行高品质的成膜这样的优良效果。具体实施方式本申请专利技术的高纯度钛锭的制作中使用电弧熔炼法或EB熔炼法。其中，EB熔炼为如下方法：将通过给料器供给的原料海绵钛依次且连续地在超高真空中进行电子束(EB)照射，由此使熔融的钛蓄积在水冷铜坩埚中，并向下侧缓慢进行拉出，由此进行钛锭的制作。对于钛锭的制造而言，EB熔炼法是有效的方法，但是电弧熔炼法也可以按照同样的工序本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛锭，其为除了添加元素和气体成分以外的纯度为99.99质量％以上的高纯度钛锭，其特征在于，含有合计0.1～100质量ppm的选自S、P或B中的一种以上非金属元素作为添加成分，在同一锭内的上部、中间部、底部的非金属元素的偏差为±200％以内。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.02.14 JP 2012-0294861.一种钛锭，其为除了添加成分和气体成分以外的纯度为99.99质量％以上的高纯度钛锭，其特征在于，含有合计0.1～100质量ppm的选自S、P或B中的一种以上非金属元素作为添加成分，在同一锭内的上部、中间部、底部的非金属元素的偏差为±200％以内，在添加选自S、P或B中的一种以上非金属元素时，以金属间化合物或母合金的形式添加具有2000～18000平方毫米的截面积、厚度为1～10毫米的小片，在电弧熔炼法或电子束(EB)熔炼的熔炼开始时刻，将添加成分的添加量增加至目标组成浓度的3倍浓度，随着接近熔炼结束，将该添加量降低至目标组成浓度的1/3倍浓度。2.如权利要求1所述的钛锭，其特征在于，在同一锭内的中间部的非金属元素的面内径向的偏差为±200％以内。3.如权利要求1或2所述的钛锭，其特征在于，在不同锭间的非金属元素的偏差为±200％以内。4.如权利要求1或2所述的钛锭，其特征在于，所述非金属元素的偏差为±100％以内。5.如权利要求3所述的钛锭，其特征在于，所述非金属元素的偏差为±100％以内。6.一种钛锭的制造方法，所述钛锭含有0.1～100质量ppm的非金属元素，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：八木和人，日野英治，新藤裕一朗，
申请(专利权)人：吉坤日矿日石金属株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP